核磁共振光谱在药物定量分析上的应用

自1945年发现核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance;NMR)光谱以来,由于测定时所需样品量(一般一次约需20～80毫克/0.4毫升)较紫外或气一液层析法为大,因而限制了它在定量分析上的应用。长期以来,核磁共振技     

银杏总酸中有关成分的LC／DAD／API／MS分析

目的：鉴别银杏总酸中的有关成分。方法：采用LC／DAD／API／MS联用技术分析。结果：鉴别出4种银杏酸的主要成分白果新酸、白果酸、氢化白果酸和氢化白果亚酸,同时发现2个未知成分。结论：根据两个未知化合物的UV光谱及质谱的裂解规律,推测为银杏酸的同系物。     

7-(4-氯苄基)-7,8,13,13a-四氢小檗碱在家兔体内的代谢产物分析

7(4氯苄基)7,8,13,13ａ四氢小檗碱(ＣＴＨＢ)结构式为:是中国药科大学对小檗碱进行结构改造得到的新化合物,有较强的抗心律失常作用,已在多个国家申请了专利。我们曾对该化合物进行了Ｃ,Ｈ化学位移的全归属[1],鉴定了在大鼠体内的主要代谢产物[2]。为了比较该化合物在不同动物体内的代谢情况,我们用家兔进行试验,前文[3]已经报道了用ＨＰＬＣ/ＤＡＤ对家兔胆汁中7(4氯苄基)7,8,13,13ａ四氢小檗碱代谢产物的鉴别,本文进一步研究该化合物在家兔体内的代谢途径。材料与方法　　动物　家兔,重25ｋｇ,由本校动物房提供。　　仪器　ＨＰ1100ＨＰＬ…     

LC/DAD/MSD技术研究大鼠服药胆汁中盐酸非洛普I相代谢产物

目的　研究大鼠服药后胆汁中盐酸非洛普(DDPH)I相代谢物。方法　大鼠做胆管插管,分别收集ipDDPH之前的空白胆汁及服药后12h内的服药胆汁,将大鼠胆汁以葡糖醛酸酶水解后进C-18SPE小柱进行纯化富集,再进行LC/DAD/MSD分析;同时将合成的6个DDPH模拟代谢物M₁-M₆的对照品混合液按相同条件进行LC/DAD/MSD分析对照。结果　大鼠服药胆汁色谱图中峰A,B,C,D,E和F分别与M₁,M₂,M₃,M₅,M₄和M₆的保留时间、紫外吸收光谱、分子量及碎片离子完全一致。结论　M₁,M₂,M₃,M₄,M₅和M₆为大鼠ipDDPH后产生的体内I相代谢物。     

体内药物分析中的样品预处理技术

综述了国外近5年来体内药物分析中预处理技术的最新应用进展,包括固相微萃取技术和超临界流体萃取技术,以及这两种技术与现代分析仪器的联用,并展望了这些新技术的应用前景。     

毛细管电谱法分离手性药物

毛细管电色谱（CEC）有机地结合了高效液相色谱的多选择性和毛细管电泳的高效性,是一种新型的微柱分离方法。本文综述了毛细管电色谱在手性分离方面的分离方式及其应用,并对影响手性分离的主要因素作了介绍。     

盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的毛细管电泳分离分析

目的建立一种同时测定盐酸苯海拉明麻黄碱滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱含量的毛细管电泳方法。方法采用毛细管区带电泳分离模式,在30cm×25μm涂布毛细管柱上,以0.05mol·L     

人血浆中非诺贝特活性代谢物非诺贝酸的高效液相色谱法测定

目的 :建立快速测定人血浆中非诺贝特活性代谢物非诺贝酸 (fenofibricacid)的高效液相色谱方法。方法 :以乙腈 - 1mol·L-1盐酸 (95∶5 )直接沉淀血浆蛋白 ,色谱柱为配有Waters保护柱的YWG -ODS 10 μm 2 0 0mm× 4 0mm ,流动相为甲醇 -水 - 10 %磷酸 (76∶2 4∶1) ,检测波长 2 86nm ,外标法峰高定量。结果 :非诺贝酸的保留时间约为 4 4min ,定量线性范围 0 2 5～ 18 75 μg·mL-1,绝对回收率大于 85 % (n =5 ) ,方法回收率大于 90 % (n =5 ) ,日内日间RSD小于 10 % (n =5 )。结论 :本法简便快速、定量准确 ,适用于非诺贝特键康人体临床药代动力学研究     

盐酸氨溴索血药浓度的RP-HPLC测定及其药物动力学研究

建立人血浆中盐酸氨溴索（１）定量分析的ＲＰ－ＨＰＬＣ新方法,研究１缓释胶在健康人体内的药物动力学。血浆样品预处理有用碱化血浆、乙醚正提和稀盐酸反提两步操作,色谱柱为ＹＷＧ－ＯＤＳ柱,流动相为甲醇－０．０１ｍｏｌ／Ｌ ｐＨ７．０磷酸盐缓冲液－四氢呋喃（７０：３０：２．５）,检测波长２４５ｎｍ。１２名男性健康志愿者单次口服１缓释胶囊７５ｍｇ后的体内过程呈一级吸收的二室开放模型,主要药物动力学参数分别为     

裂解-高分辨气相色谱-模式识别在山药鉴别分析中的应用

应用裂解-高分辨气相色谱-模式识别技术鉴别分析中药山药,从裂解-高分辨气相色谱图中选取15个特征峰作为分类指标,应用主成分分析法进行分类识别,有效地区分了“山药”样品中药典规定正品和非药典正品,结果与生药学方法鉴定一致。应用本法分析中药操作简易,分析快速,无需化学预处理,所得数据经模式识别处理,结果客观可靠,有可能成为中药鉴定分析的方法。