2—氯对苯醌合成新工艺的研究

以邻氯苯胺为原料，重铬酸钠为氧化剂合成２－氯对苯醌，进一步探索了反应机理，优选了反应工艺条件，产品得率达到６８．７％；同时对废液的回收利用提出了技术、经济上可行的办法。     

多酚羧酸合成功能高分子材料研究(Ⅱ)——没食子酰化改性纤维素合成及其功能特性试验

以没食子酰基为功能基团,以改性纤维素为骨架合成功能高分子材料没食子酰化改性纤维素(没食子酰基-1,6-己二亚胺基-羟丙基-纤维素,CG):先将纤维素与环氧氯丙烷反应,然后依次接上己二胺桥链和三乙酰基没食子酰基,最后将没食子酰基脱去乙酰基得到目标产物。功能试验表明,1g产物能结合明胶49.5mg,并可再生使用。1g产物络合金属离子的能力:Fe3 53.4mg,Cu2 38.7mg,Hg2 46.5mg,Mn2 6.8mg,Zn2 27.9mg,Pb2 57.2mg。产物在稀酸、稀碱、稀醇和热水中具有稳定性。     

多酚羧酸合成功能高分子材料研究(I)——没食子酸与纤维素的酯化合成及产物功能特性试验

研究了以没食子酰基为功能性基团、纤维素为分子骨架的功能高分子材料的合成。将没食子酸先用醋酐进行乙酰化保护酚羟基,后与酰氯化剂SOCl2或PCl5反应,制得三乙酰基没食子酰氯,得率分别为80%和90%;再以吡啶为催化剂与纤维素进行酯化反应制得三乙酰基没食子酰纤维素;然后脱去乙酰基制得功能高分子化合物没食子酰纤维素,酯化率为43.6%。功能特性试验表明,该产物具有吸附结合明胶和络合Fe3+能力,在稀酸、醇和热水中稳定并可再生。1g干产物可结合明胶65.5mg,解吸率约98%;可络合Fe3+76.5mg,解吸率约98%。本研究为进一步研制可用于酿造过程的能结合蛋白质和络合金属离子的新型功能高分子材料奠定了技术基础。     

多酚羧酸合成功能高分子材料研究(I)——没食子酸与纤维素的酯化合成及产物功能特性试验

研究了以没食子酰基为功能性基团、纤维素为分子骨架的功能高分子材料的合成。将没食子酸先用醋酐进行乙酰化保护酚羟基，后与酰氯化剂SOCl2或PCl2反应，制得三乙酰基没食子酰氯，得率分别为80％和90％；再以吡啶为催化剂与纤维素进行酯化反应制得三乙酰基没食子酰纤维素；然后脱去乙酰基制得功能高分子化合物没食子酰纤维素，酯化率为43．6％。功能特性试验表明，该产物具有吸附结合明胶和络合Fe^3 能力，在稀酸、醇和热水中稳定并可再生。1g干产物可结合明胶65．5mg，解吸率约98％；可络合Fe^3 76．5mg，解吸率约98％。本研究为进一步研制可用于酿造过程的能结合蛋白质和络合金属离子的新型功能高分子材料奠定了技术基础。     

没食子酸辛酯标准样品的研制

研究了没食子酸辛酯标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值试验。将没食子酸辛酯工业品用无水乙醇溶解,再用纯水稀释后重结晶,得到高纯度的没食子酸辛酯标准样品。没食子酸辛酯含量测定采用液相色谱面积归一化法。所研制的没食子酸辛酯标准样品通过了均匀性检验和稳定性检验(6个月)。经定值检测,该标准样品的质量分数为99.472 0%,不确定度为0.03%。     

五没食子酰葡萄糖锗的合成及其体外抗肿瘤活性

以单宁酸为原料,通过甲醇醋酸溶液降解、乙酸乙酯萃取、葡聚糖凝胶色谱柱纯化,制得1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖(PGG),得率为18%,经HPLC分析纯度为99.90%。采用FT-IR、~1H-NMR、~(13)C-NMR及ESI-MS等分析手段对PGG的结构进行了表征。利用PGG与锗离子在溶液中进行络合反应,反应液经冷冻沉淀、离心、冷冻干燥得到PGG-Ge络合物,采用FT-IR对络合物的结构进行了表征。采用CCK8法研究了PGG-Ge络合物对人结肠癌细胞HCT116、人宫颈癌细胞Hela、人胰腺癌细胞Bx PC3、人小细胞肺癌细胞A549、人胃癌细胞SGC7901及人乳腺癌细胞MCF7增殖的影响。结果表明:PGG-Ge络合物对6种肿瘤细胞的增殖均具有明显的抑制作用,且随着浓度的增加,抑制作用也逐渐增强。当浓度达到160μg/m L时,对6种肿瘤细胞增殖的抑制率均达到了80%左右。而相同浓度下对照品顺铂对受试肿瘤细胞增殖的抑制率只有4.30%～18.54%。PGG-Ge络合物对各肿瘤细胞增殖的IC_(50)值均小于90μg/m L,表现出良好的抗肿瘤活性。     

毛杨梅树皮提取物抗氧化及清除自由基活性初步研究

毛杨梅树皮提取物中的主要成分为局部棓酰化的聚原翠雀定,具有比原花青定抗氧化活性更强的化学结构特征.本研究以水为提取剂,通过强化提取、絮凝沉降、溶剂萃取、吸附分离等手段从树皮中提取分离得到产物,并经花色素反应定性和IR谱图鉴别.用凝胶渗透色谱法(GPC)和蒸汽渗透压法(VPO)测定产物的相对分子质量(Mr)及其分布,产物中95%以上组分的数均相对分子质量(Mn)为1 705(相当于聚合度4～5),其余组分的Mn为798.用化学法测定目标产物分子中C-3的棓酰化度为38%.生物活性功能测定结果表明,目标产物能明显抑制油脂过氧化;络合Fe2 金属离子能力为181 mg/g;1 mg目标产物对1,1-二苯基-2-苦基肼(DPPH)自由基的清除速率为0.23 mg/min,清除率为92%(试验浓度:产物与DPPH质量比为1:1.8),强于马尾松树皮原花色素试样.初步研究结果表明,毛杨梅树皮提取物可望进一步开发成为新型天然抗氧化及自由基清除剂.