无机微滤膜澄清枳实水煎液的工艺研究

目的 研究微滤法澄清枳实水煎液的工艺民醇沉法作对比。方法 采用ＨＰＬＣ法测定有效成分,通过选择适宜的清洗剂清洗膜。结果 微滤法处理的枳实水煎液除杂率及辛弗林得率与醇沉法相接近,微滤法操作简单、周期短,膜的清洗方便。结论 微滤法可替代传统的醇沉法澄清枳实水煎液。     

HPLC-MS法测定犬血浆中环维黄杨星D浓度及其药代动力学研究

目的 :建立用于测定环维黄杨星D血药浓度的液相色谱 质谱联用分析方法 ,并探讨环维黄杨星D在犬体内的药代动力学。方法 :犬 5只ig环维黄杨星D 10mg·kg-1后采集一系列血样 ,利用HPLC MS(TOF)法 ,测定血浆药物浓度 ,并用 3p97软件拟合求算药代动力学参数。结果 :环维黄杨星D浓度在 0 5～ 2 0 0ng·ml-1线性关系良好 (r=0 9999)。提取回收率高于 80 % ,日内、日间RSD均小于 15 % ,符合生物样品分析要求。 5只犬ig环维黄杨星D 10mg·kg-1后的血药浓度 时间曲线呈二室模型 ,其吸收相、分布相和末端消除相的半衰期 (t1/ 2Ka、t1/ 2α和t1/ 2 β)分别为 1 72 ,2 82 ,14 90h ,曲线下面积 (AUC)为 1372 5± 2 19 4ng·h·ml-1。结论 :建立的HPLC MS联用方法专属性强 ,灵敏度高 ,可用于环维黄杨星D的体内定量分析。     

炮制对白术中白术内酯Ⅲ含量的影响

应用高效液相色谱法对白术生品及4种炒制白术中白术内酯Ⅲ的含量进行了分析,结果表明麸炒白术中白术内酯Ⅲ含量高于白术生品,且以麸炒黄品含量最高。     

五灵脂中四种核苷、碱基类成分的HPLC法分析研究

<正> 五灵脂为鼯鼠科动物复齿鼯鼠Trogopterus xan thipes Mile—Edwards的干燥粪便。具有活血化瘀、止痛之功效。杨东明及Atushi等人对五灵脂成分进行了研究,从中分离出了次黄嘌呤、尿嘧啶等核苷、碱基类成分,但对此类成分的含量测定未见报道。本文采用高效液相色谱法,以水—甲醇—四氢呋喃(100:0.1:0.05)作流动相,用260nm为检测波长,在反相C_(18)柱上建立了四种核苷、碱基类成分的分离及含量测定方法。方法灵敏、快速、结果可靠。     

HPLC法测定白术中白术内酯Ⅱ的含量

目的研究白术内酯Ⅱ的高效液相色谱测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,对白术中白术内酯Ⅱ进行含量测定,色谱柱:Kromasil-C18柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(80∶20);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:276 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果测定了22种不同白术样品中白术内酯Ⅱ的含量,平均加样回收率为99.8%,RSD为1.2%。结论本法简单、灵敏、结果可靠,可作为白术质量控制的定量方法。     

广地龙特异性引物序列的设计及其混伪品的鉴别

目的?通过设计特异性引物来鉴定广地龙及其混伪品。方法?提取广地龙及其混伪品的DNA。利用通用引物COⅠ序列对广地龙及其混伪品进行PCR扩增,并对扩增产物进行双向测序。通过比对广地龙及其混伪品的COⅠ序列,找出广地龙的变异位点,设计出广地龙的特异性引物,用于广地龙及其混伪品的鉴定。对PCR反应条件退火温度、循环次数、DNA模板量和Taq酶用量进行适应性考察。结果?COⅠ序列不存在特异性,不同物种、不同品种的动物药均可扩增出750?bp大小的片段,无法鉴定广地龙及其混伪品。通过比对广地龙及其混伪品的COⅠ序列,设计出广地龙的特异性引物PA-f/PA-r。在建立的PCR反应体系中,只有广地龙可以获得574?bp的基因片段,其他混伪品未扩增出相应条带。结论?设计的广地龙特异性引物可以准确、成功鉴别广地龙,与其他混伪品区分,为广地龙的品种鉴别提供了有效的方法。      

