10种中药材及饮片亚硫酸盐残留检测结果分析

目的 对市场上抽取的10种中药材及其饮片进行二氧化硫残留量测定,并对结果进行统计分析,提出标准建议和监管建议.方法 采用《中国药典》2010年版第一增补本中二氧化硫残留量测定法,按照《中国药典》2010年版第二增补本中的限量要求对检测结果进行统计分析.结果与结论 共检测10个品种896批中药材及饮片,开展过中药饮片无硫化专项整治工作地区的样品结果满意.建议应加强对二氧化硫残留量限度标准的实施,严格市场监管,加大政策扶持力度,指导规范加工方法的转化,进而保证中药饮片质量安全.     

栀子炮制历史沿革及炮制现状的研究

栀子炮制历史沿革及炮制现状的研究赵淑杰,梁大哲,马双成,陈德昌(中国药品生物制品检定所北京100050)中药栀子为起草科植物栀子Gardeniajasmi-noidesEllis的成熟果实,具有泻火除烦,清热利尿,凉血解毒等功效,常用于热病心烦、黄疸、目赤、衄血、吐血、尿血、热毒疮疡,外治扭伤、瘀血肿痛等症￣[1]。栀子的传统炮制在历代医方本草及炮制专著中记载积累了许多方法。制法有烧、炒,辅料有酒、甘草水、姜汁、蜜、盐、童便等。本文就其....     

重量法测定桔梗中总皂苷含量的不确定度评定

探索重量法测定桔梗中总皂苷含量的不确定度评定方式。依照《中国药典》2005年版一部桔梗总皂苷含量测定项下操作，建立数学模型，分析不确定度来源，量化不确定度分量。评定了重量法测定桔梗中总皂苷含量的不确定度。本检测方法的不确定度评定结果为0．2495P（k=2）。     

蓣知子的化学成分研究（IV）

从木通科木通属植物白木通Ａｋｅｂｉａｔｒｉｆｏｌｉａｔａ（Ｔｈｕｕｂ．）Ｋｏｉｄｚ．ｖａｒ．ａｕｓｔｒａｌｉｓ（Ｄｉｅ－ｌｓ）Ｒｅｈｄ。种子抗肿瘤活性的乙醇提取物中又分得一种三萜皂甙。经波谱分析及其酸碱水解确定了其化学结构，命名为３－Ｏ－β－Ｄ－吡喃木糖（１→２）－ａ－Ｌ－吡喃阿拉伯糖常春藤皂甙元－２８－Ｏ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖－（１→６）－吡喃葡萄糖酯甙（即ｓａｐｏｎｉｎＥ），并证明系首次自该植物     

川芎提取、纯化工艺条件的实验研究

目的：川芎提取纯化工艺条件的实验研究。方法：乙醇回流提取减压浓缩,过大孔吸附树脂柱,先用水洗,再用３０％乙醇洗脱,收集３０％乙醇洗脱液,减压浓缩得川芎总提物,ＨＰＬＣ方法检测。结果：提取物收率为０．６％,其中川芎嗪和阿魏酸的含量约占本品的２５％～２９％。结论：：方法简便,准确,可推广适用于生产。     

不同规格鹿茸饮片的多指标质量等级评价

目的:综合多指标含量测定对不同商品规格的鹿茸饮片进行质量等级评价。方法:测定不同规格鹿茸饮片中总灰分、浸出物,并采用凯氏定氮法测定总氮含量,采用柱前衍生化高效液相色谱法对鹿茸饮片中15种氨基酸含量进行测定。结果:4种不同规格鹿茸饮片中蜡片总灰分最低,骨片最高;浸出物、总氮含量及15种氨基酸含量均蜡片中最高,骨片中最低,粉片与血片中含量接近,无明显差异。结论:通过总灰分、浸出物、总氮及氨基酸含量评价不同规格鹿茸饮片的质量,为鹿茸饮片的质量等级评价提供参考。     

白及中重金属及有害元素残留量测定与评价

目的:考察白及药材及饮片中重金属及有害元素残留情况,对其风险进行初步评价,为白及的种植和监管提供参考。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定白及药材及饮片中铅、镉、砷、汞和铜5种重金属及有害元素的残留量,并对方法进行随行质量控制。采用单项污染指数和综合污染指数2种方法对白及中重金属及有害元素残留量进行初步评价。采用SPSS 26.0软件对各元素间相关性进行分析。采用主成分分析、聚类分析和综合污染指数比较分析,对白及药材和饮片中重金属及有害元素残留量进行分析。结果:5种元素测定的线性关系良好(r0.999 2),回收率为99%～114%,质控样品测定结果符合偏差要求。全部样品中各元素残留量均符合《中华人民共和国药典》2020年版标准。2种污染指数分析显示,各元素单项污染指数均小于1,表明未受污染;综合污染指数均小于0.7,属于Ⅰ级安全级别。铅、镉、砷、汞和铜5种元素相关性分析显示,镉与砷、铅,砷与铅分别呈显著正相关,其余元素间相关性不显著。主成分分析和聚类分析均未能将白及药材和饮片分开,药材和饮片综合污染指数相差不大,两者均属于Ⅰ级安全等级,说明白及药材在加工成饮片的过程中,重金属及有害元素的污染影响较小。结论:白及药材、饮片重金属及有害元素潜在污染风险较小,在种植及加工环节应注意重金属及有害元素残留的监测与安全管理,以降低其危害。     

质量常数方法应用于麸炒苍术饮片等级评价研究

目的 将质量常数中药饮片等级划分方法应用于麸炒苍术饮片的等级评价中,以期建立合理的麸炒苍术饮片等级标准。方法 收集来自主要中药材交易市场及其道地产区、主产区的不同厂家、不同规格、不同批号、不同产地的22批麸炒苍术饮片样品,对其外观形态参数、指标成分含量进行测定,通过计算其质量常数（A）及百分质量常数（A%）对22批麸炒苍术饮片样品进行等级划分。结果 所收集的22批麸炒苍术饮片样品的A为0.92~3.37;若将麸炒苍术样品分为3个等级,一等品为A%≥80%（A≥2.70）的麸炒苍术饮片,共有1批;二等品为50%≤A%<80%的麸炒苍术饮片（1.69≤A<2.70）,共有11批;其余10批为三等品,即A%<50 %（A<1.69）的饮片。结论 质量常数方法用于划分麸炒苍术饮片等级是可行的,能更为全面、客观地反映不同等级麸炒苍术饮片的质量。     

中药材中198种农药残留测定样品前处理平台的建立

目的:建立气相色谱-质谱测定中药材中198种农药残留的分析方法。方法:用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)或GPC与固相萃取(SPE)结合净化的方法,并优化了GPC与SPE方法。最终根据药用部位及基质成分对中药材进行分类,分别采取不同的前处理方法。结果:使用此方法对山药、黄芪、金银花、陈皮等中药材进行了考察,回收率大多处于70%～110%之间,RSD为2.7%～13.6%,符合痕量分析要求。结论:此方法灵敏度高,准确,可靠,为中药材中的农药多残留测定提供了一种准确实用的分析方法。     

浅谈药品标准物质原料备案程序及存在问题

目的介绍药品标准物质原料备案受理范围、流程和存在的问题。方法分析药品标准物质原料备案存在的问题,并提出相关的建议。结果与结论强调备案的重要性,保证药品标准物质的质量和供应。