苯酚修饰的超高交联吸附树脂合成及其对没食子酸的吸附性能研究

以1,4-二氯甲基苯(XDC)为原料,通过付-克反应一步合成超高交联吸附树脂ZDX,利用树脂ZDX上残留的氯甲基和苯酚反应,得到苯酚修饰的吸附树脂ZDX-1,以吸附树脂XAD-4作为参考,考察了树脂ZDX-1对水溶液中没食子酸的吸附性能.树脂ZDX-1的结构表征表明,树脂内部以微孔为主,树脂ZDX-1对水溶液中没食子酸的吸附性能优于XAD-4,树脂内部的微孔结构及较大的比表面积是主要原因.吸附数据可以用Langmuir和Freundlich方程很好地进行拟合;静态吸附动力学研究表明,树脂对没食子酸的吸附符合准二级吸附动力学方程;动态小柱吸附结果中,树脂对没食子酸吸附量高达34. 02 mg/g,1%氢氧化钾溶液对树脂具有很好的再生效果.结果表明,树脂ZDX-1可以有效吸附水溶液中的没食子酸.     

噻唑乙酸及其酯衍生物的合成及生物活性研究

以乙酰丙酸乙酯为原料,经氯代、缩合得2-氨基-4-甲基噻唑-5-乙酸乙酯3,再经酰氯的氨解、酯的水解等反应分别合成了新型2-芳基甲酰胺-4-甲基噻唑-5-乙酸及其酯衍生物4 (收率为51%～63%)和5 (收率为40%～50%),其结构均经1 H NMR,13 C NMR,HRMS表征.并对3的合成工艺进行优化和目标化合物4与5清除DPPH自由基和黄嘌呤氧化酶抑制活性进行检测.3的最佳合成工艺条件是:乙酰丙酸乙酯、磺酰氯和硫脲的物质的量比1∶1.2∶1,氯化反应以二氯甲烷作溶剂回流反应1h,缩合反应以无水乙醇作溶剂回流反应3h,浓盐酸5mL,总收率达到82.5%.该合成工艺过程简单、生产安全、反应条件温和、环境友好、产品收率高.活性检测结果显示:酯类化合物4和乙酸类化合物5均具有一定的清除DPPH自由基的能力,且5的活性优于4;但对黄嘌呤氧化酶均无抑制作用.     

乙二胺修饰的吸附树脂合成及其对水中苯酚的吸附性能研究

以二乙烯基苯及丙烯酸甲酯悬浮聚合得到弱极性吸附树脂JL-1;利用树脂上残余的双健及氯甲醚进行付-克反应,得到比表面积更大同时含有氯甲基的树脂JL-2.利用树脂上残留的氯甲基和乙二胺反应,制得乙二胺修饰的碱性吸附树脂JL-3,树脂JL-1、JL-2和JL-3树脂内部孔径分布均以中孔为主.以树脂XAD-4为参考对象,研究了树脂对水溶液中苯酚的吸附和脱附性能,研究结果表明,树脂JL-1(321.85 m²/g)、树脂JL-2(397.8 m²/g)和JL-3(313.58 m²/g)对水溶液中苯酚的吸附性能均优于XAD-4(880.0 m²/g).树脂对苯酚的静态吸附动力学更符合准二级吸附动力学方程,树脂JL-1、JL-2和JL-3可以有效吸附水溶液中的苯酚.     

绕丹宁衍生物的合成方法和生物活性研究

通过优化绕丹宁及其衍生物的合成路线,合成一系列绕丹宁衍生物,并研究其生物活性.以双羧甲基三硫代碳酸盐为原料,在水做溶剂的条件下与相应的胺反应,生成绕丹宁环,然后再与不同取代基的醛脱水缩合得到目标化合物.其结构经核磁共振谱等表征且同时进行抑菌活性测定.目标化合物5a,5c,5d对革兰氏阳性菌具有较好的抑菌活性,目标化合物5a,5b,5c,5d,5l,5n对革兰氏阴性菌具有较好的抑菌活性.该合成方法可用于合成绕丹宁类CFTR抑制剂.