交流电弧直读发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的方法研究

本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K2S2O7、NaF、Al2O3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质（GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456）作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0011×10-6、B:054×10-6、Sn:019×10-6、Mo:0034×10-6、Pb:066×10-6,精密度为:Ag:401%～833%、B:377%～786%、Sn:294%～817%、Mo:303%～1094%、Pb:201%～1111%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。     

北山干旱荒漠戈壁残山景观1∶5万地球化学勘查方法技术的选择

在甘肃北山干旱荒漠戈壁残山景观区选择试验区,开展1∶5万水系沉积物测量和土壤测量工作。对比结果认为,两种方法均可在该类景观区圈定出明显、完整的矿致异常。在残山和剥蚀戈壁相间分布区,土壤测量较水系沉积物测量覆盖面积大,异常强度高,效果好,缺点是较水系沉积物测量的工作量大。实际工作时,可根据工区水系发育情况合理采用两种方法。     

土壤铁锰氧化物结合态元素提取技术在内蒙古新巴尔虎右旗头道井铜金矿地球化学勘查中的应用试验

针对常规地球化学方法在水系不发育而风成砂较发育的内蒙古丘陵草原覆盖区找矿效果均不理想的问题,以新巴尔虎右旗头道井铜金矿为试验研究区,开展土壤样品中的铁锰氧化物结合态地球化学找矿试验。采用等离子体质谱法、原子荧光光谱法和无火焰原子吸收光谱法配套测试土壤铁锰氧化物结合态的元素含量,利用面积性试验对比矿体上方和外围土壤铁锰氧化物结合态的元素异常特征,圈定并发现了新的隐伏金矿体。结果表明,本次土壤铁锰氧化物结合态元素分析测试方法的精确度和准确度满足地球化学找矿的需求;土壤铁锰氧化物结合态可有效圈定找矿靶区,寻找隐伏金矿。本试验是一项成功的找矿案例,可为该类丘陵草原覆盖区开展地球化学找矿活动提供借鉴。     

便携式能量色散X射线荧光光谱仪在新疆东天山浅钻化探异常查证中的应用

便携式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)具有大型XRF光谱仪的分析性能,在矿产资源勘查中具有广阔的应用前景,特别是在勘查难度大、找矿工作周期长的覆盖区的现场快速分析具有重要意义,但在野外快速分析方面亟需进一步开发。本文采用手工压制样片,建立了Minipal 4便携式能量色散XRF光谱仪现场测定新疆东天山浅覆盖区浅钻化探样品中的铜铅锌砷钴镍锰7种元素的野外快速分析方法,各元素的检出限分别为2、2、1.5、2、2、2、6μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4.7%。本方法能在浅覆盖区实施有效的地球化学样品分析,数据成图效果与实验室分析数据成图效果接近,可快速指导浅钻化探扫面和异常查证工作,缩短了工作周期,提高了矿产资源勘查效率。     

长江武汉段冲积土壤中重金属的环境地球化学特征

长江沿江全流域的重金属元素镉异常带引发了人们对沿长江流域城市的镉及其他重金属元素的环境地球化学特征及生态效应的关注。本文以长江流域具有重要的经济发展战略意义的武汉为研究区,对长江武汉段沿岸的冲积土壤中主要重金属元素镉、铜、铅、镍、铬的含量和以BCR法分步提取的弱酸提取态、可还原态、可氧化态和残渣态等4种形态的分量进行了较系统的分析,同时,配套分析了蔬菜样品中的重金属元素镉、铜、铅、镍、铬的含量,以便了解重金属元素的环境地球化学特征。结果显示,长江武汉段沿岸的冲积土壤中,重金属镉含量超标;铅、铜、镍元素含量接近国家土壤环境质量标准二级指标,基本上对植物和环境不造成危害和污染,满足一般农田、蔬菜地、茶园、果园、牧场等土壤环境标准;铬元素含量较低,接近其背景值。长江武汉段沿岸的冲积土壤中重金属元素的含量和活动性强的弱酸提取态分量随着采样点位置距离武汉钢铁厂越近而增大,显示重金属污染的部分原因可能是工业生产造成的。重金属元素在表层土壤中存在积累效应,表现为表层土壤中重金属元素含量高于对应深层的含量。重金属元素的形态分布特征与各自的地球化学性质有关,活动性强的弱酸提取态镉和铅分量高,具有潜在的环境危害。这些土壤中种植的蔬菜中,重金属元素镉含量普遍明显超标,部分蔬菜中铅元素含量超标,铜、镍、铬元素含量正常。     

