亲水作用液相色谱-串联质谱测定水产品中的消毒剂残留

首次建立了水产品中消毒剂二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸总残留量以及三氯生残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。水产样品用乙腈-5%氨水(体积比30∶70)提取,HyperSep RetainAX SPE固相萃取小柱净化,采用亲水作用色谱柱SeQuant ZIC-HILIC分离,以(0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵)水溶液-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,在0.042～2.4 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,在3个不同加标水平下,平均回收率为68%～96%,相对标准偏差(RSD)为5.9%～10.9%,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.015、0.05 mg/kg。实际样品测定表明,该方法适用于各种水产品中三氯生、二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸消毒剂残留量的测定。     

LC-MS/MS鉴别地沟油新方法

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定地沟油中辣椒素、二氢辣椒素及胡椒碱3种难挥发性微量杂质成分的方法。样品采用正己烷饱和的乙腈提取,经Thermo BDS Hypersil C18(100 mm×2.1 mm,2.4μm)色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性定量测定。3种地沟油特征物质在相应的浓度范围内呈良好线性,相关系数(r2)均大于0.99,在3个不同加标水平下,平均回收率为65%～89%,相对标准偏差(RSD)为5.3%～16.1%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.03、0.1μg/kg。实际样品测试表明,该方法简便快速、灵敏可靠,可作为地沟油鉴别的重要手段之一。     

气相色谱-串联质谱法快速测定调味品中3种糠醛类物质

建立了同时测定调味品中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。对样品的前处理方法及GC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙酸乙酯萃取,GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。3种糠醛类物质在0.001～20 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 0～0.999 5;检出限(S/N=3)均为0.005 mg/kg,加标回收率为86%～95%。该法简便、快速、溶剂用量少,可消除调味品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于调味品中3种糠醛类物质的同时测定。     

PC/ABS共混物的PGC-MS定量分析

采用裂解/气相色谱-质谱联用方法(PGC-MS)对制备的一系列已知配比的PC/ABS共混物进行分析。实验比较了650、750℃裂解温度下共混物的裂解质谱总离子流图,选择PC/ABS共混物的快速鉴定的裂解温度为750℃;通过对已知PC/ABS配比的共混物的特征裂解碎片进行定量分析,发现当共混物中ABS和PC的质量比不大于20∶100时,特征裂解碎片苯乙烯与苯酚的峰面积之比与共混物中ABS/PC的配比呈线性关系,该现象可作为PC/ABS共混物定量分析的依据。     

聚氨酯醇酸的裂解气相色谱-质谱研究

人工合成聚氨酯醇酸,用裂解气相色谱－质谱（ＰＧＣ－ＭＳ）法详细研究其热裂解产物的化学组成,探索其热裂解机理。裂解的主要产物为合成所用的单体甲苯二异氰酸酯（ＴＤＩ）、邻苯二甲酸酐及油脂相应的脂肪酸。     

SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法

采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现:纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛和正癸醛等杂质,而地沟油中除了这几种醛类外还含有乙酸、3-丁烯腈、2,5-二甲基吡嗪等特征杂质成分。通过测定内源性物质和外源性物质的存在,两种检测结果互相印证,综合判断,最终可确定是否为地沟油,据此首次建立了SPME/GC-MS鉴别地沟油的新方法。该方法不但可用于地沟油的鉴别,还可用于掺假食用油的检测。     

气相色谱-串联质谱法同时测定调味品中3种氯丙醇

建立了气相色谱-串联质谱同时测定调味品中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)和3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的分析方法。优化了样品前处理方法及GC-MS/MS分析条件,结果显示,样品经硅藻土净化,正己烷-乙醚(5∶5)洗脱,三氟乙酸酐衍生化后,在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下测定,3种氯丙醇在0.001～10 mg/L范围内呈良好线性,相关系数分别为0.999 8、0.999 6和0.999 7;检出限(S/N=3)均为0.000 5 mg/kg,加标回收率为88%～97%。该方法简便、快速、溶剂用量少、衍生化试剂价廉易得,且能消除调味品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于调味品中3种氯丙醇的同时测定。     

配方奶粉中肉碱对映体的拆分及液相色谱-串联质谱法测定

采用手性试剂衍生化结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,分离了配方奶粉中的肉碱对映体,选用合适的手性试剂并优化了色谱分离条件。配方奶粉中的肉碱经乙醇提取后,采用手性试剂L-丙氨酸-β-萘胺衍生化,经C18色谱柱分离,乙腈-甲醇-四氢呋喃(A)和甲酸铵-甲酸溶液(B)为流动相梯度洗脱。在该分离条件下左旋肉碱与右旋肉碱的分离度Rs≥1.7,方法的检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。在0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数0.9991。低、中、高3个添加水平的平均回收率在90.9%~108%之间,相对标准偏差在4.5%~6.9%之间。方法可用于测定配方奶粉中左旋肉碱的含量及光学纯度,对国标方法的建立有一定参考意义。     

基于酶抑制原理的电喷雾质谱法快速筛查蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

采用电喷雾质谱(ESI-MS),通过测定乙酰胆碱酯酶(Acetylcholinesterase,AChE)的抑制率,建立了蔬菜中氨基甲酸酯类农药(Carbamate pesticides,CBPs)残留的快速筛查方法。样品经QuEChERS方法简单处理后,以硫代乙酰胆碱为底物,与AChE发生酶促反应,用ESI-MS法测定底物转化成产物硫代胆碱的转化率,进而计算得到AChE的抑制率。本实验优化了酶促反应温度、时间及浓度等条件,考察了10种常见CBPs农药浓度与AChE抑制率的关系,研究了实际蔬菜样品存在的基质效应,以不含农药的空白蔬菜样品的酶抑制率的3倍确立了方法的检出限。结果表明,方法检出限可达到0.01~0.05 mg/kg,优于现行的农药残留快速筛查国家标准,完全满足食品安全国家标准对食品中农药最大残留限量的要求,且具有良好的抗基质干扰能力,可有效避免假阳性结果的出现,并通过了液相色谱-串联质谱法的验证。本方法简便快速、灵敏可靠,适用于蔬菜中氨基甲酸酯类农药的快速、高通量筛查。     

空气净化产品降解空气污染物效能的测定方法

提出了一种空气净化产品的降解空气污染物的测定方法。自行设计了合理的试验舱,以甲醛、甲苯、氨、甲硫醇和总有机挥发物(TVOC)等为目标物,采用高效液相色谱法(HPLC)测定甲醛,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定甲苯、甲硫醇和TVOC,分光光度法测定氨。经过对试验舱气密性、目标污染物本底浓度的测试、初始浓度的选择、自然衰减测试及其回收率和稳定性、方法的重现性等多个参数的考察,证明该方法适用于对空气净化产品降解空气污染物的效果的测试,与国标方法作对比试验,表明两种方法的结果相近,但本方法的精密度较好。