水热法合成纳米ATO粉末的研究

研究了以锑白、氢氧化钠、锡酸钠为原料，硫酸作为沉淀剂先制备出ATO的前驱体，然后用水热法合成了ATO纳米粉体，用容量法和碘量法分析其锑掺杂量分别为4．3mol％、5．8mol％和7．2mol％，并用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、差热分析等手段对粉末进行了表征．DTA分析表明所得到的粉末脱水完全，晶型稳定；TEM分析结果表明其平均粒度20nm左右。XRD分析表明，随着锑掺杂量的增加，ATO的粒度减小而结晶性能变差．图4，表2，参10．     

用真空温压技术制备纳米金属铜块体材料

采用自悬浮-真空温压法制备纳米金属Cu块体材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、正电子湮没(PAS)实验、HMV-2型显微硬度计和用Arechimedes原理等测试手段研究压制压力、保压时间、温度等工艺参数对样品密度的影响;考察其热稳定性和微结构。研究结果表明:纳米金属Cu块体材料的密度随压制压力、保压时间和温度的增加而提高,最高相对密度为96.15%;纳米金属Cu块体材料具有较好的热稳定性;在1.5 GPa和200℃压制的样品的平均晶粒度为25.3 nm,微应变为0.047%。     

自悬浮定向流法制备纳米铝粉的DSC-TG和XPS分析

采用自悬浮定向流法制备金属纳米Al粉.用差示扫描量热-热重法(DSC-TG)和X射线光电子能谱(XPS)分析对其热性能进行研究.研究结果表明:在Ar气流中,新纳米铝粉的熔点为649.7℃,熔化焓为3.7kJ/mol,分别比粗晶铝的熔点(660℃)和熔化焓(10.79kJ/mol)低10.3℃和7.09 kJ/mol;在N2气流中,从20℃升温到800℃时,新纳米铝粉增重约为33%,熔点为648.8℃.在704℃开始有一个放热效应,终点为747.7℃,放热过程的焓为36.4 kJ/mol:在Ar气流中进行热分析前后的新纳米铝粉中未发现Ar元素存在;而在N2气流中进行热分析后的新纳米铝粉残余物中发现有N元素存在,样品表面Al,N和O原子的摩尔比为32.78:11.98:55.24.     

纳米Ag粉的显微结构和性能表征

采用自悬浮定向流法制备纳米Ag粉。用透射电镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDAX)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见光吸收光谱(UV-Vis)和差示扫描量热法(DSC)对纳米微晶形貌、粒度、结构和性能进行研究。结果表明:在He气和Ar气流中制备的纳米Ag粉的平均粒径分别为15 nm和80 nm;颗粒基本为球形,贮存在未密封的广口瓶中1 a后含氧量为1.04%,最大的吸收峰出现在波长为283 nm处,熔化焓为93.55 J/g,熔点为959.70℃,比粗晶银的熔点(961.93℃)低2.23℃。     

镍钼矿冶炼渣酸浸液的萃取争化及氧化亚镍的制备

用溶剂萃取的方法从镍钼矿冶炼渣酸浸液中回收镍并制备氧化亚镍粉末.研究结果表明:有机相中萃取剂2-乙基己基膦酸-单-2-乙基己基酯(PC-88A)的添加量、相比(即水与油的体积比)、萃取时间、料液的pH对镍萃取有显著的影响,温度对镍的萃取影响很小.最佳萃取工艺条件如下:萃取剂(PC-88A)体积分数为30%,相比为3:1,料液的pH为6.7,萃取时间为3 min,萃取温度为30℃,在此最佳条件下进行二级错流萃取,镍的萃取率为99.6%.反萃的最佳条件如下:相比为1:3,盐酸的浓度为2 mo1/L,反萃时间为3 min,在此最佳条件下,一级镍的反萃率为99.3%.用反萃得到氯化镍先制备草酸镍,然后煅烧,得到纯度达99%氧化亚镍粉末.     

用亚硫酸钠从分银渣中浸出银

采用稀硝酸预处理亚硫酸钠浸出体系浸取分银渣中的银,研究预处理剂硝酸和浸出剂亚硫酸钠的质量浓度、浸出固液比、温度、时间以及体系pH值对银浸出率的影响。实验结果表明:在稀硝酸质量分数为2%,亚硫酸钠质量浓度为200 g/L,pH值控制在8,固液比为1:8,反应时间为2 h,温度为30℃的条件下,银的浸出率可达95%以上。该工艺具有操作简便、能耗低及环境友好等优点,对节能环保处理分银渣具有重要意义。     

配合-水热氧化法合成锑掺杂二氧化锡纳米粉末

以锡酸钠、锑白和硫酸为原料, 酒石酸氢钠为配合剂, 双氧水为氧化剂, 采用配合-水热氧化法在水热氧化温度为240 ℃和水热保温时间为17 h时, 合成单分散性的蓝色锑掺杂二氧化锡（ATO）粉末, 用差热分析、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对所制得的粉末进行表征, 并对ATO纳米粉体的配合-水热氧化合成机理进行探讨. 研究结果表明： 合成的ATO纳米粉体结晶性好, 容易过滤洗涤, 粒度分布窄（平均颗粒度为50 nm左右）, 基本无团聚. 在纳米ATO粉体制备过程中晶核的生成和生长是分离的, 从而能够得到形状一致、大小均匀的纳米粉末.     

新型Ni-Cu复合镀层的制备

采用复合电镀方法,在镀镍液中加入粒径为5～10μm的铜微粒(晶粒粒径为52 nm)制备Ni-Cu复合镀层,探讨阴极电流密度、镀液的pH值与温度、搅拌速度、铜微粒含量和镍离子浓度对Ni-Cu复合镀层中铜微粒共析量的影响。结果表明,最佳镀液组成和工艺参数如下:七水合硫酸镍250～300 g/L,六水合氯化镍30～60 g/L,硼酸35～40 g/L,十二烷基硫酸钠0.05～0.1 g/L,pH值3.5～4.0,温度55～60℃,阴极电流密度2～3 A/dm2,搅拌速度为500～600 r/min,铜粉质量浓度8～9 g/L;镀层致密且铜微粒分布均匀;Ni-Cu复合镀层中铜的质量分数在5%～30%之间,其显微硬度HV0.2在450～750之间,且随镀层中铜含量的增大而增大,表现出高硬度的特点。