液相色谱—质谱联用技术及其在药物代谢研究中的应用

近２０多年来，液相色谱－质谱（ＬＣ－ＭＳ）联用技术已发展成为一种高度自动化、常规的应用分析手段，在各个领域得到了广泛应用。各种软离子化技术，特别是电喷雾（ＥＳＰ）离子喷雾（ＩＳＰ）大气压化学电离（ＡＰＣＩ）的引入，使ＬＣ－ＭＳ对高极性化合物的分析具独特优势，在药物代谢研究中发挥着日趋重要的作用，在很大程度上替代了传统的气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）联用技术，简化了样品（特别是结合型代谢物）处理过程。     

欧洲药典引湿性试验方法简介

药物的引湿性是指在一定温度及温度条件下该物质吸收水分多少的特性。如何评(下转59页)     

艾拉莫德片溶出度测定方法研究

目的:建立紫外分光光度法测定艾拉莫德片溶出度的方法。方法:以磷酸盐缓冲液(pH 8.0)1000 mL为溶出介质,转速75 r·min-1,紫外分光光度法测定溶出量,检测波长257 nm。结果:在1.04-16.7μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,精密度RSD为0.3％(n=6)。结论:本方法简便、准确,可用于艾拉莫德片剂的溶出度测定。     

色谱分析中面积归一化法测定有关物质的弊与利

测定药物中的有关物质,主要有外标法、加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法和面积归一化法等,尽管采用杂质对照品外标的方法越来越普遍,加校正因子的主成分自身对照是我们的倡导,但目前使用最多的还是不加校正因子的主成分自身对照法和面积归一化法.     

用HPLC法检查法莫替丁氯化钠注射液有关物质时的问题和讨论

目的：用新建HPLC法考察了6个厂家18批法莫替丁氯化钠注射液中的有关物质。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18柱，（4．6mm×250mm,5μm）；A相（0．1％二氟乙酸）-B相（乙腈）为流动相；流速：1．0mL·min^-1；梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为室温；结果：用本文新建方法和国家药品标准方法分别对18批样品有关物质检查结果进行了比较，结果前者检查有关物质检查总量比后者高约2％～6％。结论：本法简便、准确、专属性好，灵敏度高，可用于法莫替丁氯化钠注射液中有关物质的检查。     

中药制剂中非法掺入化学药物成分的测定

目的:建立检测中药制剂中非法添加化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的方法。方法:采用TLC法初筛,HPLC- DAD、LC-MS法确认,对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC测定含量。结果:4批中药制剂中分别检测到化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松。结论:方法选择性强,准确可靠,可作为中药制剂中非法掺入化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的有效检验方法。     

乌拉地尔红外光谱与多晶型的研究

修订乌拉地尔质量标准中红外鉴别方法。采用DSC、IR技术对乌拉地尔样品进行分析。结果表明，晶型不一致的样品其IR图谱存在一定的差异，用氯仿进行重结晶得到的样品IR光谱一致。该方法操作简单、重现性良好，可以作为乌拉地尔红外鉴别的样品预处理方法。     

HPLC同时测定莪术油及其注射液中3种成分的含量

 目的建立同时测定莪术油注射液中3种成分含量的方法。方法采用VP-ODSC₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm)。流动相:0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速1.0mL·min^-1,检测波长:210nm。结果4种成分线性关系良好,r>0.9997,平均回收率均大于99.0%,RSD均小于2.0%。结论该方法准确、灵敏度高,可作为制剂质量控制。     

HPCE测定治疗哮喘中药中非法添加的氨茶碱药物成分

 目的建立治疗哮喘中药中可能非法添加化学药物成分氨茶碱的HPCE检测方法。方法以100mmol·L^-1磷酸盐缓冲液(磷酸调节pH7.0)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(50μm×48cm,有效长度40cm)为分离通道,检测波长270nm,压力进样(5kPa×10s),内标法测定含量。结果2种治疗哮喘中药中检测到化学药物成分氨茶碱;氨茶碱在10～250mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9996),样品加样回收率为98.05%,RSD为1.32%。结论方法简便快捷,准确可靠,可作为治疗哮喘中药中非法掺入化学药物成分氨茶碱的有效检验方法。     

气相色谱法测定吡非尼酮原料药中的残留溶剂

建立吡非尼酮原料药中有机溶剂残留量的分离测定方法.采用气相色谱法,DB-624石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,检测器温度为300℃.3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,线性范围乙酸乙酯49.7～4968.8μg·ml-1, r=1;N,N-二甲基甲酰胺8.6～858.6μg·ml-1,r=0.9999; 溴苯3.8～383.6μg·ml-1,r=0.9999.平均回收率为100.8%～102.0%,检测限为0.38～0.86μg·ml-1.经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留的检测要求,可用于吡非尼酮原料中3种有机溶剂的同时检测.