硅胶整体柱的制备

研究了硅胶整体柱的制备工艺及温度、pH值对凝胶化过程的影响,探讨了凝胶形成的机理.结果表明,以四甲氧基硅烷及聚乙二醇为原料,采用改进的溶胶-凝胶工艺制备的硅胶整体柱,具有微米级鞍形骨架、微米级大孔和纳米级中孔,适合于对大分子量的样品进行高效、快速的分离.     

改性剂对硅胶整体柱结构性能的影响

研究了改性剂对硅胶整体柱结构性能的影响.通过采用改进的溶胶-凝胶技术,以四甲氧基硅烷和聚乙二醇为原料,表面活性剂和变形抑制剂等为改性剂,使用特殊处理手段有效抑制柱体开裂和变形弯曲现象,同时极大缩短了干燥时间;探讨了原料比例和不同制孔剂浓度对整体柱结构的影响.制备出的硅胶整体柱具有通孔和中孔双孔结构,空隙率高,通透性好.     

硅胶整体柱的研磨与表面修饰制备新型高效液相色谱固定相

研究以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,以四甲氧基硅烷(TMOS)为硅源,在醋酸和尿素的催化作用下水解缩合成硅胶整体柱;将此整体柱研磨、煅烧和浮选,制备了不定型介孔硅胶颗粒。控制反应时间为48 h、反应温度为先40℃再120℃、研磨速度为150 r/min、研磨时间为1 h,可得到孔径为16 nm左右、粒径范围在4～6μm的支架型硅胶颗粒。在此基础之上,通过不同的表面修饰方法,制备了表面键合的含双键C8反相色谱固定相,通过巯基-烯点击反应和表面聚合反应进一步制备了2种新型反相色谱固定相,以及通过巯基-环氧反应制备了限进介质色谱固定相。进行了针对塑化剂和牛血清中药物的色谱分离测试,结果显示,基于上述方法得到的高效液相色谱填料具有一定的实际应用潜力。     

双孔硅胶整体材料的一步法合成及结构表征

采用溶胶-凝胶(sol-gel)技术，以嵌段共聚物Pluronic F127(EO106PO70EO106)为模板剂，经一步法直接合成了具大孔和介孔结构的双孔硅胶整体材料，并通过SAXD、SEM、比表面积及孔径分析等手段对其结构进行了表征，结果表明所合成的硅胶整体材料具有大孔和介孔等级结构，且介孔具有一定程度的有序性。考察了反应条件对硅胶整体材料结构的影响，实现了对硅胶整体材料大孔结构、骨架结构及介孔结构的独立调控。该类型材料的高比表面积和双孔结构尺寸范围特别适用于作为一种新型的色谱分离材料。     

牛血清白蛋白亲和毛细管整体柱的制备及色氨酸对映体的分离

利用亲和毛细管电色谱整体柱对色氨酸对映体进行了手性拆分研究.利用溶胶-凝胶法制备了壳聚糖/硅胶复合基质毛细管整体柱,然后采用戊二醛交联柱上键合牛血清白蛋白(BSA)得到亲和毛细管整体柱,以毛细管电色谱(CEC)模式分离色氨酸对映体,考察了缓冲液pH、浓度及有机修饰剂含量对分离过程的影响.在缓冲液的浓度为20 mmol/L,pH 7.5时,色氨酸对映体分离效果良好,分离度为2.44.     

制备的手性毛细管电色谱整体柱分离盐酸安非他酮对映体

以甲基丙烯酸甘油酯（GMA）和双（六-O-丁烯二酸单脂）-β-环糊精为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,2．丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸（AMPS）用来产生电渗流,正丙醇和1,4丁二醇为制孔剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂剂的条件下,在75μm内径的毛细管内原位聚合制得了整体柱,并应用于盐酸安非他酮对映体的分离,得到盐酸安非他酮对映体的基线分离。结果表明,所制备的毛细管整体柱具有良好的重现性、渗透性,在手性分离中具有很好的应用前景。     

两性离子交换有机聚合物包覆硅球整体柱的制备及评价

利用甲基丙烯酸和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,环己醇、甲醇和水为三元致孔剂,在内径为250μm石英毛细管内原位聚合制备了1种有机聚合物包覆硅球两性离子交换整体柱.通过对单体总浓度、致孔剂的组成和聚合反应时间的调节控制有机聚合物对硅球的包覆,并通过扫描电镜图和压力对流速关系曲线,确定了整体柱的最佳制备条件.最佳条件为单体总浓度T=25%、c=30%,致孔剂组成是环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1,反应时间为5h.从整体固定相的微观结构、抗压性、溶胀性、柱效和交换容量等方面对整体柱进行评价,认为该整体柱具有较好的抗压性、较高的柱效、较大的交换容量和很强的抗溶胀性.在此基础上,利用长度为4cm的整体柱在6min内分离了一组无机阴离子,在9min内分离了一组有机胺类阳离子.     