UFLC-MS/MS法分析蜈蚣中3种多肽成分以及在蜈蚣鉴别中的应用

  目的  建立超高效液相色谱-质谱联用(UFLC-MS/MS)法分析蜈蚣中3种酶解多肽成分TD1(LEEDLERSEERL)、TD2(EEKDKALQNAEGEVAAL)、TD3(MILPTGASSF), 比较不同品种蜈蚣中肽类成分的差异, 寻找蜈蚣特异性多肽, 用于蜈蚣的鉴别。  方法  3种肽类成分的UFLC-MS/MS法, 色谱柱为XSelect HSS T₃(4.6 mm×150 mm, 3.5 μm); 流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱。采用三重四极杆质谱检测器, 电喷雾离子化(ESI), 正离子模式下多反应监测(MRM)进行信号采集。样品采用正交试验方法, 对蛋白提取方法进行优化, 最终确定提取方法为蛋白裂解液超声处理60 min。得到的蜈蚣蛋白提取溶液经胃蛋白酶酶解并脱盐后, 注入液质联用仪分析。测定了20批蜈蚣及8批其他动物药中3种肽类成分, 并对结果进行比较。  结果  在地龙、僵蚕、水蛭、土鳖虫和全蝎中未检出TD2和TD3, TD1与TD2在少棘巨蜈蚣与哈氏蜈蚣、墨江蜈蚣中存在较大差异, TD3在少棘巨蜈蚣与黑头蜈蚣、多棘蜈蚣中有较大差异。  结论  该方法可用于区分少棘巨蜈蚣与地龙、僵蚕、水蛭、土鳖虫和全蝎, 同时通过比较3种肽段的差异, 区分药典品种少棘巨蜈蚣和4种常见非药典品种蜈蚣, 为蜈蚣的质量评价和基础研究提供参考。      

加拿大一枝黄花不同部位总黄酮及芦丁的含量测定

目的建立加拿大一枝黄花不同部位中总黄酮及芦丁含量的测定方法。方法采用紫外分光光度法（UV）测定样品中总黄酮含量、高效液相法（HPLC）测定样品中芦丁含量。结论测定了各产地加拿大一枝黄花不同部位中总黄酮及芦丁含量，本方法操作简便，结果可靠，重现性好。     

液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中雷米普利和雷米普利拉的浓度

目的:建立同时测定人血浆中雷米普利和雷米普利拉浓度的液相色谱-质谱方法。方法:以喹那普利为内标,血浆样品经固相萃取小柱提取后,采用HPLC-MS(TOF)联用技术,以电喷雾(ESI)作为接口技术,以宽的m/z为数据采集范围检测后,选择准分子离子[M H] 作为检测离子,进行滤过、积分的方式检测,同时测定人血浆中雷米普利和雷米普利拉的浓度。结果:雷米普利和雷米普利拉的线性范围分别为1~80μg·L-1和0.5~40μg·L-1,日内精密度与日间RSD均小于10%。结论:该测定方法具有灵敏、专一和快速的优点,可满足雷米普利在人体内药动学研究的要求。     

石香薷挥发油的GC-MS分析

石香薷挥发油的ＧＣ－ＭＳ分析李伟，谈献和，邹惠仙，郭戎，文红梅（南京２１００２９南京中医药大学中药学院；南京：１０００８南京大学环境科学与工程系）石香薷（ＭｏｓｌａｃｈｉｎｅｎｓｉｓＭａｘｉｍ．）为唇形科（Ｌａｂｉ－ａｔａｅ）荠属植物，具有发汗解表、...