超细碳化铌制备工艺的研究

通过研究低温碳化法生产超细碳化铌,在整个实验过程中重点突出低温碳化控制费氏粒度的研究,经过多轮实验摸索出一整套批量生产超细碳化铌的生产工艺及控制方法。结果表明:在保证产品质量的同时利用低温碳化技术能有效控制产品粒径的增长,并实现了批量生产。该工艺生产出的产品综合质量高,能很好满足客户要求的各项技术指标。     

机械合金化制备Ta-10%Al纳米晶过饱和固溶体

利用机械合金化的方式制备了组成为Ta-10%Al(质量比)的纳米晶过饱和固溶体。以XRD和SEM为表征手段,研究了球磨时间对Ta-10%Al纳米晶过饱和固溶体产生的影响,并对Ta-10%Al纳米晶过饱和固溶体形成的热力学机理进行了研究。结果表明,随球磨时间增加,Al逐渐溶入Ta中。当球磨时间达到48 h后,Al完全固溶进Ta中形成Ta-10%Al纳米晶过饱和固溶体,晶粒尺寸和微观应力分别为84.3 nm和0.285%。延长球磨时间导致Ta-10%Al纳米晶过饱和固溶体晶粒细化且微观应力增加,过长的球磨时间可能引发合金粉末的团聚。以Miedema半经验模型为依据,建立了机械合金化过程中的热力学模型,计算结果显示,以机械合金化为手段制备Ta-10%Al纳米晶过饱和固溶体的主要驱动力来源于热力学驱动。     

Ta_2O_5-WO_3-RO_2(R=Zr,Ti)三元系统中的相关系

以Ta_2O_5、WO_3、ZrO_2和TiO_2为原料,在1 200℃保温18h制备二元系统以及Ta_2O_5-WO_3-RO_2(R=Zr,Ti)三元系统试样,分析了物相组成,根据各物相之间的相互反应和共存关系得到1 200℃时Ta_2O_5-WO_3-RO_2三元系统亚固相图。结果表明:由Ta_2O_5、WO_3、TiO_2和ZrO_2两两组成的二元系统在1 200℃保温18h后可生成Ta_(22)W_4O_(67)、Ta_2WO_8、Ta_(16)W_(18)O_(94)、TiTa_2O_7和TaZr_(2.75)O_8五种化合物;在Ta_2O_5-WO_3-TiO_2三元亚固系统中,存在Ta_(16)W_(18)O_(94)-WO_3-TiO_2、Ta_2WO_8-Ta_(16)W_(18)O_(94)-TiO_2、Ta_2WO_8-TiTa_2O_7-TiO_2和Ta_2WO_8-TiTa_2O_7-Ta_(22)W_4O_(67)四个共存三角区和一个由Ta_2O_5、WO_3和TiO_2形成的固溶体区;在Ta_2O_5-WO_3-ZrO_2三元系统中存在Ta_2WO_8-Ta_(22)W_4O_(67)-TaZr_(2.75)O_8、Ta_2WO_8-Ta_(16)W_(18)O_(94)-TaZr_(2.75)O_8、WO_3-Ta_(16)W_(18)O_(94)-TaZr_(2.75)O_8和WO_3-ZrO_2-TaZr_(2.75)O_8四个共存三角区和一个由Ta_2O_5、WO_3和ZrO_2形成的固溶体区。     

Ta-Ti-Al-W合金1000℃氧化行为研究

研究了一种Ta-Ti-Al-W合金在1000℃下的氧化行为。利用真空悬浮熔炼法制备Ta-25Ti-18Al-6.5W合金,用XRD、SEM和EDS等方法对合金氧化前和氧化后物相组成和微观形貌进行分析。结果表明,合金在氧化初期符合抛物线规律,随着氧化时间的延长,氧化动力学趋于直线规律。在氧化过程中,Ta优先氧化,但Ti和Al的扩散速率较大,在表面形成了富集。在氧化初期,合金的氧化由合金元素的外扩散所控制,氧化产物为含有Ta_2O_5、TiO_2、Al_2O_3、WO_3的固溶体(Ta_2O_(5ss))和TiO_2。在氧化后期,合金中出现氧的内扩散,氧化层出现TiO_2,Al_2O_3富集的最外层,Ta_2O_(5ss)的氧化内层,还有氧含量较少的过渡层,从而控制合金的氧化。     

高熵合金Mo_(25)Nb_(25)Ta_(25)W_(25)的氧化行为

探究氧化物层的破裂和钼的氧化物挥发在高熵合金Mo_(25)Nb_(25)Ta_(25)W_(25)的氧化动力学中的作用机理。通过热压烧结制备了具有简单BCC结构的Mo_(25)Nb_(25)Ta_(25)W_(25)高熵合金。分别研究其在800、900和1 000℃下的氧化动力学行为,并对其氧化机理进行了初步描述。通过XRD、SEM和电子探针对氧化物进行表征。结果表明,在整个氧化温度范围内,氧化层中主要氧化产物为Ta_(16)W_(18)O_(94)和Nb_(14)W_3O_(47),具有一定的保护性。试样在800℃下遵循抛物线规律,随试验温度升高,生成的MoO_3挥发,氧化层变得疏松多孔,使合金在900℃的中期和1 000℃开始满足直线规律。     

粉末冶金法制备Ta–W–Si合金

采用热压烧结和放电等离子烧结的方法制备了Ta–W–Si合金,利用X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察、背散射电子成像及能谱分析等手段研究了合金的显微结构和相组成,并讨论了烧结方式和硅质量分数对合金烧结致密化和硬度的影响。结果表明,两种烧结方式烧结后的样品相对密度均达到了96%以上,可以实现致密化,硅元素的添加有利于合金的致密化;扫描电子显微观察和背散射电子成像显示合金中出现两种不同区域,物相分析存在Ta–W与Ta_3Si两相;硅元素的添加有利于提高合金硬度,硅化物第二相强化、细晶强化和晶界区的氧化富集是强化的主要机制。