选择性输卵管造影及再通术的临床应用

目的探讨自制导管系统治疗输卵管阻塞性不孕症的临床疗效。方法对100例不孕妇女的160条阻塞的输卵管进行选择性造影及再通术。统计1年来的妊娠率和输卵管通畅率进行综合分析。结果100例输卵管完全梗阻患者160条输卵管中144条管腔获得再通，其中56条仅输卵管选择性造影（SSG）就获得了再通，占35％。其余均采用输卵管选择性造影（SSG）和再通术（FTR）获得再通，选择性插管成功率为98％，近端阻塞成功率为89％，中远端成功率为30％，复通率90％。术后随访观察l～2年，再通后妊娠率为30％，结果显示与文献报道相一致。结论用自制导管系统进行选择性造影与再通术操作简单，费用低，并发症少，应作为治疗输卵管阻塞性不孕的首选方法。     

2015年版《中国药典》含片溶化性检查方法调整的回顾

目的：回顾2015年版《中国药典》修订过程中,如何为统一建立中药与化学药品种含片溶化性的检查方法所提供可靠科学实验数据,为完善药典通则方法的整合提供依据。方法：收集市售含片样品,按崩解时限进行测定,制定合理限度。结果：收集含片样品324批,其中中药品种127批,化学药品种197批,所有样品按崩解时限检查法测定,结果68批在5~10 min崩解,189批在10~30 min崩解,67批崩解时间大于30 min。结论：中药与化学药品种的含片溶化性无明显差异,可统一制定一致的限度,为2015年版《中国药典》中含片溶化性检查方法修订提供了详实依据。     

肾输尿管异物误诊为结石一例

病例:男,54岁。于6年前因患右肾结石,曾在上海某医院行右肾切开取石术。3年前又因右肾结石而在我市某医院行右肾结石体外震波碎石术,术后有少量碎石随尿排出。近2年常有右肾区隐痛伴发热。近10天出现无痛性持续性血尿。体检:体温38.2℃,心肺正常,全腹平软,右肾区轻压痛。尿检查:蛋白(+++),红细     

基于UPLC指纹图谱及化学模式识别分析的四季三黄片质量一致性评价

目的 建立四季三黄片超高效液相色谱法指纹图谱,并结合化学识别模式对其质量一致性进行评价。方法 Shimadzu Shim-pack gist C₁₈色谱柱（100 mm×2.1mm,2 μm）,以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL·min^–1,柱温为30 ℃,检测波长为254 nm。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析等模式识别技术对四季三黄片批次间质量差异进行分析。结果 指纹图谱有21个共有峰。4家生产企业的23批样品相似度为0.442~0.999,筛选出了影响质量的11个差异性标志物,结果表明不同企业样品质量存在较大差异,3家企业内批间一致性较好,1家企业内批间一致性较差。结论 建立的方法简便可行,具有良好的准确性、稳定性和专属性,能科学评价四季三黄片质量一致性,可为四季三黄片的质量控制提供参考。     

EIN及不同病理学分级子宫内膜样腺癌中PTTG蛋白表达的研究

目的 探讨垂体瘤转化基因(pituitary tumor transforming gene,PTTG)蛋白在子宫内膜增生组织、子宫内膜上皮内瘤样病变(EIN)及子宫内膜样腺癌中的表达、PTTG蛋白表达与EIN及子宫内膜样腺癌病理学分级的相关性.方法 回顾性研究手术切除的子宫内膜样腺癌标本、诊刮得到的子宫内膜增生和EIN标本共73例,其中子宫内膜增生13例,EIN 12例,48例子宫内膜样腺癌标本病理学分级为Ⅰ级19例、Ⅱ级16例、Ⅲ级13例.采用免疫组化SP法检测PTTG的表达情况.结果 PTTG蛋白在子宫内膜增生的组织中无表达,在子宫内膜上皮内肿瘤的组织中表达,在子宫内膜样腺癌组织中有明显表达,且随肿瘤病理级别的增高而增加,组间比较差异均有统计学意义(P<0.01).结论 对PTTG蛋白表达进行研究有助于子宫内膜癌的早期诊断,PTTG蛋白表达与子宫内膜样腺癌的病理学分级密切相关,可以作为判断恶性程度的指标.     

