1-甲基-4-亚硝基哌嗪国家标准物质的研制及其核磁定量考察

目的 以1-甲基-4-亚硝基哌嗪为例,介绍亚硝胺类化合物标准物质研制过程,并讨论采用核磁定量方法分析时需注意的问题。方法 采用气质联用、红外光谱和核磁共振法对该原料进行结构确证,定量考察方面进行HPLC纯度分析及水分测定;采用质量平衡法计算1-甲基-4-亚硝基哌嗪的含量,同时辅以定量核磁共振法验证本批原料的含量。结果 本批1-甲基-4-亚硝基哌嗪原料结构准确,在定量核磁考察中发现采用不同内标物对核磁定值结果影响较大。结论 由于1-甲基-4-亚硝基哌嗪本身具有碱性,使得其在核磁定量分析中采用酸性内标物测定易降低含量数值,因此提示对于该类样品在核磁定量过程中应选择适宜的内标物。     

平行人工膜体外渗透技术在药物一致性评价中的应用

目的：平行人工膜体外渗透技术(PAMPA)是一种较为快速可靠的可预测药物渗透性的方法, 本文梳理了平行人工膜体外渗透技术在药物一致性评价中的应用。方法：通过查阅国内外文献中关于平行人工膜体外渗透试验及评价方法,介绍平行人工膜体外渗透概念及分类,总结并梳理了该方法在原辅料及制剂方面的应用。结果与结论：PAMPA在化合物筛选、制剂开发及验证等方面具有快速高通量筛选的优势,同时也为药物吸收预测方面增加了多角度全方位考察,有效的提高研发质量和研发效率。     

欧美GMP数据库在我国仿制药参比制剂遴选方面的应用

目的：通过调查参比制剂生产企业的GMP符合状态,判断确定其产品质量与可及性的影响。方法：概述美国和欧盟GMP的法律法规基础以及相关GMP数据库应用的情况,并以我国仿制药参比制剂目录(第一批)中收录的3个参比制剂拉米夫定片(0.1 g)、醋酸甲羟孕酮片(0.25 g)和佐匹克隆片(3.75 mg)为例,结合各品种药品说明书中提供的信息,分别介绍了在美国和欧盟GMP数据库中查询其生产企业的GMP符合状态的方法,进一步判断和确定其对参比制剂的质量和可及性影响。结果与结论：参比制剂生产企业的GMP符合状态是其产品质量和可及性的重要依据和保证,可以为国内制药企业和药品监管机构开展仿制药参比制剂的推荐、遴选和确定工作提供参考。     

美、日溶出曲线数据库对比研究及我国溶出曲线数据库建设进展

目的：比较各国溶出曲线数据库,介绍我国溶出曲线数据库建设进展。方法：文献分析法,对比溶出度与溶出曲线差异,介绍美国和日本溶出曲线数据库的建立过程和经验,详细阐述溶出曲线的价值、意义和特点以及其在药品研发领域的作用。结果与结论：建议药品监管部门将溶出曲线作为已上市化学口服固体制剂日常监管中的一种重要技术手段,并通过相关数据库的建立,为上市药品的监管提供技术支持和服务。     

美国和日本溶出曲线相似性判定方法介绍

通过介绍美国和日本溶出曲线相似性判定的方法,为我国仿制药质量一致性评价工作提供参考     

七叶皂苷化学成分研究进展

目的为进一步展开七叶皂苷的研发工作奠定基础。方法查阅并总结有关七叶皂苷的文献资料。结果与结论综述了七叶皂苷的化学成分和化学结构,为七叶皂苷的进一步研究提供参考。     

HPLC法测定曲匹布通含量及有关物质

目的:建立RP-HPLC法测定曲匹布通及其有关物质含量。方法:选用Diamond C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g加水至1000mL,用磷酸调pH至3.0)(60∶40)为流动相,检测波长271nm,流速:1.0mL·min~(-1),柱温:30℃。结果:曲匹布通在0.08296-0.4148μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好,回归方程Y=1869121X-3796,r=0.9999。平均回收率为99.8%(n=6)。结论:本法准确、灵敏、简便。     

艾拉莫德片溶出度测定方法研究

目的:建立紫外分光光度法测定艾拉莫德片溶出度的方法。方法:以磷酸盐缓冲液(pH 8.0)1000 mL为溶出介质,转速75 r·min-1,紫外分光光度法测定溶出量,检测波长257 nm。结果:在1.04-16.7μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,精密度RSD为0.3％(n=6)。结论:本方法简便、准确,可用于艾拉莫德片剂的溶出度测定。     

马蔺子素化学成分的研究

目的:使用制备液相分离提纯马蔺子素中有效成分,并对其结构进行研究。方法:采用AgelaVenusil XBP C18半制备柱(250 mm×10 mm,10μm)1,00;流动相为甲醇-乙醚(75∶25)-水(70∶30);流速10mL.min-1;检测波长270 nm。结果:所得化合物结构经元素吸收、红外、质谱和核磁共振法确证,经分析型HPLC检查,纯度达99.0%以上。结论:分离得到两个主要成分,确证为马蔺子甲素和6-甲氧基-2-十七烷基-14,-苯醌。