高分子量甘油聚醚的合成研究

采用两步法合成甘油聚醚12000.以甘油、环氧丙烷和环氧乙烷为原料,优选氢氧化铯为催化剂,合成了低聚物甘油聚醚900;再以氢氧化铯为催化剂、低聚物甘油聚醚900为反应原料与环氧丙烷和环氧乙烷反应合成窄分布、低不饱和度、高伯羟基含量的甘油聚醚12000.考察了催化剂种类及用量、反应温度和EO封端量等因素对不饱和度、分子量分布、伯羟基含量的影响,优化工艺为:第1步反应催化剂用量为第1步反应总物料质量的2.0‰,反应温度110℃;第2步反应以催化剂用量为第2步反应总物料质量的2.5‰,反应温度110℃,EO封端量8％,产品不饱和度为0.011 mmol·g-1,分子量分布系数为1.06,伯羟基含量为96.05％.     

废弃油脂甘油酯化降酸过程中的甘油聚合研究

基于甘油酯化降酸的优势和降酸过程甘油聚合的问题,开展了废弃油脂甘油酯化降酸过程中甘油聚合的研究。考察了反应温度、甘油用量、催化剂种类、催化剂用量对甘油聚合的影响,并分析了聚甘油的聚合度。结果表明:反应温度越高、甘油与脂肪酸摩尔比越大,降酸速率越快,甘油聚合率越高,在反应温度220℃、甘油与脂肪酸摩尔比1∶1时甘油聚合率约为33.8%;聚甘油主要为二聚甘油;甘油酯化过程引入锌基催化剂,不仅提高降酸速率,缩短反应时间,还能降低反应温度、减少甘油的聚合,从而提高副产物甘油的回收率;与催化剂Zn Cl_2、Zn(Ac)_2相比,催化剂Zn O效果最好,在Zn O用量0.3%、反应温度180℃、甘油与脂肪酸摩尔比1∶1时甘油聚合率可降至约13%。研究结果将有助于进一步优化甘油酯化降酸工艺,为甘油酯化耦合碱催化酯交换法制备生物柴油技术的设计提供参考。