微波消解-原子发射光谱法测定奶粉中的钙、镁和钠

采用微波消解的方法处理奶粉样品,利用微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT-AES）测定奶粉中的Ca、Mg、Na。考察了奶粉的最佳消解条件、溶液中盐酸浓度、硝酸浓度、共存离子浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量等实验参数对测定的影响。测定结果表明,Ca、Mg、Na质量浓度的检出限分别为0.92μg/L、0.36μg/L、0.75μg/L,线性范围分别为0.02～6 mg/L、0.02～9 mg/L、0.02～4 mg/L,RSD（n=6）≤0.41%。微波消解样品,缩短了制样时间,从而使工作效率明显提高。微波消解和微波等离子体炬原子发射光谱法相结合,是一种用于测定奶粉中微量元素含量的切实可行的方法。     

微波消解-FAAS检测婴幼儿奶粉中重金属元素

通过微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测婴幼儿奶粉样品中的铅、铬、铜、钴、锌5种重金属元素含量。对仪器工作条件进行优化,测定的相对标准偏差(RSD)为0.036 1%⁵.647%,回收率为97.2%5.647%,回收率为97.2%¹05.3%。     

模拟汽油中痕量磷元素的ICP-OES和ICP-MS方法测定

采用浓硝酸结合过氧化氢的酸消解体系对模拟汽油样品进行了微波消解前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)准确测量模拟汽油中痕量磷元素的分析方法,整个过程安全、高效、无污染。结果表明,ICP-OES和ICP-MS测量痕量磷元素(50～400μg/kg)具有良好的线性,相关系数优于0.999 9,方法检出限为2～3μg/kg;ICP-OES和ICP-MS测得模拟汽油中痕量磷元素的含量分别为0.450 7、0.444 mg/kg、加标回收率为96.2%～106.6%,两种方法测量结果具有良好的一致性。以ICP-MS测定方法为例,评定了模拟汽油中痕量磷元素的测量结果不确定度(2.6%,k=2),测量重复性和工作标准溶液配制是测量结果不确定度的两个主要来源。所建立的模拟汽油中痕量磷含量准确测量方法为进一步的汽油中痕量磷元素标准物质研制积累了良好的技术基础。     

应用全自动间断化学分析仪测定婴幼儿配方乳粉中的磷含量

目的:建立全自动间断化学分析仪法测定婴幼儿配方乳粉中的磷含量。方法:采用湿法消解样品,以钒钼酸铵作为显色剂,通过全自动间断化学分析仪(λ=420 nm)自动测定磷含量。结果:磷含量浓度在1.50～15.0 mg/L范围内呈良好线性关系(r=0.9999);低、中、高3个浓度的平均回收率分别为89.8%、93.9%、98.4%;精密度(RSD)分别为1.4%、2.4%;本方法与国标方法的检测结果一致。结论:本方法操作简单、试剂用量少,可用于婴幼儿配方乳粉中磷含量的测定。     

ICP-OES检测电子电气产品聚合物部件中铅元素的含量

针对欧盟议会和欧盟理事会发布的RoHS指令所限制使用的有害物质铅元素,本文在X射线荧光光谱仪筛选的基础上,使用微波消解系统对电子电气产品聚合物部件进行消解,并用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)对检测样品中的铅元素含量进行检测。本方法中铅元素的加标回收率范围在100.7%~105.6%,结果表明,其相对标准偏差范围为1.5%~1.9%,方法检出限为0.014 mg/kg和0.006 mg/kg(分别对应于铅元素分析波长182.1 nm和220.4 nm时),完全符合欧盟法令的要求。本方法适用于检测电子电气产品聚合物部件中铅的含量,操作简单快捷,测定结果准确,精密度高,可应用于企业原材料筛选、生产分析和产品质量控制。     

ICP-AES法测定绿茶中镍含量

为监测绿茶中污染元素镍分布范围,本文采用微波消解方法,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定绿茶样品中镍含量。方法线性关系良好,经国家标准物质GBW10052验证,结果稳定可靠。方法检出限为9μg/L,相对标准偏差为1. 6%,加标回收率为96. 3%～100. 6%。测定了11个绿茶样品,得到镍含量范围为1. 75～16. 02 mg/kg,其中有1个样品镍含量达到16. 02 mg/kg,明显大于其他样品。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素A和维生素E的含量

本文建立了高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素A和维生素E的含量。方法:称取2～5 g奶粉样品,温水溶解后加入乙醇和氢氧化钠溶液后皂化,正己烷萃取,正己烷定容,进样量为25μL,以正己烷∶四氢呋喃(90∶10)为流动相,流速为1.5 mL/min,在Agilent Zorbax RX-SIL,3μm,4.6×150 mm硅胶柱中分离,在紫外波长325 nm下测定维生素A,294 nm下测定维生素E。结果:维生素E的检出限为0.07～0.14 mg/kg,维生素E的定量限为0.12～0.4 mg/kg,维生素A的检出限为0.02 mg/kg,维生素A的定量限为0.04 mg/kg,在范围内线性良好,相关系数大于0.99,回收率在80%～100%之间。结论:该方法分离度佳,定量准确,能满足婴幼儿配方奶粉中维生素A和四种维生素E异构体的检测需求,适用于婴幼儿配方奶粉维生素A和维生素E的放行检测。     

