灵芝一测多评质量控制方法的研究

摘 要 目的：采用一测多评法对灵芝子实体中灵芝酸C2、灵芝酸B、灵芝酸G、灵芝酸A、赤芝酸A、灵芝烯酸D、灵芝酸F7种成分进行测定。方法: 采用HPLC色谱法测定,色谱柱为WatersX bridge C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A） 1%冰乙酸（B）（28∶〖KG-*2〗72）,梯度洗脱0~30 min A的体积分数28%→38%;30~45 min A的体积分数38%→55%;体积流量为1.0 ml·min-1,柱温为30 ℃,检测波长为254 nm。以灵芝酸A为内参物,计算灵芝酸C2、灵芝酸B、灵芝酸G、赤芝酸A、灵芝烯酸D、灵芝酸F的校正因子,同时用外标法计算7种成分的含量,验证一测多评法的可行性和适用性。结果:一测多评法的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算所得16批赤芝样品中6种成分的含量与外标法实测值相对偏差均在2%以内。结论:建立的一测多评法测定7种灵芝三萜成分方法准确可靠。     

普鲁士蓝联合血液灌流治疗急性铊中毒五例

铊是自然界中存在的一种无色无味的稀有重金属,浅蓝白色,质地柔软,高毒性。铊被广泛用于电子、军工、航天、化工、冶金、通讯、医学等领域。铊及其化合物（氧化物、卤化物、硫化物、碳酸盐、醋酸盐、硫酸盐等）为强烈的神经毒物。对人神经系统及消化系统造成损伤,而且具有强蓄积性毒性,可以对患者造成永久性伤害,包括肌肉萎缩、肝肾的永久性损伤等。目前,临床上尚未找到理想的药物治疗铊中毒,临床常用的是金属络合剂、含硫化合物以及利尿导泻药等。据报道,口服铊中毒可用普鲁士蓝等药物处理,血液灌流能有效排除已吸收的铊。现将本院收治的5例铊中毒患者采用普鲁士蓝联合血液灌流治疗的临床资料报告如下。     

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中镉及其化合物含量的不确定度评定

[目的]探讨火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中镉及其化合物含量的不确定度评定方法。[方法]依据国家职业卫生标准GBZ/T 160.5-2004和JJF 1059.1-2012的原理和方法,对不确定度的分量进行计算。[结果]采集75 L和120 L标准采样体积引入的相对不确定度分别为0.008 4、0.004 8,标准溶液及配制过程引入的不确定度为0.006 6,标准曲线拟合引入的相对不确定度为0.025 8,样品制备过程引入的相对不确定度为0.030 0,样品重复测定引入的相对不确定度为0.001 5。合成相对标准不确定度为0.041 9,测定工作场所空气中镉及其化合物浓度为0.067 mg/m^3,扩展不确定度为0.005 mg/m^3(k=2)。样品溶液制备过程、拟合标准曲线和标准采样体积是本方法不确定度的主要来源,其他分量相对很小。样品溶液制备过程中样品消解过程引入的不确定度对合成不确定度的贡献最大。[结论]在试验中,要注意减少样品前处理损失,选择高纯度标准液、标准物,加强前处理和标准曲线拟合等步骤的质量控制,减少测量结果的不确定度,保证试验数据的准确性、可靠性。     

微生物来源的缩肽类化合物enopeptin A的研究(I)：菌种选育及发酵工艺研究

Enopeptin A是一种缩酚酸肽类化合物,具有抗菌、抗病毒等生物活性。以本实验室保藏的链霉菌SIIA-H7264为出发菌,通过紫外(UV)照射、甲基磺酸乙酯(EMS)诱变、亚硝基胍(NTG)诱变以及常压室温等离子体(ARTP)诱变,获得1株高产突变株A-21,其发酵产物Enopeptin A的产量较出发菌株提高了3倍。对发酵条件、发酵培养基组分进行单因素及响应面优化试验,最终Enopeptin A的产量达到1750μg/mL,较初始工艺提高了2.98倍。     

