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大高良姜为姜科植物大高良姜Alpinia galanga(L.)Willd的干燥根茎[1].分布在广东、海南、广西、云南等地.具有温胃、散寒止痛的药效[2].大高良姜与高良姜有区别,过去曾以大高良姜作高良姜用[3],对高良姜化学成分研究较多[4,5],而对大高良姜化学成分未见系统研究.本文首次采用超临界CO2流体萃取技术从大高良姜中萃取出挥发油,用GC-MS方法测定其化学成分,从大高良姜挥发油中鉴定出40个化合物,其中以1,8-桉叶素(1,8-cineole)、反式-α-甜没药烯(trans-alpha-bisabolene)、十五烷(pentadecane)、佛手甘油烯(berganotene)、1'-4-乙酰氧基胡椒酚醋酸酯(1'-4-acetoxychavicot acetate)、1'-乙酰氧基丁香油酚乙酸酯(1'-acetoxyengenol acetate)、乙酸(4-烯丙基)苯酯(4-allyl phenyl acetate)等为主. 相似文献
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63.
PH 4.5生物检材溶液中的水胺硫膦用Oasis HLB 3cc固相萃取小柱分离,此小柱经离心干燥后用乙酸乙酯淋洗,所得洗出液吹氮浓缩至1 mL供气相色谱-质谱法(GC-MS)分析用,对GC-MS分析的条件进行了试验并给出了优化的分析参数.为了避免和减少样品的热分解,方法中采用了较高的柱前压,较高的载气流量以及较低的GCMS间的接口温度.根据水胺硫膦标准的质谱图,确定了各主要强离子碎片的归属,并提出了水胺硫膦的标准谱库,作为水胺硫膦定性分析的基础.测定水胺硫膦的线性范围在0.05~100 mg·L-1之间,试验测得方法的平均回收率、相对标准偏差(n=5)及检出限(3S/N)依次为93.3%,2.5%及0.05 mg·L-1. 相似文献
64.
65.
66.
广防己挥发油的GC-MS指纹图谱研究 总被引:4,自引:0,他引:4
防己药材主要分粉防己和木防己两类,木防己包括广防己和汉中防己。广防己为马兜铃科植物广防己AristolochiafangchiY.C.WuexL.D.Chou.etS.M.Hwang的干燥根,习称"木防己"、"水防己",主产于广东、广西,具有祛风止痛、清热利水之功效。广防己主要成分为为生物碱及挥发油,己有报道的生物碱主要有:木防己碱、异木防己碱、木兰花碱、木防己胺、大防己宾碱、甲门尼萨任碱。挥发油成分未见报道,本文采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定广防已挥发油成分,建立能够反映出定性、定量信息的GC-MS指纹谱图。结果表明:挥发油中主要含有β-古芸烯 相似文献
67.
用乙醚/正已烷混合溶剂萃取柑籽中的脂肪酸甘油酯,用KOH-CH_3OH法甲酯化,以毛细管色谱/质谱/计算机法测定其脂肪酸组成,共检出7种脂肪酯,其中以棕榈酸(35.48%)、油酸(26.6%)及亚油酸(27.27%)为主。 相似文献
68.
高效液相色谱-质谱法对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的测定 总被引:50,自引:0,他引:50
建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法.色谱条件:Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速0.4 mL/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 127作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS2)分析,选择母离子和MS2的碎片离子m/z 85、109定性确证,提取m/z 85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量.实验优化了质谱条件.线性范围为0.01~0.5 mg/L,检出限0.01 mg/L(S/N=3),回收率为80%~99%. 相似文献
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70.
建立了中药材中30种人工色素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)筛查测定方法。试验优化了前处理方法,分离条件和质谱参数。样品采用甲醇超声,提取液经亚3μm填料色谱柱Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×100 mm,2.7μm)分离,乙腈-水(10 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.30 m L/min,采用电喷雾离子源,正、负离子切换采集模式多反应选择离子监测(MRM)。30种人工色素及其中的3对同分异构体得到了理想分离和定性定量。本法简便、快速、准确可靠,已经应用于中药材中非法添加的人工色素的筛查及检测。 相似文献