蜂蜜中金属元素含量的测定

采用了火焰原子吸收分光光度法测定东北蜂蜜和槐花蜂蜜中金属元素钾、钠、镁、钙、锌、铁、铜、锰.样品预处理采用湿法消解与干法灰化两种方法进行对比.测定结果为东北蜂蜜湿法消解:80.58、5.24、2.90、7.29、0.52(mg/100 g);干法灰化:69.66、5.09、2.11、3.94、0.43(mg/100g).槐花蜂蜜湿法消解:22.01、8.03、2.12、8.05、0.12(mg/100 g);干法灰化:16.32、3.55、0.71、3.05、0.06(mg/100g),其余元素低于检出限未检出.回收率:90%~112%,RSD:1%~4%.     

微波消解-FAAS检测婴幼儿奶粉中重金属元素

通过微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测婴幼儿奶粉样品中的铅、铬、铜、钴、锌5种重金属元素含量。对仪器工作条件进行优化,测定的相对标准偏差(RSD)为0.036 1%~5.647%,回收率为97.2%~105.3%。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中铬、砷、镉、锑、铅

目的:建立了电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中铬、砷、镉、锑、铅5种有害元素的检测方法。方法:通过选用硝酸-双氧水微波消解体系或硝酸-双氧水湿法消解体系,采用钇、铟、铋内标及碰撞反应池技术校正基体效应,外标法定量进行ICP-MS测定。结果:方法线性范围为0~100μg/L,方法检出限为0.04~0.07mg/kg,RSD为0.48%~3.61%,加标回收率为90.43%~99.27%。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定 炭黑中重金属元素含量

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定炭黑中重金属元素(铅、镉、铬、汞)含量,对消解溶剂、升温程序、控制温度及恒温时间等消解条件进行优化,并选择各元素分析谱线。试验结果表明,各元素检出限为铅2.0mg·kg^-1、镉2.0 mg·kg^-1、铬3.1 mg·kg^-1、汞1.6 mg·kg^-1,各元素加标回收率为89%～103%,各元素含量测试结果的相对标准偏差为1.03%～3.78%。该方法操作简单、结果准确,满足相关法律法规的要求。     

微波消解-FAAS测定香樟根中的铁锌铜锰

介绍了一种微波消解-火焰原子吸收光谱法测定香樟根中Fe、Zn、Cu、Mn的含量的方法;样品用浓HNO3作溶剂微波消解,校正曲线法测定。结果表明香樟根中各元素含量为Fe 0.144 mg/g,Zn 0.0277 mg/g,Cu 0.0138 mg/g,Mn 0.0095 mg/g。该方法简便、快速,相对标准偏差不超过5.4%;加标回收率为96.4%～107%,结果令人满意。     

微波消解-火焰原子吸收法测定磷矿石中的氧化钠

采用微波消解试样,火焰原子吸收法测定磷矿石中的氧化钠,对仪器最佳工作条件进行了优化选择,对酸介质和共存元素干扰进行了试验。方法的线性范围为0. 05～3. 50μg/m L,检出限为0. 0186μg/m L,相对标准偏差为3.67%,回收率在98. 3%～103. 5%之间,适用于磷矿石中氧化钠的含量测定。     

超声水浴-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量硒元素

建立一套优化改善HJ 680—2013环境标准检测的方法,以原子荧光光谱法测定土壤和沉积物样品中痕量硒元素,前处理经超声水浴和氮气保护消解。试验对象为GBW07430、GBW07446和GBW07452等3种国家土壤成分分析标准物质,探讨11种消解体系对多种类型样品中痕量硒元素测定结果的影响,筛选得到痕量检测的最佳实验条件。采用盐酸-硝酸-氢氟酸-过氧化氢-高氯酸(体积比为2:0.5:0.5:0.5:0.5)消解体系,超声水浴法为消解前处理样品的方法,消解时间为0.5 h。硒元素的质量浓度范围在0.10～10.0μg/L具有良好线性关系,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,检测下限为0.006 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.63%～2.19%,样品加标回收率范围为92.3%～109%。     

