高分子量烯丙醇无规聚醚的合成研究

采用两步法合成烯丙醇无规聚醚3000。第一步以烯丙醇、环氧乙烷和环氧丙烷为原料,优选三氟化硼乙醚为催化剂,合成低聚物烯丙醇无规聚醚210;第二步以金属钠为催化剂、低聚物烯丙醇无规聚醚210为反应原料与环氧乙烷和环氧丙烷反应合成窄分布、高双键保留率的烯丙醇无规聚醚3000。考察了催化剂种类及用量、反应温度和搅拌速率等因素对产品双键保留率、分子量分布系数、丙烯基含量的影响。优化后的工艺为:第一步反应催化剂用量为第一步反应总物料质量的2.5‰,反应温度为30℃;第二步反应催化剂用量为第二步反应总物料质量的3.0‰,反应温度为85℃,搅拌速率为1500r/min。所得产品的双键保留率≥95.0%,色泽≤30,分子量分布系数≤1.10,丙烯基副产物≤0.07%。     

二步法催化合成烯丙基无规聚醚的研究

以烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷为原料，通过烯丙基低聚物的制备和烯丙基大分子量聚醚的制备两步反应，合成了烯丙基无规聚醚，并考察了适宜的合成条件。烯丙基低聚物制备阶段，反应温度为90～110℃，加环氧乙烷／环氧丙烷（EO／PO）时间为2．0～2．5h，氢氧化钾用量为烯丙醇质量的1％。烯丙基大分子量聚醚制备阶段，烯丙基低聚物为起始剂，多金属氰化物（MMC）催化刺添加量为产品的0．225％o，脱水时间为60min，脱水温度为110℃，反应温度为110℃左右，加EO／PO时间为3．5h。制得的烯丙基无规聚醚外观为无色透明液体，色泽小于20，不饱和度大于2．23％。     

金属清洗用异构十醇聚醚的合成与性能

以异构十醇和环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)为原料,合成了异构十醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。考察了原料配比、催化剂、反应温度和反应时间等因素对合成异构十醇聚醚的影响。经正交试验确定了合成异构十醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的最优条件为:n(异构十醇)∶n(EO)∶n(PO)=1∶5.5∶3.5,稀土络合催化剂用量为原料质量的0.6‰,反应温度为95～100℃,反应时间为5～6h。验证实验表明,制备的目标化合物相比国内一般工艺生产的产品色泽浅,分子量分散系数小,质量指标稳定性好。     

高速涤纶纺丝油剂“双醚”单烷基聚氧乙烯聚氧丙烯醇的醚化

本文介绍的是做为高速涤纶纺丝油剂主要成分之一双醚型非离子表面活性剂的合成与分析。以辛醇钾为催化剂,环氧乙烷、环氧丙烷共聚得辛基聚氧乙烯聚氧丙烯醚。在大于90℃的温度下,将单烷基聚醚的端羟基钠化,选用的溶剂为二甲苯。以碘甲烷或十二烷基氯为醚化剂进行端基封端。摸索不同的溶剂种类、溶剂用量、反应温度、反应时间对封端的影响。以羟值法和红外光谱法测定聚醚样品分子量,蒸汽压渗透法进行校正。用核磁共振法及居里点热裂解气相色谱法测定聚醚样品中环氧乙烷、环氧丙烷结构单元的比例。比较封端前后羟值变化及用1.4～二氧六环和四氯化碳复合溶剂缔合样品中端羟基后红外谱图中3500cm~-1峰面积变化,以评价封端效果。用Weibull法测定样品游离聚乙二醇含量。     

用动态酰化法测定聚醚中的伯羟基

作为聚氨酯泡沫塑料的主要原料聚醚,系由环氧乙烷和环氧丙烷聚合而成。环氧丙烷聚醚的端基为仲羟基,用环氧乙烷加成聚环氧丙烷聚醚的末端可制得伯羟基聚醚,据有关文献报道,含伯羟基高的聚醚在发泡过程中,活性大,熟化时间短,并能提高产品的阻燃性能和泡沫体的回弹性。因此,三官能团聚醚中,伯羟基的含量是一个重要指标,必须加以测     

马来酸酐改性聚醚破乳剂的合成

采用分子量为2200的三乙烯四胺环氧丙烷聚醚为起始剂,在浓硫酸催化下与马来酸酐反应,产物再与甘油反应,制得一种新型原油破乳剂.考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物料配比对破乳效果的影响,确定的最佳合成条件为:n(聚醚):n(马来酸酐):n(甘油)=1:6:9,催化剂用量为0.8 g,反应时间为4.5 h.通过破乳性能测试测得脱水率为85%.     

高官能度高分子量高活性聚醚多元醇的合成与应用

以甘油和固体山梨醇为混合起始剂,环氧丙烷、环氧乙烷为主要原料,采用不同聚合工艺,分别合成了官能度4.5,羟值约为28 mgKOH/g的高官能度高分子量高活性聚醚多元醇JQN-6628,讨论不同聚合工艺对聚醚多元醇理化指标的影响,并进行了醛含量的对比.结果表明,采用磷腈盐类催化剂合成的聚醚多元醇的理化指标、醛含量明显低于...     

NMR在聚醚多元醇结构表征中的应用

介绍了聚醚多元醇结构和组成分析中核磁共振(NMR)的各种应用,包括聚合物链的序列结构(嵌段或无规,EO封端或PO封端)、EO/PO的摩尔比、EO的含量、聚合度和分子量、伯/仲羟基的摩尔比、官能度及官能度分布。     

一种低不饱和度高活性聚醚多元醇的合成

研究了采用再催化法及自制的低不饱和度端仲羟基聚醚二醇(Mn=1 700)与环氧乙烷(EO)的封端反应,确定了合适的再催化反应催化剂为甲醇钾,其用量为起始聚醚质量的1%。分别采用A法(中和–吸附法)和B法(吸附剂法)对粗低不饱和度高活性聚醚多元醇进行后处理,确定该聚醚的精致工艺。合成的聚醚T220E的环氧乙烷封端含量为聚醚总质量的15%,该聚醚具有不饱和度低、活性高等优点,能用于聚氨酯胶黏剂及弹性体的生产。     

泡沫填缝剂用聚醚多元醇的研发

介绍了一种泡沫填缝剂用聚醚多元醇的合成方法。采用了季戊四醇作为起始剂、环氧丙烷、环氧乙烷作为聚合单体、辅以环氧乙烷封端,氢氧化钾作为催化剂,通过选择适合的聚合反应条件,两步聚合从而制得一种性能优异的高官能度高活性聚醚多元醇。并对其反应条件及应用于泡沫填缝剂的使用性能进行了研究。