单纯形网格法优化外用中药不同油水分配系数多成分微乳制剂处方

目的采用单纯形网格法优化中药不同油水分配系数(log P值)多成分微乳给药系统,并对其质量进行评价。方法通过饱和溶解度法筛选了表面活性剂、助表面活性剂及油相,并以蛇床子素、川芎嗪、阿魏酸、葛根素及京尼平苷为模型药代表中药复杂成分,在伪三元相图的基础上,应用单纯形网格法优化中药不同油水分配系数多成分微乳,以外观、粒径及多分散指数(PDI)为评价指标,通过Design Expert 8.06软件进行试验设计和模型构建,响应面数据分析优化和验证最佳处方组成。通过对微乳外观、稳定性及其粒径、Zeta电位等的测定对其进行质量评价。结果优化得到的最佳处方为油酸-Labrasol-丙二醇-水(5.303∶29.336∶7.334∶58.027),所形成的微乳外观澄清透明,流动性好,呈淡黄色,平均粒径为(118.77±3.37)nm,PDI为0.282±0.020,Zeta电位为(0.346±0.050)m V,稳定性良好。结论优化之后的中药不同油水分配系数多成分微乳性质稳定,载药量高;制备并优化了适宜于不同logP值(-1.01~3.85)成分的微乳载体,为此范围内的多成分中药提供可行的微乳载体,简化其前期微乳处方筛选工作。     

兜唇石斛的酚类化学成分研究

目的研究石斛属植物兜唇石斛Dendrobium aphyllum茎的化学成分。方法采用硅胶、凝胶、MCI、中压制备色谱(MPLC)和高效液相半制备色谱(semi-HPLC)等方法进行分离纯化,根据理化性质、核磁共振谱及质谱等方法鉴定化合物结构。结果从兜唇石斛的90%乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为4,7-二羟基-2-甲氧基-9,10-二氢菲(1)、2,4-二羟基-7-甲氧基-9,10-二氢菲(2)、2,5,7,9-四羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(3)、4,7,9-三羟基-5-甲氧基-9,10-二氢菲(4)、松脂醇(5)、丁香酚-β-D-葡萄糖苷(6)、反式阿魏酸(7)、正十二烷醇(8)、β-谷甾醇(9)、β-胡萝卜苷(10)。结论化合物1~2、5~8为首次从该属植物中分离得到,化合物1~10均为首次在该植物中分离得到。     

鸡冠花止血有效部位化学成分研究

目的研究鸡冠花Celosia cristata止血有效部位的化学成分。方法采用正相硅胶柱色谱、ODS柱色谱和HPLC等方法对其化学成分进行分离、纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从鸡冠花95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离得到9个化合物,分别鉴定为northalifoline(1)、韭子碱乙(2)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、1-feruloyl-β-D-glucopyranoside(4)、阿魏酸酯6-O-β-D-吡喃葡萄糖酯[5(α构型)、6(β构型)]、2-甲氧基-4-(2-丙烯基)-苯基-β-D-吡喃葡糖苷(7)、羽扇豆醇(8)、阿魏酸(9)。结论所有化合物均为首次从鸡冠花植物中分离得到,也均为首次从青葙属植物中分离得到。     

阿魏酸对去卵巢大鼠骨微结构的影响

目的 观察阿魏酸对去卵巢大鼠骨微结构改变的作用。方法 2月龄雌性大鼠40只,按随机数字表法分为假手术组、模型组和阿魏酸低、高剂量组,每组10只。除假手术组外,模型组和阿魏酸低、高剂量组均通过摘除大鼠双侧卵巢建立骨质疏松模型,分别采用等量生理盐水和20、80 mg/（kg·d）阿魏酸灌胃,干预12周后,处死各组大鼠获取大鼠血清检测骨代谢指标,用Micro-CT检查记录大鼠股骨骨密度和骨微结构,切取干骺端骨质行HE染色,观察骨组织切片。结果 病理切片显示,模型组大鼠骨小梁变薄稀疏,髓腔增大;阿魏酸组大鼠骨小梁数目（Tb.N）和骨连接增加,骨小梁间隙变小。与模型组比较,阿魏酸低、高剂量组大鼠骨密度增加[（0.176±0.014） g/cm2、（0.198±0.027） g/cm2比（0.153±0.026） g/cm2,P<0.05]、皮质骨骨小梁体积比率（BV/TV）增加[（34.521±6.364）%、（39.483±10.586）%比（26.357±8.243）%,P<0.05]、骨小梁厚度（Tb.Th）增加[（0.116±0.031） mm、（0.129±0.028） mm比（0.092±0.012） mm,P均<0.05],骨小梁数目（Tb.N）增多[（2.684±0.087） 1/mm、（2.851±0.102） 1/mm比（2.452±0.121） 1/mm,P<0.05],骨小梁间隙（Tb.Sp）缩小[（0.406±0.029） mm、（0.326±0.034） mm比（0.518±0.031） mm,P<0.05];与模型组比较,阿魏酸低、高剂量组大鼠血钙浓度[（2.32±0.24） mmol/L、（2.48±0.19） mmol/L比（2.42±0.32） mmol/L]、血磷浓度[（1.72±0.28） mmol/L、（1.64±0.24） mmol/L比（1.58±0.32） mmol/L]和碱性磷酸酶（ALP）浓度[（68.5±20.3） U/L、（70.2±24.6） U/L比（61.4±18.8） U/L],含量均相近（P＞0.05）,骨钙素（OC）浓度降低[（3.894±0.984） ng/mL、（3.252±1.028） ng/mL比（5.246±0.824） ng/mL,P＜0.05]。结论 阿魏酸可减少去势骨质疏松大鼠骨量丢失,改善骨微结构。     