双波长高效液相色谱法同时测定肉蔻四神丸中3种有效成分含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定肉蔻四神丸中吗啡、可待因与罂粟碱含量的方法.方法:色谱柱为Agilent XDB-C18(150 mm×4.6 mm1,5μmn),以乙腈与0.1％磷酸溶液梯度洗脱为流动相,检测波长为210 nm(吗啡、磷酸可待因)与251 nm(盐酸罂粟碱),流速为1.0 ml·min-1.结果:吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱分别在0.022 ～2.198 μg、0.009 ～2.176 μg、0.001～0.095 μg范围内呈良好的线性关系,回收率分别为98.17％、98.64％、97.98％ 结论:该方法准确可靠,重复性好,可作为肉蔻四神丸质量控制依据.     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定肉蔻四神丸中3种有效成分含量

 目的 建立超高效液相色谱法同时测定肉蔻四神丸中吗啡、可待因与罂粟碱含量的方法。方法 样品提取后经固相萃取柱去除杂质干扰。色谱条件：色谱柱为Waters Acquity C₁₈ BEH（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,以乙腈与0.1%磷酸溶液梯度洗脱为流动相,检测波长为210 nm（吗啡、磷酸可待因）与251 nm（盐酸罂粟碱）,流速0.4 mL·min-1,柱温30 ℃。结果 吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱分别在0.514 0～10.28、0.254 5～5.090、0.050 5～1.010 μg·mL-1内呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 9,回收率分别为99.51%、98.18%、100.7%。结论 该方法准确、灵敏、重现性好,可用于肉蔻四神丸的质量控制。     

银黄系列品种高效液相指纹图谱

目的:建立银黄系列品种的指纹图谱检测方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318 nm。通过指纹图谱相似度评价软件,对银黄系列品种的指纹图谱进行了相似度计算。结果:银黄胶囊、银黄含片、银黄颗粒、银黄口服液4个剂型指纹图谱整体一致,共有峰数量与比例稍有差别,各剂型10批样品相似度>0.9。结论:所建立指纹图谱检测方法适用于银黄系列制剂的质量控制。     

三七叶、三七花质量标准研究

目的:建立三七叶和三七花的质量标准。方法:用TLC法定性鉴别;按《中华人民共和国药典》方法对水分、总灰分、酸不溶性灰分进行测定;采用高效液相色谱法测定了人参皂苷Rb1;人参皂苷Rb2;人参皂苷Rb3三种成分的含量,用Thermo C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为203 nm,柱温30℃。结果:薄层鉴别方法斑点清晰,分离度好;三七叶和三七花水分的平均值为9.1%、10.0%,总灰分的平均值为10.1%、6.9%,酸不溶性灰分平均值为0.40%、0.062%;含量测定人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rb3与相邻峰完全分离,线性关系良好,三七叶平均加样回收率(n=6)分别为101.5%、100.9%、99.5%;三七花平均加样回收率(n=6)分别为100.6%、98.6%、101.3%。结论:建立的方法可用于三七叶和三七花的质量控制。     

UPLC-MS/MS测定心悦胶囊中6个皂苷类成分的含量

目的 采用超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）建立心悦胶囊中主要成分人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、拟人参皂苷F₁₁、人参皂苷Rd和20(S)-人参皂苷F₁的含量测定方法。方法 使用Waters ACQUITY BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^–1,柱温为40 ℃,电喷雾电离源,多反应离子监测扫描方式进行检测。结果 6个成分分别在质量浓度为9.638~963.800、9.839~983.900、9.951~995.100、5.270~1 054.000、9.608~960.800、4.905~981.000 ng·mL^–1时与峰面积线性关系良好（r>0.998）,平均加样回收率（RSD）分别为96.9%（2.2%）、100.1%（1.5%）、97.2%（1.8%）、98.5%（2.3%）、96.6%（2.8%）、100.2%（3.5%)。结论 所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可用于心悦胶囊中西洋参茎叶总皂苷的质量控制。