聚氨酯泡塑吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的微量铊

样品用HNO3-HCIO4-HF湿法消解,通过聚氨酯泡塑吸附,利用电感耦合等离子体质谱测定地球化学样品中的铊。通过实验确定了仪器最佳操作条件,同时选用铼作为内标元素,有效地监控和校正仪器信号的长期漂移,降低了基体效应的干扰。方法线性范围为0～2μg/mL,检出限为0.003μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.50%～4.98%。该方法通过国家一级标准物质的验证,结果准确、可靠。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品中的锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

提出了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品(水系沉积物)中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法.选取4.8 mol/L HC1为提取剂,采用超声波辅助提取,以6 g/mL柠檬酸钠作为Sb(Ⅴ)的掩蔽剂,在0.24 mol/L的HC1介质中选择性测定Sb(Ⅲ),用差减法求得Sb(Ⅴ).Sb(Ⅲ)的方法检出限为0.075×10-6,Sb(Ⅴ)的方法检出限为0.097×10-6.对40 ng/mL的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)分别连续测定11次,得到相对标准偏差分别为1.1％和0.64％.应用该方法对地质样品中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)进行分析测定,并与王水溶解值相比较,该方法测定的总Sb提取率在80％以上,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的加标回收率分别为83％ ～ 107％和98％ ～ 114％.     

超声提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

在50℃条件下,使用4.8 mol/L HCl超声提取水系沉积物中的As,氢化物发生-原子荧光光谱法测定As(Ⅲ)和总As的含量,用差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验了柠檬酸、柠檬酸钠、草酸、草酸钠、酒石酸和酒石酸钠对As(Ⅴ)的掩蔽效果,通过控制合适的介质酸度选择性地测定As(Ⅲ)。结果表明,柠檬酸钠掩蔽As(Ⅴ)的效果最佳,且As(Ⅲ)有较高的灵敏度;超声提取30 min,柠檬酸钠浓度为6 g/L,测定酸度为0.24 mol/L时可获得最佳测定效果,降低了测定时As(Ⅴ)对As(Ⅲ)产生的信号干扰。方法检出限为0.41μg/L,相对标准偏差为1.33%(n=11),标准曲线线性范围为1.5～250μg/L。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为82.7%～95.3%和96.1%～107.6%。方法操作简便快速,准确度高,分析成本低,应用于水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的价态分析测定,获得了满意的结果,可满足大批量地质样品的分析要求。     

广东北市地区1∶5万水系沉积物测量粒级试验

在广东北市地区选择310 km2试验区开展1∶5万水系沉积物测量粒级试验。在同一采样点位分别采集-10~+80目和-60目两种粒级的样品,进行多元素含量测试,从水系沉积物粒级分布特征、元素含量分布特征、富集倾向性和地球化学特征4方面对上述两种粒级试验效果进行综合评价。结果表明:(1)水系沉积物中-10~+80目粒级段样品占全部样品的86.59%,质量上占有绝对优势;(2)除W、Sn、Pb外,试验区多数元素在两种粒级总体上具有相似的含量分布特征,且在高背景区或矿(化)区均不同程度富集于-10~+80目粗粒级,在低背景区或非矿(化)区则正好相反;(3)包括Au、Ag、Zn、Mo、Sb在内,多数元素-10~+80目粗粒级显示的区域地球化学分布与区域地质吻合度更高,地球化学分布界线与地质界线更为接近;(4)多数元素-10~+80目粗粒级显示的地球化学高背景-正异常区的规模和强度整体上大于-60目细粒级,Mo、Sb等尤为明显。因此,广东北市地区1∶5万水系沉积物的最佳采样粒级为-10~+80目。     

内蒙古大石寨地区稀土元素的区域分布特征

总结了内蒙古大石寨地区1∶25万区域地球化学调查获得的1点/4km2的水系沉积物组合样品中的La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y等15种稀土元素的区域地球化学分布特征。稀土元素分布与研究区中部的黑云母花岗岩密切相关,轻稀土主要分布在该岩体外围的二叠系地层中,重稀土主要分布在该岩体上方。该岩体上方和外围地层的稀土元素分布、稀土元素总量、轻重稀土比及δCe、δEu、(La/Sm)N、(La/Tb)N、(La/Lu)N、(Ce/Yb)N、(Gd/Lu)N等稀土元素分馏特征的差异明显。利用区域地球化学调查水系沉积物样品中的稀土元素含量,可获得研究区可靠的稀土元素区域地球化学分布特征,也可反映研究区地质特点,并为区域地球化学异常解译提供参考资料。