碱性环境中硅胶整体柱的制备

在碱性环境下以单晶硅粉水解生成的二氧化硅水溶胶为主要硅源、聚乙二醇为致孔剂、正硅酸甲酯为交联剂,通过溶胶-凝胶法制备硅胶整体柱床,经N,N-二甲基甲酰胺浸泡后进行干燥、煅烧,制备了同时具有微米级通孔和纳米级中孔的硅胶整体柱。通过扫描电镜得到硅胶整体柱的骨架和通孔尺寸分别为1.5μm和2μm,经BET脱附测得硅胶整体柱中孔的平均尺寸为15 nm,比表面积为523.954 m~2/g。在正相色谱模式下,用制得的硅胶整体柱对邻苯二甲酸二丁酯、甲苯、苯和苯酚进行色谱分离,得到了较好的分离效果。     

氧化硅基底负载TiO2薄膜的制备及其光催化应用研究

以钛酸丁酯为钛源，乙酰丙酮和冰醋酸为水解抑制剂，聚乙二醇为致孔剂，制备了一种稳定的TiO₂水溶胶。采用浸渍提拉法将TiO₂溶胶负载到活化的载玻片上，再经180℃水热或500℃煅烧得到TiO₂薄膜催化剂。采用扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线晶体衍射（XRD）和Raman光谱等分析手段对样品进行了表征，结果表明：TiO₂薄膜是由粒径为8~12 nm的球形颗粒组成的多孔结构，其晶型为结晶度良好的锐钛矿。以甲基橙为光降解物，在紫外灯下测试薄膜的光催化性能，结果显示煅烧处理的TiO₂薄膜催化剂的光催化活性优于水热处理，对低浓度甲基橙的降解效率达90%以上，并且多次重复使用后光催化活性基本保持不变。     

TiO2毛细管整体柱的制备及其光催化性能的研究

以钛酸四丁酯为钛源，乙醇和水分别为溶剂和反应物，醋酸为催化剂控制反应速度，聚乙二醇作为分散剂，通过溶胶-凝胶法制备出二氧化钛毛细管整体柱，在毛细管内壁上通过化学键的作用键合了一层二氧化钛薄膜，用于光催化降解水中的有机污染物。通过改变钛源的量控制二氧化钛薄膜的厚度，加入不同分子量的聚乙二醇提高薄膜的比表面积，并探究了煅烧温度对二氧化钛晶型的影响。将15 mg/L的有机大分子罗丹明B水溶液注入制备好的毛细管整体柱内，在紫外光照射下进行光催化降解实验，30 min内降解率为98.5%。循环使用多次后，薄膜脱落较少，具有良好的催化效果，避免了对环境的二次污染。     

新型双光子引发剂9-苄基-3，6-二［2-(吡啶-4-基)-乙烯基］咔唑的合成及其聚合特性

以咔唑和苄氯为原料，在温和条件下与N-溴代丁二酰亚胺反应得到了中间体3,6-二溴-9-苄基咔唑。从此中间体出发，经Heck反应合成了具有C_2v对称性的9-苄基-3,6-二［2-（吡啶-4-基）-乙烯基］咔唑（BPyVC）。采用核磁共振、红外、质谱等手段确定了新化合物的结构，并对化合物的光物理特性进行了评价。双光子聚合实验的结果表明，BPyVC在扫描速度为22mm/s时的双光子聚合的最低能量密度低于92.7kJ/cm²，在固定光强为12.7mW时，引发双光子聚合的最少曝光时间低于1.15ms。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药

粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药(12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇)残留量。该方法回收率在62.5%～120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。     

抗脱落铁基二氧化铅电极的研究

采用3步阳极氧化法在铁片表面依次生成铁氧化膜、β-PbO₂和α-PbO₂，制得结合牢固、抗脱落性能优良、具有 Fe/Fe_xO_y/β-PbO₂/α-PbO₂结构的铁基二氧化铅电极。采用XPS、XRD、交流阻抗和扫描电镜对铁氧化膜组成、β-PbO₂和α-PbO₂的晶型及电化学活性、电极切面结构进行了分析表征。借鉴漆膜性能标准测试方法，对铁基二氧化铅镀层的抗机械脱落性能进行了综合测试评价。研究发现，预先将铁基体放在4 mol/L KOH水溶液中，在温度80℃、阳极电流密度60mA/cm²条件下，使铁片表面预氧化生成一层棕红色的Fe₃O₄薄膜，然后再依次阳极氧化电镀β-PbO₂和α-PbO₂，能够获得抗机械脱落性好、电化学反应活性高的铁基二氧化铅电极。     

混合型硅胶基质高效液相色谱填料的制备与表征

以自制的高纯硅胶微球为原料,通过与二甲基十八烷基甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、碘甲烷等一系列物质键合,合成了一种新型的反相/离子型混合硅胶基质色谱柱填料。经元素分析、红外光谱、²⁹Si固体核磁共振和差热热重等分析手段对硅胶基质混合固定相进行了表征;以甲醇和水作为二元流动相,对尿嘧啶、苯酚、对氯硝基苯和萘进行了色谱分离。结果表明,色谱峰的不对称因子为0.95~1.10, 萘的理论塔板数92000块/m,分离度均在4.0以上。     

复合催化剂AgI-Ag3PO4/TiO2纳米带的制备及其光催化性能研究

通过化学沉淀法在TiO₂纳米带上首先制备了Ag₃PO₄/TiO₂,然后利用离子交换法成功将AgI负载到Ag₃PO₄上,制备了具有优异催化活性的复合催化剂AgI-Ag₃PO₄/TiO₂。利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X-射线衍射仪（XRD）、X-射线光电子能谱（XPS）等分析方法对复合催化剂的形貌、晶型结构、元素组成等进行了表征,结果表明：TiO₂纳米带形貌规整,宽度在50~400 nm之间,AgI-Ag₃PO₄纳米颗粒均匀地负载于TiO₂纳米带表面;TiO₂纳米带晶型为典型锐钛矿相,AgI为六方晶相的β-AgI,Ag₃PO₄为立方晶相;AgI-Ag₃PO₄/TiO₂中Ag元素以+1价态存在于催化剂中,没有Ag单质析出,表明复合催化剂结构稳定。以罗丹明B作为复合光催化剂的模型反应物,评估了不同批次、AgI/Ag₃PO₄不同比例催化剂的光催化性能,结果显示：AgI-Ag₃PO₄/TiO₂系列催化剂的催化活性均高于单独的TiO₂、Ag₃PO₄和AgI;当AgI与Ag₃PO₄物质的量比为3∶5时,AgI-Ag₃PO₄/TiO₂具有最高的光催化效率,该催化剂在30 min后对罗丹明B的降解率可达到98.7%,并且在多次重复实验后仍然保持较高的催化活性。