UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中16种非甾体消炎药残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)定量检测动物源性食品中16种非甾体消炎类兽药残留量的方法.[方法]样品用甲酸-水-乙腈混合溶液提取,净化后经C18色谱柱分离,UPLC-MS/MS法测定.[结果]样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的16种非甾体消炎药在1～200 ng/g线性关系良好(R2>0.995).分别添加1倍定量限、2倍定量限和10倍定量限3个水平的混合标准溶液进行回收率试验,各个浓度水平加标回收率在70％～105％,相对标准偏差(RSD)均在15％以下(n=6).[结论]该方法简便、稳定、准确,具有良好的重现性,适用于测定动物源性食品中16种非甾体消炎类兽药残留量.     

食品理化检测中假阳性结果分析及解决方法

食品样品基质复杂,干扰物质多,不确定性大,即使完全按照检测标准操作,也有各种因素干扰结果的准确性.检测机构要经得起考验,获得准确、可靠的试验分析数据,有效排除"假阳性"结果非常关键,一旦出现疑似阳性结果,需要反复确认.经过长期理化检验工作积累,结合三聚氰胺、结晶紫、硝基呋喃代谢物、纳他霉素等实际案例,从本底干扰、样品、标准选择、结果计算方式、色谱条件5个方面思考食品理化仪器检测过程中可能导致"假阳性"结果的因素,并提出预防出具假阳性报告和疑似阳性结果的确证方法,为检验员在工作中遇到类似情况时提供参考.     

乙腈和甲酸含量对猪肉和鸡蛋中兽药残留回收率的影响

[目的]探索提取液中不同含量的乙腈、甲酸对猪肉、鸡蛋中磺胺类、四环素类和喹诺酮类兽药残留回收率的影响。[方法]采用70%、80%、90%、100%乙腈溶液及含0.1%、0.2%、0.5%、1.0%甲酸的90%乙腈溶液分别进行提取，比较共提物含量差别；通过外源加标回收试验，评价不同含量的乙腈和甲酸对猪肉和鸡蛋样品中兽药残留回收率的影响。[结果]增加乙腈比例和降低甲酸含量可以减少共提取量，但100%乙腈溶液会容易造成样品结块，建议采用90%乙腈溶液作为提取液。酸化的乙腈溶液利于磺胺类药物的提取，90%乙腈利于四环素类药物的提取，对部分喹诺酮类药物具有明显的基质增强作用。[结论]在选择提取条件时，应根据检测需求选择合适的提取溶液，应注意可能存在基质作用，需进一步净化以准确定量。     

MALDI-TOF MS在不同禽肉动物源性成分检测中的研究

[目的]建立基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption ionization-time of flight mass spectrometry, MALDI-TOF MS)技术检测不同禽肉动物源性成分的方法，构建不同禽肉蛋白质分子指纹图谱标准数据库，对不同禽肉进行鉴别。[方法]样品用磷酸盐缓冲液提取，净化后用MALDI-TOF MS法测定。采用ChemPattern软件对不同禽肉蛋白图谱进行化学计量学分析，建立识别模型。[结果]鸡、鸭、鹅3种不同禽肉之间具有明显差异。首次建立不同禽肉蛋白质分子指纹图谱标准数据库，可一次性对每个样品中鸡、鸭、鹅等肉源性成分进行同时分析。[结论]建立的基于蛋白质组学的鸡、鸭、鹅源性成分鉴定系统具有简便、稳定、准确、重现性好的优点，适用于不同禽肉中鸡鸭鹅动物源性成分的鉴别。     

GC-MS指纹图谱结合化学计量学用于黄酒品种判别

选择不同产地具有代表性的黄酒类型，采用气相色谱质谱联用法(GC-MS)分析黄酒中的挥发性成分，分析不同产地、不同酒型之间的差异，构建指纹图谱。通过主成分分析法建立共有模式，共筛选出17个共有峰，利用欧式距离算法进行相似度分析，显示3种不同类型的样品之间具有显著差异。再分别进行多元统计分析，建立样品分类识别模型。最后，通过聚类统计分析、神经网络分析，验证了该模型可以很好地将不同种类、不同产地的黄酒进行区分。     

含油固体食品中9种抗氧化剂检测方法优化

[目的]明确和优化国家标准GB 5009.32—2016中含油固体食品9种抗氧化剂的检测方法。[方法]样品用1～2倍体积石油醚浸泡4 h提取油脂，滤纸过滤后，滤液氮吹至石油醚挥发完全。浸提的油脂用乙腈直接提取，C₁₈固相萃取柱净化。采用Agilent Poroshell 120 SB-Aq色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.7μm),以0.5%乙酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。[结果]9种抗氧化剂在18 min内完全分离，有效缩短分析时间，且信号响应强度增加。在薯片样品中进行方法学验证，20、40、100 mg/kg 3个加标水平，9种抗氧化剂的回收率为75.2%～104.7%,RSD均小于10%(n=6)。[结论]该方法操作简单、准确度高、检测周期短，适用于固体食品中抗氧化剂的测定。