基于响应面法优化杜仲雄花茶中活性成分及加工工艺

采用液相色谱法对以杜仲雄花为原料加工而成的杜仲雄花茶中环烯醚萜类化合物进行检测分析,研究分析杀青温度、杀青时间、揉捻时间等加工工艺参数对桃叶珊瑚苷和京尼平苷酸总含量的影响,在单因素实验结果的基础上进行 Box-Behnken 实验设计。结果表明,当杀青温度250℃,杀青时间2min,揉捻时间2min时,桃叶珊瑚苷和京尼平苷酸的含量达到了8.99 mg/g。验证试验结果表明采用响应面法优化杜仲雄花茶工艺合理可行,该研究可为杜仲的功能性产品开发提供一定的指导思路。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定乳粉中的低聚果糖和低聚半乳糖

目的建立一种检测乳粉中蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五塘、低聚半乳糖的高效液相色谱-蒸发光散射法(high performance liquid chromatography coupled with evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)。方法以水和乙腈为流动相梯度洗脱,利用糖柱分离,蒸发光散射检测器检测。考察了沉淀剂、酶解pH、温度和时间的影响。结果经过优化,得到以乙腈为沉淀剂,酶解pH为6.0、酶解温度为25℃、酶解时间为50min的最佳实验条件。该方法的线性范围均为0.05~2.0 mg/m L,半乳糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖检出限分别为0.02、0.02、0.01、0.02、0.02 mg/m L(S/N=3),回收率为92.52%~106.00%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)低于5.12%(n=6)。结论该方法能准确可靠地检测乳粉中低聚果糖和低聚半乳糖的含量。     

油脂及油炸食品中四种抗氧化剂的同时测定

建立采用高效液相色谱仪同时测定油脂及油炸食品中PG、TBHQ、BHA、BHT 4种抗氧化剂的方法.样品的抗氧化剂经甲醇提取、过滤后即可直接测定.流动相为1%乙酸水溶液和甲醇,梯度洗脱,4种组分能有效分离,出峰时间在15 min内,回收率在84.2%～99.2%之间,相对标准偏差RSD<5%.该方法简单、快速、准确,可用于油脂及油炸食品中PG、TBHQ、BHA和BHT的同时检测.     

高效液相色谱法测定发芽米胚芽中的γ-氨基丁酸

建立一种高灵敏度的邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生荧光检测高效液相色谱法测定发芽米胚芽中γ-氨基丁酸(GA-BA)含量的方法。色谱柱为Shimadzu VP-ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05mol/L乙酸钠∶甲醇=60∶40,荧光发射波长λex 338nm,激发波长λem430nm。方法的线性范围为0.10～1.0μg/mL,检出限为0.005μg/mL。日间和日内测定的精密度分别为1.36%和2.54%,加标回收率在98.5%～99.8%。该法简便、快速、灵敏度高,可用于发芽米胚芽中GABA的质量控制。     

离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的改进研究

改进中国GB 5009.33—2010标准方法中离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的样品前处理条件。GB5009.33—2010标准采用滤纸过滤样品提取液除脂肪,研究发现滤纸的使用会干扰硝酸盐检测导致其结果严重偏高。本研究改用三氯甲烷除去脂肪有效地解决了该标准方法存在的弊端,同时查明了肉制品中硝酸盐普遍超标并非因企业违规使用含有硝酸盐的添加剂,而是因加工过程中使用了富含硝酸盐的香辛料、辣椒等植物性原料本底。试验证明:改进方法简便、快速、灵敏、准确,适用于肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的定量测定。亚硝酸盐和硝酸盐在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为94.5%~100.5%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~3.5%。     

二极管阵列-高效液相色谱同时检测食品中的安赛蜜苯甲酸山梨酸糖精钠和脱氢乙酸

建立高效液相色谱法(HPLC)同时检测食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸5种食品添加剂的方法,用Shimadzu VP-ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇0.02 mol/L乙酸铵(pH 6.5)=5∶95(V∶V)为流动相,采用二极管阵列检测器(PDA)和保留时间对待测组分进行双重定性鉴别.     

液相色谱—串联质谱法同时检测食品中的4种黄曲霉毒素

建立同时对食品中的4种黄曲霉毒素进行定性定量分析的高效液相色谱三重四极杆质谱确证方法.样品经甲醇-水提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱进行分析测定.黄曲霉毒素在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r＞0.998,平均加标回收率在80.6％～ 100.6％,相对标准偏差(RSD)在1.1％～7.5％,AFB1、AFG1的最低检出限为0.2 μg/kg,AFB2、AFG2的最低检出限为0.05 μg/kg.该方法快速、灵敏、准确、可靠,是食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2测定的理想方法.     

气相色谱法测定魔芋食品中葡甘聚糖及淀粉含量

建立了魔芋食品及魔芋粉中葡甘聚糖和淀粉含量的测定方法.样品酸水解,水解液中加入肌醇作为内标,浓缩干燥后,进行肟化反应与乙酰化反应.糖腈乙酰酯衍生物进行GC分析,内标法定量.结果表明,KGM单糖成分经衍生化能得到较好的色谱分析结果,采用肌醇作为内标定-量分析,校正了分析过程系统误差,能准确测定葡萄糖和甘露糖的含量,以KGM分子中甘露糖和葡萄糖残基的摩尔比,及甘露糖和葡萄糖含量分别计算出葡甘聚糖和淀粉的含量.葡甘聚糖的测定结果排除了淀粉等其他糖类的干扰,结果准确可靠.     

气相色谱——三重四极杆质谱法测定食用植物油中57种有机污染物

目的:建立高通量测定食用植物油中57种有机污染物的分析方法。方法:样品中的目标物通过乙腈—正己烷溶液提取，经分散固相萃取法与固相萃取净化法净化，采用气相色谱—三重四极杆质谱法测定食用油中16种多环芳烃、17种邻苯二甲酸酯、8种有机氯和16种多氯联苯的含量。结果:所检测的目标物在0.001～0.1μg/mL的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r²>0.998),检出限为0.16～2.0μg/kg,基质加标平均回收率为71.0%～119.5%,相对标准偏差≤12.6%(n=6)。采用此方法对24批市售的食用油进行检测，其中25种目标物在样品中有检出。结论:该方法高效、准确、高灵敏度，对持久性有机污染物与邻苯二甲酸酯在食用油中的监测有着重要意义。