紫苏的化学成分研究

对紫苏的化学成分进行研究.采用75%乙醇提取紫苏,提取物通过大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、ODS柱色谱进行分离,进一步应用半制备高效液相色谱进行纯化,应用核磁共振技术并参照相关文献对得到化学成分进行结构确定.共分离得到了5个化合物,分别为5-methoxyisolariciresinol、syringaresinol mono-β-D-glucoside、lyoniresinol、patrinalloside、patrinoside-aglucone.所有化合物均为首次从该植物中分离得到.     

氯丙基有机-硅胶杂化整体柱的制备及性能研究

研究制备氯丙基功能化的有机-硅胶杂化整体柱,考察不同组成对整体柱聚合结构、渗透性、稳定性和柱效的影响,分析整体柱电渗流变化趋势和电色谱分离性能.所制备的氯丙基杂化硅胶整体柱结构稳定、固定相分布均匀,分离性能良好,包括反相色谱保留、静电荷吸附和电泳等多种模式的协同作用.应用加压电色谱模式,7种烷基苯、8种苯胺类化合物和7种苯甲酸类物质在氯丙基杂化硅胶整体柱中实现基线分离.     

奎宁功能化的混合模式有机-硅胶杂化整体柱的制备和应用

在氯丙基硅胶整体柱固定相表面,通过亲核反应衍生奎宁功能单体,制备新型混合模式有机-硅胶杂化整体柱.实验考察杂化整体柱的结构特征和电色谱性能,结果表明衍生奎宁后的杂化整体柱结构均匀,重现性良好,在酸性条件下产生较大的反向电渗流.整体柱通过对极性小分子、多环芳烃及有机酸类物质的分离,体现出明显的反相作用、π-π作用和阴离子交换作用.在混合模式作用下,成功分离了碱性的烟碱类化合物.     

马桑化学成分研究

以河南省西峡县采集的马桑为原料,经乙醇回流提取,通过硅胶柱、高效液相制备柱对氯仿段进行分离,得到9个化合物,根据理化性质和光谱数据鉴定其结构分别为豆甾醇、β-谷甾醇、高级脂肪酸及其酯,其中,8个化合物为首次从该植物中得到.     

氯丙基有机一硅胶杂化整体柱的制备及性能研究

研究制备氯丙基功能化的有机一硅胶杂化整体柱，考察不同组成对整体柱聚合结构、渗透性、稳定性和柱效的影响，分析整体柱电渗流变化趋势和电色谱分离性能.所制备的氯丙基杂化硅胶整体柱结构稳定、固定相分布均匀，分离性能良好，包括反相色谱保留、静电荷吸附和电泳等多种模式的协同作用.应用加压电色谱模式。7种烷基苯、8种苯胺类化合物和7种苯甲酸类物质在氯丙基杂化硅胶整体柱中实现基线分离.     

无机硅胶-有机聚合物混合基质C4毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸丁酯进行双键聚合反应,从而制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合物混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法的合二为一.采用扫描电镜和氮吸附仪表征了整体柱固定相的微观结构,通过电压、缓冲溶液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响,评价了整体柱的电色谱性能.利用制备柱基线分离了4种中性芳香烃类物质,结果表明该整体柱具有反相保留机理.     

无机硅胶-有机聚合物混合基质C_4毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸丁酯进行双键聚合反应,从而制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合物混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法的合二为一.采用扫描电镜和氮吸附仪表征了整体柱固定相的微观结构.通过电压、缓冲溶液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响,评价了整体柱的电色谱性能.利用制备柱基线分离了4种中性芳香烃类物质,结果表明该整体柱具有反相保留机理.     

