电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中磷含量的方法研究

采用微波消解法对婴幼儿奶粉进行样品消解,电感耦合等离子体质谱仪对奶粉中磷元素含量进行测定。试验结果表明,于特征质量数31 P处,利用碰撞反应池技术,采用在线内标72 Ge进行校正,线性范围为0~5 mg/L,相关系数为0.9998,于质量数31 P有特定的元素专属性,方法检出限为0.090 mg/100g,定量限为0.30 mg/100 g,重复性试验与中间精密度试验相对标准偏差均小于3.8%,加标回收率范围为97.4%~104.4%之间,检测结果与钒钼黄分光光度法结果保持一致,对多个市面销售奶粉进行检测,结果亦与标签值相对应,由此说明,本试验方法可行,能快速、准确、稳定地检测婴幼儿奶粉中磷元素的含量。     

保健食品中铬测定的方法学验证

本试验采用微波消解法对样品进行前处理,利用原子吸收光谱仪进行测定。试验结果表明,于波长357.9 nm处,线性范围为0～30.0μg/L,相关系数为0.9992,方法检出限为0.0030 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg,加标回收率范围为96.44～104.9%,重复性试验与中间精密度试验相对标准偏差均小于5.3%。由此说明,本试验方法可行,能快速、准确、稳定地检测食品中铬元素的含量。     

微波消解-ICP-MS法测定茶叶中稀土氧化物总量的不确定度分析

目的分析微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中稀土氧化物含量的不确定度,明确影响不确定度的因素。方法建立电感耦合等离子质谱法同时检测茶叶中16种稀土元素的数学模型,并根据计量检定规程JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,分析测定结果的不确定度。结果测定结果合成不确定度为0.070 mg/kg,扩展不确定度为0.14 mg/kg,茶叶中稀土元素总氧化物含量为1.99 mg/kg(k=2)。结论测定结果不确定度主要来源于供试液中稀土的质量浓度及标准溶液的配制的影响,因此为其测量准确与否的关键。所建立的不确定度评估方法适用于微波消解-ICP-MS法测定茶叶中稀土氧化物含量的不确定度分析。     

ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的不确定度分析

目的:对电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)法测定明胶空心胶囊中铬含量的不确定度进行分析,找出影响因素。方法:用ICP-MS法测定微波和湿法消解两种前处理方法下明胶空心胶囊中铬含量,并根据《测量不确定度与表示》评定其不确定度。结果:取k=2(置信概率为95%)获得扩展不确定度。结论:本方法可为ICP-MS法测定明胶空心胶囊中重金属含量的不确定度分析提供参考。     

SPME-GC/MS法分析荔枝酒中香气成分

论文研究了不同萃取头萃取荔枝酒中的香气成分,通过GC-MS分析得出50/30μm(DVB-CAR-PDMS)萃取头萃取效果最好,选择50/30μm(DVB-CAR-PDMS)萃取头对荔枝酒进行风味分析,最终鉴定出相似度在90%的成分一共有28个,其中酯类14种,醇类7种,烷烃类4种。醇类和酯类构成了荔枝酒中的主要香气成分。     

电感耦合等离子体质谱法测定预混矿物质中的碘

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定预混料矿物质中碘元素。方法样品经5%氨水超声提取,通过电感耦合等离子体质谱仪,以103Rh作为在线内标,对样品溶液进行测定。结果在碘浓度为0～200μg/L的范围内,线性关系良好,线性方程为Y=8.173×10~(-4)X+1.991×10~(-4),相关系数r为0.9993。对预混料样品加入低、中、高3个梯度进行加标测定,回收率在88.6%～101.0%之间,相对标准偏差小于2.3%(n=3)。结论该方法准确、便捷、回收率良好,适用于不同预混料矿物质中碘含量的测定。     

质控图在电感耦合等离子体质谱法测定食品中9种重金属中的应用

目的研究电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS法)测定食品中铬、镍、铜、砷、镉、锡、锑、汞、铅9种重金属元素含量的质量控制方法。方法通过测定样品加标回收率,用统计学方法求出相应技术指标,制得多元素回收率质控图。结果 9种重金属元素的回收率均在上、下控制限之间,代表此段时间测定过程受到控制,该批数据可信;但仍旧出现若干超过或低于警戒限的点。结论 9个质控图能直观有效地控制ICP-MS测定食品中的9种重金属元素分析质量,确保结果准确可靠。     

ICP-MS法快速检测食品添加剂中的砷

样品经硝酸消解完全后,由电感耦合等离子体质谱仪测定,以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。在1~500μg/L范围内标准曲线的相关系数大于0.999,回收率为91.0%~105%,定量限(LOQ)为0.098μg/L,检出限(LOD)为0.030μg/L。该方法方便,简单,缩短了检测时间,适合批量快速检测食品添加剂中的砷。     

超声辅助氨水提取-ICP-MS法测定矿物质预混料中总碘

试验建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定矿物质预混料中碘元素的方法,优化了氨水浓度及超声时间等因素对提取的影响,并探讨了提取液的稳定性。结果表明,在超声40 min条件下, 20%氨水溶液可较好地提取矿物质预混料中的总碘,碘可稳定存在于提取液48 h;以103Rh作为在线内标,采用4 mL/min氦气碰撞池模式的ICP-MS法测定碘含量,碘的线性范围为0～200μg/L,线性相关系数R为0.999 8,方法检出限为0.015 mg/kg。对预混料样品加入低、中、高三个梯度标物测定,回收率在95%～105%之间,重复性RSD为2.6%,再现性RSD为1.4%, n=7。该方法准确、便捷、回收率良好,适用于不同矿物质预混料中总碘含量的测定。