肉桂酸甲酯绿色合成新工艺的研究

以肉桂酸和甲醇为原料，用大孔树脂NKC-9作催化剂合成肉桂酸甲酯，确定了最佳的合成工艺为：0．01mol肉桂酸，6mL甲醇，催化剂用量为1．19g和反应时间为5．0h，产品收率为92．0％。大孔树脂代替酸作催化剂简化了生产工艺，避免了设备的腐蚀和环境污染，是更为清洁、环保的绿色酯合成催化剂。     

尼泊金丁酯绿色合成新工艺

研究了以尼泊金酸和正丁醇为原料,大孔树脂为催化剂,微波辅助催化合成尼泊金丁酯的新工艺.探讨了催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、微波功率、微波温度、微波时间、带水剂等因素对合成反应产率的影响,确定了酯化反应的优化工艺条件.实验结果表明:当尼泊金酸用量为0.1mol时,醇酸摩尔比为2.5 : 1,NKC-9大孔树脂用量为反应物总质量的30%,微波炉功率为425w,微波温度90℃,微波时间20min,无需额外添加带水剂,在此条件下酯化反应的产率可达96.8%.大孔树脂代替酸作催化剂简化了生产工艺,避免了设备的腐蚀和环境污染,是更为清洁、环保的绿色酯合成用催化剂.而且产品纯度高,催化剂只经简单处理即可重新投入使用多次.并利用熔点测定、红外光谱等分析手段对产品进行了物性和结构表征.     

硫酸镓改性离子交换树脂催化合成异丁酸异丁酯

首次采用硫酸镓与阳离子交换树脂作用制备的改性离子交换树脂为酯化催化剂催化合成了食用香料异丁酸异丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂种类及催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高,易分离回收,后处理方便,不需加带水剂,重复使用性好等优势,能够克服浓硫酸为均相酯化催化剂存在的严重腐蚀设备、后处理工艺复杂、废液排放量多、环境污染严重等缺点。硫酸镓改性离子交换树脂是合成异丁酸异丁酯的优良催化剂,可基本实现目标产物的环境友好合成。最佳反应条件为:异丁酸0.2mol,醇酸物质的量比1.6,催化剂1.25g,反应时间60min,收率可达93.9%。该催化剂经简单烘干再生处理就有良好的重复使用性,第7次使用收率仍可达83.6%。     

微波诱导大孔树脂催化合成酒用香料丁酸异戊酯

采用微波辐射技术,以大孔树脂作催化剂,丁酸和异戊醇为原料直接酯化合成丁酸异戊酯.探讨微波辐射功率、辐射时间、醇酸摩尔比以及催化剂用量等因素对酯化反应的影响.结果表明,优化的反应条件为:丁酸0.20mol,醇酸摩尔比1.6:1,催化剂用量为反应物质量的15%,微波功率350W,反应时间20min,在此条件下丁酸异戊酯的产率可达96.0%以上.并用折光率和红外光谱等手段对产品进行了确证.     

阿魏酸十二烷基酯的合成及抗氧化活性的研究

阿魏酸与十二醇在钛酸四乙酯催化下合成阿魏酸十二烷基酯,并用大孔吸附树脂分离纯化了产品。通过正交实验确定了最佳的合成条件:酸醇摩尔比1∶5,反应温度140℃,反应时间10 h,催化剂用量4%;在最佳条件下,阿魏酸十二烷基酯的产率为81.8%,纯度为90%。DPPH法评价结果表明阿魏酸十二烷基酯具有良好的DPPH自由基清除能力;Schaal烘箱法评价结果表明其用量在0.04%时对胡麻油具有较好的抗氧化作用。     

小麦麸皮阿魏酸的分离纯化工艺研究

试验研究了不同大孔树脂对水溶液中阿魏酸的静态吸附-解吸行为,并探讨了吸附流速、上样液中阿魏酸质量浓度和pH对阿魏酸吸附的影响及乙醇体积分数、洗脱流速对阿魏酸解吸附的影响。结果表明:HPD100型大孔树脂对阿魏酸的分离纯化效果最好,其最佳工艺条件为:阿魏酸最大上样量18.33 mg/g树脂,上样液质量浓度330mg/L,pH 5.0,吸附流速1.5 mL/min;洗脱乙醇体积分数50%,洗脱流速0.5 mL/min。     

响应面法优化蔗糖多酯的合成工艺

以油酸甲酯和蔗糖为原料,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,采用两步无溶剂法合成蔗糖多酯。以蔗糖多酯收率和酯化度为指标,考察反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物摩尔比对蔗糖多酯合成效果的影响,用响应面法对蔗糖多酯的合成工艺条件进行优化。实验结果表明,蔗糖多酯最佳合成条件为:反应时间5.1 h,反应温度139.5℃,催化剂用量2.86%,油酸甲酯与蔗糖的摩尔比10∶1。在最佳条件下,蔗糖多酯收率达到86.20%,酯化度为6.69。     

新型Lewis酸铁钾矾催化合成乳酸乙酯

研究了新型Lewis酸铁钾矾的制备,并以该Lewis酸为催化剂,通过乳酸和乙醇反应合成乳酸乙酯,考察了催化剂用量、反应时间、酸醇物质的量比对酯化率的影响.结果表明,新型Lewis酸铁钾矾酸是合成乳酸乙酯的绿色催化剂,最佳反应条件:催化剂用量为0.6 g/0.05 mol乳酸,反应时间2.0h,酸醇物质的量比为1:2.3,带水剂15 mL,此时酯化率可达96.6%.     

野菊花总黄酮的提取与纯化

以野菊花总黄酮含量及回收率等为考察指标,研究野菊花总黄酮提取工艺及大孔吸附树脂分离纯化野菊花总黄酮工艺.结果表明:采取乙醇浸提L9(34)正交试验方法,野菊花总黄酮最佳提取工艺条件为乙醇浓度60%、提取温度80℃、提取时间3 h、提取次数3次.AB-8型大孔吸附树脂对野菊花总黄酮静态饱和吸附量为114.65 mg/g(干树脂),洗脱率94.9%,动态饱和吸附量为94.5 mg/g(干树脂1,总黄酮回收率在92.6%、纯度在90%以上,是实验树脂中分离纯化野菊花总黄酮的最佳大孔吸附树脂.分离纯化野菊花总黄酮最佳工艺条件为AB-8型大孔吸附树脂,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为3倍树脂体积,流速3～4 mL/min,上柱总黄酮量与树脂比为1:10.5,上柱液总黄酮浓度为19.8 mg/mL,流速2～3 mL/min,上柱液pH值4～5,冲洗杂质用水体积2～3 BV.     

植物甾醇油酸酯产品的合成工艺研究

研究了植物甾醇与油酸直接酯化合成植物甾醇油酸酯的工艺.反应最优工艺条件为:以硫酸氢钠为催化剂,催化剂用量为2%(植物甾醇摩尔数),油酸与甾醇的摩尔比为1.3:1,反应温度135℃,反应时间8 h.在最佳反应条件下,酯化率为84.3%.产品经精制后纯度可达到90.2%.