电流体动力学技术制备纳米TiO2多孔薄膜

采用水热合成法合成纳米TiO2溶胶并配合一定量的高分子分散剂聚乙烯醇制备成镀膜所用的溶胶。利用电流体动力学技术(EHD)将镀膜液均匀地喷涂到氟掺杂导电玻璃表面,高温烧结后制备得到纳米TiO2多孔薄膜。通过SEM、TEM、XRD及紫外-可见吸收光谱等研究方法对制备得到的TiO2多孔薄膜进行结构表征。结果表明:所得多孔薄膜由纳米颗粒组成的亚微米级的球形团簇构成,在纳米颗粒及球形团簇间存在着从纳米到亚微米的连续尺寸的孔道分布。所制备的多孔薄膜可应用在光催化和染料敏化太阳能电池等领域。     

白鲜皮的化学成分研究

研究白鲜Dictamnus dasycarpus干燥根皮的化学成分.对白鲜皮的乙酸乙酯萃取组份进行分离.利用正相硅胶柱色谱、ODS柱色谱、重结晶法以及HPLC(制备型)法进行分离纯化,通过理化常数测定和波谱技术鉴定化合物的结构.分离得到5个化合物,分别鉴定为绿原酸(1),紫丁香苷(2),双氢松柏醇(3),4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(4),豆甾醇(5).其中,化合物(1)和(2)为首次从该属植物中得到.     

湖北贝母内生真菌Boeremia exigua化学成分及其抗炎活性研究

采用正相硅胶柱色谱、中压液相色谱、凝胶柱色谱和(半)制备高效液相色谱等方法,对湖北贝母内生真菌Boeremia exigua固体发酵产物的化学成分进行了研究,共分离得到9个化合物.通过波谱学数据分析并结合其理化性质,将它们鉴定为:Cytochalasin B(1)、Cytochalasin B2(2)、Cytochal...     

基于光敏玻璃的垂直互连通孔仿真与电镀工艺研究

本文对玻璃通孔与硅通孔垂直互连结构进行了电磁场仿真,并对比了两者的高频传输特性,结果显示在20GHz处,玻璃通孔与硅通孔的插入损耗分别为-0.024dB和-1.62dB,玻璃通孔的高频传输性能明显优于硅通孔.基于光敏玻璃衬底,采用高刻蚀速率的湿法腐蚀方法,获得了深宽比为7:1的玻璃通孔,孔阵列均匀性良好,侧壁粗糙度小于1μm.对不同电流密度下的玻璃通孔填充工艺进行了仿真分析,结果显示在小电流密度下,开口处的电流密度拥挤效应改善明显,铜层生长速度更为均匀,但沉积速度较慢.基于仿真结果,进行了电流密度为1ASD下的通孔填充实验研究,结果显示填充效果良好,120μm的TGV中铜层生长均匀,70μm的TGV中的缝隙较小.      

多孔SiO_2减反射薄膜的制备研究及光伏应用

采用溶胶凝胶法,使用氨水催化正硅酸乙酯在乙醇溶剂中水解制备SiO_2溶胶,研究反应物浓度、退火温度及匀胶速率对多孔SiO_2减反射薄膜的光学性质的影响.结果表明,SiO_2溶胶颗粒尺寸随着乙醇用量的增加而减小,匀胶速率可以对薄膜厚度进行调整及制备出不同折射率的薄膜.乙醇用量为120 m L和转速为2000 r/min时,制备出的SiO_2薄膜具有最佳减反射性能.不同退火温度下,SiO_2溶胶颗粒尺寸、薄膜的光学性质均无明显改变.采用优化后的工艺制备出的多孔SiO_2减反射薄膜应用于Cd Te薄膜太阳电池上,在400 nm-800 nm波段,量子效率得到提高,积分短路电流密度提高了4.83%,光电转化效率由14.92%提高到15.45%.     

浙贝母花化学成分研究

对浙贝母花95%乙醇提取物的乙酸乙酯部位进行化学成分研究。运用正相硅胶柱色谱、反相C18中压柱色谱及半制备高效液相色谱进行分离纯化,通过核磁共振波谱及质谱鉴定得到化合物的结构。从浙贝母花乙酸乙酯部位共分离得到8种化合物,分别为正二十九烷(1)、亚油酸(2)、棕榈酸(3)、反式阿魏酸(4)、反式对羟基桂皮酸(5)、咖啡酸(6)、七叶内酯(7)、顺式对羟基桂皮酸(8),均为首次从浙贝母花中分离得到。