超临界CO2萃取与水蒸气蒸馏法研究泽兰中挥发性有机物

以超临界CO2萃取法(SFE)提取中药泽兰中的挥发性有机物,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,人工解析质谱图及计算机谱库检索相结合进行化学成分结构鉴定,用面积归一化法计算各组分的相对含量。SFE法提取的产率为0.78%,共鉴定75种挥发性化合物,主要成分为植醇、石竹烯氧化物、十六酸、亚油酸、葎草烯等,比文献报道的该挥发油成分多且含量差异较大,其中松香芹醇、蒲勒烯、马鞭烯酮、香芹酮、十六酸、亚油酸、葎草烯、十六酸乙酯、亚麻酸等多种成分未见报道。与水蒸气蒸馏法(SD)提取的泽兰挥发油进行比较,后者提取的产率为0.12%,从中鉴定出50种化合物,主要成分为石竹烯氧化物、柠檬烯、α-蒎烯、葎草烯、月桂烯等。SFE与SD得到的成分仅有31种相同,其它各不相同。     

珠三角地区人群血浆中邻苯二甲酸酯的暴露水平研究

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法对珠三角地区人群血浆中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的暴露情况进行分析。样品预处理采用乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取。结果表明,血浆中检出邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DnBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己基酯(DCHP)与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。其中DEHP的检出率为100%;其次为DiBP、DnBP与DMP,检出率分别为98.0%、62.0%和49.0%;DCHP与BBP的检出率最低,均为5.00%。∑PAEs的含量为12.4～1 399 ng/g,中值与平均值分别为39.8、57.7 ng/g。6种PAEs中DEHP占比最高,为90.01%～99.96%。对不同性别与年龄人群的PAEs暴露水平进行研究,发现女性与低年龄组(≤40岁)人群血浆中的PAEs浓度较高,但仅DMP存在显著性差异。     

SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅱ)

采用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)方法测定地沟油中的微量杂质成分,通过对各种纯正植物油中的内源性微量成分与不同地区地沟油中的外源性杂质成分的对比分析,以及对地沟油中杂质成分来源的分析,确定了广州、贵州、深圳、北京等地区地沟油的特征成分,并作为鉴别指示成分。该方法灵敏度高、特征性强,在卫生部组织的地沟油检测盲样考核中,对阳性样品判断的准确率高达95.5%。     

衍生化气相色谱-质谱法测定植物油中植物甾醇

植物油样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化后,硅烷化衍生,采用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了植物油中菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇4种植物甾醇含量的分析方法,研究了各植物甾醇衍生物的质谱特征和断裂机理。该方法方便快捷、准确可靠,检出限为0.01 g/kg,用于植物油样品中植物甾醇的组成和含量测定,结果满意。     

快速高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5类33种药物残留

建立了快速高效液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)同时测定水产品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂和三苯甲烷类共5大类33种药物残留的方法。样品用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液及乙腈提取,正己烷脱脂后,用RRLC进行分离。在电喷雾正离子模式下,以动态多反应监测(Dynamic MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。33种药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度添加水平下,平均回收率为63.6%～115.2%;相对标准偏差(RSD)为4.6%～14.6%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.1～2.0μg/kg和0.5～5.0μg/kg。本方法简便快速、灵敏可靠,适用于水产品中药物多残留的同时快速定性与定量测定。     

禽蛋中头孢噻肟残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定禽蛋中头孢噻肟药物残留的方法。禽蛋样品中的头孢噻肟用纯水提取,乙腈沉淀蛋白,Oasis HLB(500 mg,6 mL)固相萃取柱净化,8 mL甲醇洗脱。采用Zorbax XDB-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱,以0.2%甲酸水-乙腈为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱,经高效液相色谱分离后,采用电喷雾质谱正离子模式电离,多反应选择离子检测(MRM)模式测定。检测离子对为m/z456.1/396.1、m/z456.1/324.1,其中m/z456.1/396.1为定量离子对。在1.35~135μg/L范围内标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 3;在1.0、50.0、100μg/kg3个添加水平的平均加标回收率为87%~99%,相对标准偏差为1.9%~3.9%;方法检出限为0.3μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、可靠,适用于禽蛋中头孢噻肟药物残留的分析。     

用GC-M S-SI M法测定酱油中的3-氯-1,2丙二醇

利用气相色谱 -质谱联用离子选择检测法 (GC -MS-SIM)测定酱油中3 -氯 -1,2 -丙二醇(3_CPD),样品用苯硼酸衍生化处理 ,正己烷抽提 ,用HP-112m×0.2mm毛细管色谱柱分离 ,选择基峰离子m/z147进行测定 ,检出限0.001×10-6。该法操作简单 ,快捷 ,灵敏度高。     

液相色谱-电喷雾质谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠

采用电喷雾质谱(ESI/MS)技术建立了脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)的烷基碳链分布、乙氧基分布及平均EO数、平均相对分子质量的测定方法;采用液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI/MS)测定了AES中的游离十二烷基硫酸钠(SDS)的含量。将本方法应用于实际样品的测定,并与核磁共振法测得的平均EO数进行比较,二者的测定结果相当吻合,从而验证了本法的可靠性。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中8种替丁类禁用药物

建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法（UHPLC-MS/MS）。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈（2∶8,体积比）涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3.0μm）,以0.2%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。实验表明,8种替丁类药物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.997 5～0.998 6,检出限为0.06～0.3μg/L,定量下限为0.2～1.0μg/L。在3个不同加标水平下,水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类和粉剂类样品的平均回收率分别为80.7%～106%、90.1%～102%、82.6%～101%、82.0%～110%和86.6%～101%;相对标准偏差为0.70%～7.9%。该法前处理过程简单高效,易操作,灵敏度高,适用于上述5种类型化妆品中8种替丁类药物的同时快速定性定量分析。