高效液相色谱法同时测定马兰中香草酸、阿魏酸和芹菜素含量

目的 建立同时测定马兰中香草酸、阿魏酸和芹菜素含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Supersil ODS2柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果 香草酸、阿魏酸和芹菜素质量浓度分别在0.198～13.860μg/mL、1.500～105.000μg/mL、2.010～140.700μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6,0.999 6,0.999 7,n=5）;平均加样回收率分别为97.53%,101.30%,101.82%,RSD分别为2.73%,2.08%,2.59%(n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于4%(n=5)。结论 该方法操作简便、结果准确可靠,可用于马兰中香草酸、阿魏酸和芹菜素的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定骨松宝丸中5种成分含量

目的 建立同时测定骨松宝丸中5种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Diamonsil C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ、吉马酮)、233 nm(芍药苷、阿魏酸),柱温为30℃,进样量为10μL。结果 淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ、芍药苷、阿魏酸和吉马酮质量浓度分别在10.180～203.60μg/mL(r=1.000 0),0.522～10.44μg/mL(r=0.999 9),1.274～25.47μg/mL(r=0.999 6),1.260～25.20μg/mL(r=0.999 6),0.517～10.34μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好;定量限分别为0.33,0.44,0.09,0.11,0.39μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.69%,95.88%,98.09%,97.68%,96.97%,RSD分别为1.66%,3.89%,2....     

HPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS法鉴定森登-4味涂剂中化学成分

目的 采用高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS）法鉴定森登-4味涂剂中化学成分。方法 色谱条件：Shim-pack GIST-HP C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.35 mL/min,柱温为40 ℃,进样量为5 μL。质谱条件：检测方式Full MS/dd-MS²,扫描范围m/z 110～1 200。电喷雾离子源（ESI）,正、负离子模式扫描,喷雾电压4.20 kV（+）、3.80 kV（-）,碰撞能量（CE）30 eV。通过全方化学成分信息库,结合多级质谱碎片信息、对照品保留时间,鉴定森登-4味涂剂中化学成分。结果 在森登-4味涂剂中共鉴定出60个成分,包括16个黄酮类成分、13个有机酸类成分、11个环烯醚萜类成分、10个鞣质类成分、4个氨基酸类成分、4个脂肪酸类成分、2个三萜类成分,并考察了山栀苷、槲皮素、阿魏酸、克里拉京、齐墩果酸、脯氨酸、亚油酸的MS²图和可能的裂解途径。结论 对森登-4味涂剂中化学成分进行了快速、准确的鉴定,为其质量标准建立、药效物质挖掘和作用机制研究提供了实验基础。     

四妙勇安汤中绿原酸、甘草苷、阿魏酸在大鼠离体小肠的吸收动力学研究

目的研究四妙勇安汤中绿原酸、甘草苷、阿魏酸的大鼠离体小肠吸收动力学。方法通过外翻肠囊法进行离体肠吸收实验,HPLC法测定不同取样时间肠内液中绿原酸、甘草苷、阿魏酸的含量并计算累计吸收量,以累计吸收量对时间作线性回归分析,计算吸收动力学参数。采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250mm×4.6 mm,4μm),流速:1.0 m L·min-1,柱温:25℃,其中绿原酸以乙腈-0.4%磷酸水为流动相按13:87比例洗脱,检测波长:327 nm;阿魏酸、甘草苷以乙腈(A)-1%醋酸(B)为流动相进行梯度洗脱(0~25min,80%~60%B),检测波长:245 nm。结果绿原酸吸收动力学方程为Y=0.937X-8.111,r=0.982;甘草苷吸收动力学方程为Y=0.150X-0.936,r=0.983;阿魏酸吸收动力学方程为Y=0.049X+1.448,r=0.995。结论四妙勇安汤中绿原酸、甘草苷和阿魏酸在大鼠离体小肠的吸收为一级动力学过程。     

正骨消瘀散定性定量方法研究

目的建立正骨消瘀散的定性定量方法。方法采用薄层色谱法对制剂中当归、防风、大黄、侧柏叶4味药材进行定性鉴别;采用C18柱,流动相甲醇-1%醋酸(25:75),检测波长316 nm测定样品中阿魏酸的含量;采用C18柱,流动相乙腈-水(32:68),检测波长290 nm测定样品中桂皮醛的含量。结果薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;阿魏酸在0.024~0.144μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.8%;桂皮醛在0.02~0.12μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.6%,RSD为1.5%,精密度和重复性良好。结论该方法操作简便,重复性好,专属性强,可以用于正骨消瘀散的质量控制。     

HPLC法测定当归黄精膏中阿魏酸的含量

目的:建立测定定当归黄精膏中阿魏酸含量的检测方法。方法:采用HPLCI法,色谱柱:FORTIS-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈:0.05%磷酸溶液(17∶83)为流动相,流速:1.0 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长:316 nm。结果:阿魏酸在0.007-0.140 mg/m L浓度范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为97.5%,RSD%为1.54%。结论:本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制当归黄精膏质量的重要方法。