氟阿糖碘胞苷合成方法的研究

胞苷经乙酰化保护、水合肼选择性脱除2＇-位乙酰基制得3 ＇,5＇-二-O-乙酰基β-D-呋喃糖胞嘧啶核苷,再与氟化二乙胺基硫(DAST)反应后在氨气饱和的甲醇溶液中脱除乙酰基,再在微波辅助下碘代制得抗病毒药氟阿糖碘胞苷,总收率42.3%.目标产物经1HNMR和13CNMR确证.     

微波辅助下离子液体中6-氟嘌呤类物质的合成

以离子液体[Bmim]BF4为溶剂,以6-氯嘌呤类物质和氟化钾为原料合成了6种6-氟嘌呤类物质,微波可以将反应时间从几十个小时缩短至10min,收率高,后处理简便。探讨了反应条件对反应的影响。产物结构经1HNMR和13CNMR确认。     

微波辅助离子液体中3-(甲氧基羰基甲基)替加氟的合成

以氯乙酸和甲醇为原料，在无溶剂和250W微波辐射10min条件下，合成了氯乙酸甲酯，产率91．00；随后以[bmim]BF。为溶剂，在250W微波辐射18min条件下，与替加氟反应，快速合成了3-（甲氧基羰基甲基）替加氟，产率82．3％。产物结构经IR、^1HNMR和HRMS表征。     

基于OBE理念化工原理实验课程改革措施

以新乡学院化工原理实验课程为例,分析了化工原理实验教学的现状及存在的问题,提出了基于OBE理念化工原理实验课程改革思路和措施.重点介绍了过程性评价环节和方法,旨在通过实验教学改革培养学生综合应用理论知识和工程实践能力,实现课程目标的达成.     

微波辅助下N1-乙氧基羰基甲基-5-氟尿嘧啶的绿色合成

在微波辐射下,以氯乙酸和乙醇为原料,合成氯乙酸乙酯,再以氯乙酸乙酯和5-氟尿嘧啶为原料合成了重要的医药中间体N1-乙氧基羰基甲基-5-氟尿嘧啶。通过改变溶剂、微波辐射功率、辐射时间、碱,确定了最佳的反应条件,并讨论了这些因素对反应的影响。在以水为溶剂、辐射功率250 W、辐射时间7 m in的最佳条件下,快速、绿色合成了N1-乙氧基羰基甲基-5-氟尿嘧啶,收率达90%,是一种绿色、简便、有效的合成新方法。产物结构经1H NMR,13C NMR和质谱确证。     

羧甲基纤维素负载钯催化剂的制备及对Heck反应的催化性能

通过较简单的方法合成了羧甲基纤维素钠负载钯(0)配合物,用XPS、TG、DTA等手段对其进行了表征。该配合物在空气氛围中、较低温度下能很好地催化丙烯酸、苯乙烯与芳基碘的Heck反应,立体选择性地生成取代的反式肉桂酸、1,2-二苯乙烯。羧甲基纤维素钠负载钯(0)配合物能够较方便地从反应体系中分离出来,具有较好的重复使用性能。     

磷钨酸催化合成没食子酸十二烷醇酯

以磷钨酸为催化剂,以1,4－二氧六环作溶剂,由没食子酸和十二烷醇合成没食子酸十二烷醇酯,研究了催化酯化合成各种影响因素,获得了适宜的反应条件。     

高效吸水性酚醛发泡树脂材料的研究和性能测定

介绍了以淀粉和苯酚为主要原料合成酚醛树脂 ,经发泡、固化后制备成吸水性材料的方法 ,并找出了发泡剂、表面活性剂的最佳加入量 ,还对其吸水性和保水性进行了测定。其结果表明 ,吸水性、保水性良好 ,成本降低     

氯代磷酸双(2,4-二氯苯基)酯的合成

以2,4-二氯苯酚和三氯氧磷为原料,在无水氯化铝催化下,合成了氯代磷酸双(2,4-二氯苯基)酯。用正交实验法得到了优化工艺条件:n(2,4-二氯苯酚)∶n(三氯氧磷)=1.7∶1、催化剂用量0.64%、第一段反应温度120℃反应时间2h、第二段反应温度150℃反应时间3h,收率约85.5%。较文献报道,反应时间从34h缩短至5h。产物结构经核磁共振、红外光谱对产物进行了表征。