丁酸异戊酯催化合成研究进展

综述了采用FeCl3·6H2O、十二水合硫酸铁铵、硫酸铝、硫酸钛、杂多酸(盐)、对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂DOOX和脂肪酶等催化合成丁酸异戊酯的方法     

酯化反应中的带水剂

酯是一大类重要的精细化工产品 ,应用范围涵盖了生产生活的方方面面 ,如用于合成香料、化妆品、食品及饲料添加剂、表面活性剂、防腐防霉剂、橡胶及塑料的增塑剂、制药工业的原料和中间体等。羧酸酯的工业合成方法多采用浓硫酸作催化剂 ,存在的弊端众所周知 ,因而近一、二十年来对酯化反应的研究热点集中在可替代浓硫酸的催化剂方面 ,发现了一些诸如固载杂多酸、固体超强酸、稀土硫酸盐、氨基磺酸等高效、环保、经济型的催化剂 ,为工业化提供了广阔前景。酯是由羧酸和醇在酸催化下 ,羧酸中的羟基被烃氧基取代的可逆反应制得的产物 ,除目的产…     

磷钨酸镧催化H_2O_2氧化环己酮合成己二酸

制备了稀土杂多酸盐磷钨酸镧LaPW12O40为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成了己二酸。考察了催化剂用量、H2O2用量、反应时间及催化剂重复使用性等因素对己二酸收率的影响。使用该催化剂无须在反应体系中使用有机溶剂和相转移剂,有益于降低成本和简化分离工艺。实验结果表明,合成己二酸适宜的反应条件为:环己酮100 mmol,30%双氧水55 mL,催化剂用量为环己酮摩尔数的0.264%,回流反应5 h,己二酸收率为68.0%。磷钨酸镧用量少且重复利用7次仍具有良好的催化活性。     

丙烯酸乙酯接枝改性共聚尼龙皮革涂饰剂的研究

以二过碘酸合银（ Ⅲ） 为氧化剂,以三元共聚尼龙为还原剂,组成氧化还原引发体系在三元共聚尼龙表面进行非均相接枝共聚合反应。研究了三元共聚尼龙接枝率与［Ａｇ（ Ⅲ）］ 、反应温度、反应时间及丙烯酸乙酯浓度之间的关系。实验表明,浓度为７ ．２ ×１０ －４ｍｏｌ／Ｌ,丙烯酸乙酯浓度为１ ．０８ ｍｏｌ／Ｌ,反应温度为４７ ℃时接枝率在１８８ ％ 。单体与水的配比对接枝反应也有影响。     

硫酸镓催化合成对羟基苯甲酸异丁酯

采用硫酸镓为催化剂合成了食用防腐剂对羟基苯甲酸异丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂种类及用量等因素对产物收率的影响。结果表明,硫酸镓具有催化活性高,易分离回收,操作简单,后处理方便等优势。硫酸镓是合成对羟基苯甲酸异丁酯高效、经济且环境友好的催化剂,有一定工业化应用前景。适宜反应条件为:对羟基苯甲酸0.05 mol,醇酸物质的量比6,催化剂2.0 g,甲苯10 mL,反应时间8 h,产物收率达96.6%。     

硫酸氢钠催化合成癸二酸二丁酯

以硫酸氢钠为催化剂合成了癸二酸二丁酯 ,最佳反应条件 :以 0 0 5mol癸二酸为基准 ,醇酸摩比为 3,催化剂2 0 g ,带水剂环己烷 2 0ml,反应时间 30min ,酯收率 95 6 2 %。该催化剂具有价廉易得 ,催化活性好 ,不腐蚀设备 ,无环境污染等优点     

D，D’二乙基-α-（取代苯胺基）-（取代苯基甲基）膦酸酯的绿色合成

以芳香醛、芳香胺与亚磷酸二乙酯为原料,无溶剂和催化剂存在下,一锅法合成了6种0,0’二乙基-α-（取代苯胺基）．（取代苯基甲基）膦酸酯。以苯甲醛、苯胺与亚磷酸二乙酯的一锅法反应为模板反应,筛选出适宜的反应条件为：n（苯甲醛）：n（苯胺）：n（亚磷酸二乙酯）=1：1：1．2,100℃下反应2h,收率达57．7％。采用该合成方法在适宜反应条件下合成其它5种O,O’二乙基-α-（取代苯胺基）-（取代苯基甲基）膦酸酯,收率为51．1％-76．0％。     

O,O'二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯的绿色合成

以芳香醛、芳香胺与亚磷酸二乙酯为原料,无溶剂和催化剂存在下,一锅法合成了6种O,O’二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯。以苯甲醛、苯胺与亚磷酸二乙酯的一锅法反应为模板反应,筛选出适宜的反应条件为:n(苯甲醛)∶n(苯胺)∶n(亚磷酸二乙酯)=1∶1∶1.21,00℃下反应2 h,收率达57.7%。采用该合成方法在适宜反应条件下合成其它5种O,O’二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯,收率为51.1%～76.0%。     

固载硫酸氢钠催化合成丁酸异戊酯

制备了固载硫酸氢钠催化剂,并用于催化合成了丁酸异戊酯。以0 2mol正丁酸为基准,在醇酸摩尔比1 3,催化剂用量0 50g,反应时间50min的最佳合成条件下酯收率达90 81%。该催化剂具有制备方便,价廉易得,易于保存使用和计量,催化活性好,后处理简单,不腐蚀设备,无环境污染等优点。     

镧改性固体催化剂SnO2-WO3/La2O3的制备及其催化性能

500℃焙烧3 h条件下制备了摩尔比nSn∶nW=2∶1,含3.0%(质量分数,下同)La2O3的镧改性固体催化剂SnO2-WO3/La2O3,采用IR分析对其进行了表征。通过改变催化剂用量、30%H2O2用量、反应时间及催化剂重复使用性等因素,系统考察了该稀土改性双金属氧化物催化氧化环己酮合成己二酸的催化性能。实验结果表明,己二酸的适宜合成条件为:100 mmol环己酮,1.25 g催化剂SnO2-WO3/La2O3,50 mL 30%H2O2,回流反应7 h,目的产物己二酸收率达77.7%。SnO2-WO3/La2O3连续使用6次己二酸收率仍可接近40%。