湿法消解与微波消解ICP-OES测定聚酯中的钛和锑含量

采用湿法消解与微波消解聚酯(PET)切片,配制了钛和锑混合标准溶液,并对比了湿法消解和微波消解电感耦合等离子体(ICP-OES)检测钛和锑含量的方法。结果显示：钛和锑元素的标准曲线相关系数均在0.999 9以上;湿法消解钛和锑元素的检出限分别是0.104μg/mL和1.499μg/mL,加标回收率在95.50%～110.92%范围内,相对标准偏差在0.430%～1.272%之间;微波消解钛和锑元素的检出限分别是24.585μg/mL和13.260μg/mL,加标回收率在87.02%～113.09%范围内,相对标准偏差在1.758%～1.859%之间。试验表明湿法消解体系的准确度和精密度高于微波消解体系,湿法消解更适于钛和锑含量的微量分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化学合成反应液中铑含量

为了更加快速准确的测定化学合成反应液中铑含量，建立微波消解前处理与电感耦合等离子体原子发射光谱的组合监测方法。采用硝酸-硫酸混合酸体系对样品进行微波消解前处理，将有机铑络合物体系转化为无机酸体系。在相同的条件下分别选用铑元素233.477 nm、249.077 nm、343.489 nm三个波长进行样品的测定，铑元素的质量浓度在(0～1.0) mg·L^-1线性良好，线性相关系数r≥0.999 7,方法检出限分别为0.01 mg·L^-1、0.03 mg·L^-1、0.10 mg·L^-1。波长343.489 nm具有更好的灵敏度，更适合铑元素的检测，样品回收率98.0%～102.5%,相对误差为2.8%～3.4%,相对标准偏差为0.2%～1.1%。该方法是在密闭空间进行样品前处理，避免了元素的损失，操作简便，耗时短，精密度高，适用于化学合成反应液中铑含量检测。     

超级微波消解-ICP-MS法快速测定不同基质化妆品中8种重金属元素

采用超级微波消解和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了不同基质化妆品中铬、镍、钴、钒、钼、锑、铊、铅8种重金属元素含量的测定分析方法。方法采用硝酸-水体系和超级微波进行消解,ICP-MS检测,外标法定量。在优化仪器条件下,8种重金属元素在0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限均不超过0.012 mg/kg。该方法应用于不同基质化妆品中8种重金属元素的快速测定,样品加标回收率在88.5%~108.5%之间,相对标准偏差不超过3.89%。该方法简便准确、灵敏度高,为快速测定不同基质化妆品中8种重金属元素提供了有效的分析方法。     

毒死蜱生产废水除磷研究

对毒死蜱废水中磷元素的去除方法进行了研究,采用光催化氧化法消解有机磷成为无机磷,然后用吸附法将无机磷除去以达到毒死蜱生产废水除磷的日的.实验结果表明,毒死蜱生产废水稀释100倍,加入TiO2质量浓度为0.4 g/L、双氧水体积分数为0.4 mL/L,在365 nm紫外光照射24h后,有机磷消解率为57.4％;经吸附剂吸附24 h后,无机磷去除率为98.14％.通过光催化氧化消解、吸附去除毒死蜱生产废水中磷元素的方法是可行的,吸附法可基本去除无机磷,加入适量的双氧水能明显提高有机磷消解率.     

ICP-MS测定黄原胶中汞元素含量的研究

考察了药用辅料黄原胶中具有挥发性的汞元素测定方法的稳定性与可靠性。以10 mL硝酸用一定的消解程序进行微波消解，赶酸，加入标准金溶液，稀释，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定样品中汞元素的含量，内标法定量。测试结果显示：汞元素的质量浓度在一定范围内与其对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系，检出限为0.020 4μg/L;6份加标样品溶液，结果相对标准偏差为11.4%；样品加标回收试验，回收率为87.3%～111.3%。实际样品分析表明，汞元素含量均低于ICH Q3D规定的允许浓度限值。所建立方法专属性好、灵敏度高、准确度强、结果可靠，适用于黄原胶中汞元素的测定。     

硅钼黄分光光度法测定光伏行业含氟废水中可溶性硅

目前,我国光伏行业发展加快,但随之产生了大量含氟废水。为了准确测定光伏行业含氟废水中可溶性硅含量,本文主要采用硅钼黄分光光度法进行试验研究。通过建立硅钼黄法测定除氟处理前后含氟废水中可溶性硅含量的检测分析方法,并对水样中存在的Al3+、F-、P元素等干扰离子进行了干扰试验。试验结果表明:水样中低浓度的Al3+、F-等离子的存在对可溶性的硅含量的测定基本无干扰,P元素的干扰较为严重,而草酸可以掩蔽磷的干扰,1 mg磷酸对应0.6 mL 10 g/L草酸溶液时干扰效果最佳;c(Si)在0～2.0 mg·L-1时线性良好,R2>0.999;通过精密度试验结果表明样品的加标回收率为100%±3.00%,在c (Si)为34.475 mg·L-1和3.332 mg·L-1时,相对标准偏差均<3%。因此,测定光伏行业含氟废水中的可溶性硅可以选择硅钼黄分光光度法来进行。