海绵共附生真菌Penicillium chrysogenum次级代谢产物的化学成分及生物活性研究

目的 对分离自西沙隋氏蒂壳海绵共附生真菌Penicilliumchrysogenum的次级代谢产物进行化学成分及其生物活性研究,以期发现结构特异并且活性良好的次级代谢产物。方法 对隋氏蒂壳海绵共附生真菌Penicilliumchrysogenum用真菌2号培养基发酵,发酵后的菌丝体采用溶剂提取、萃取和现代色谱分离纯化手段,再运用现代核磁波谱技术并结合高分辨质谱鉴定化合物结构。基于微阵列技术的表面等离子体共振成像（SPRi）系统,检测化合物与肿瘤相关蛋白的相互作用,并提供化合物与肿瘤相关蛋白的结合动力学数据。结果 通过分离隋氏蒂壳海绵共附生真Penicilliumchrysogenum的菌丝体提取物,从中分离鉴定了7个单体化合物,鉴定结果为conidiogenone（1）、2-acetylquinazolin-4(3H)-one（2）、15β-hydroxyl-(22E,24R)-ergosta-3,5,8,22-tetraen-on（3）、ergosta-4,6,8(14),22-tetraen-3-one（4）、 2-((2E,4E)-hexa-2,4-dienoyl)-5,6-dihydroxy-4,6-dimethylcyclohex-4-ene-1,3-dione（5）、(22E)-5α,8α-epidioxyergosta-6,22-dien-3β-ol（6）、2-(1-hydroxyethyl)quinazolin-4(3H)-one（7）。结论 化合物3和6是从Penicillium属内第一次分离得到,化合物4是从真菌Penicilliumchrysogenum中第一次分离得到,化合物5与肿瘤蛋白VEGFR-1、FGFR有亲和作用,KD的数值分别为7.78×10-3和1.44×10-1 μmol/L。     

黄酮类化合物药理活性及其构效关系研究进展

总结黄酮类化合物在抗氧化、抗炎、抗肿瘤作用方面的研究近况,在阐述黄酮类化合物的生物活性和药理作用的同时,对其构效关系研究进展进行了评述,并对黄酮类化合物药理作用的研究提出进一步的展望.     

抗抑郁候选化合物GL-21对大鼠脑皮质中神经递质含量影响的研究

目的:研究抗抑郁候选化合物GL-21对大鼠脑皮质中神经递质去甲肾上腺素(NE)及5-羟色胺(5-HT)含量的影响。方法:采用微透析法取样和高效液相色谱法测定大鼠脑皮质中NE及5-HT的含量。结果:分别给大鼠GL-21 2,4和8 mg/kg后,可大幅增加大鼠脑皮质中神经递质NE及5-HT的含量(P<0.05 or P<0.01),且呈一定的剂量关系。结论:抗抑郁候选化合物GL-21可增加大脑皮质单胺类递质NE及5-HT含量。     

大蓟化学成分及药理活性研究进展

大蓟Cirsii Japonici Herba的化学成分主要为黄酮类、甾醇类、木脂素类、长链炔烯醇类、苷类和挥发油类化合物,有凝血止血、降血压、抗肿瘤等药理作用。通过在Sci Finder、中国知网、Pub Med等数据库中检索1977—2017年大蓟草的化学成分和药理作用研究相关文献并进行整理归纳,为大蓟的药效物质基础研究和开发利用提供参考。     

藏族药西伯利亚蓼化学成分的分离鉴定

目的:对蓼科Polygonaceae植物藏族药西伯利亚蓼Polygonum sibiricum的干燥全草进行化学成分研究。方法:藏族药西伯利亚蓼的干燥全草用70%乙醇提取,浓缩,过大孔树脂,依次用水,30%乙醇,50%乙醇,90%乙醇洗脱,对90%乙醇洗脱部分采用各种柱色谱(硅胶,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶,反相色谱Rp-18)进行分离,通过波谱数据分析(1H-NMR,13CNMR,MS)进行结构鉴定。结果:从90%乙醇部分分离鉴定了8个化合物,其中4个黄酮类化合物,1个酚性化合物,1个三萜化合物以及2个甾体化合物,分别鉴定为槲皮素(quercetin,1),山柰酚(kaempferol,2),木犀草素(luteolin,3),番石榴苷(guajavarin,4),邻羟基苯甲酸(o-hydroxybenzoic acid,5),齐墩果酸(oleanolic acid,6),胡萝卜苷(daucosterol,7),谷甾醇(β-sitosterol,8)。结论:化合物1~8均为首次从藏族药西伯利亚蓼中分离得到,该研究为寻找藏族药西伯利亚蓼抗痛风药效物质提供一定的化学依据。     

红花标准汤剂的质量评价

目的:建立红花标准汤剂的质量控制方法。方法:收集有代表性的14批红花,制备红花标准汤剂,计算出膏率、指标成分转移率和溶液pH等参数,评价工艺的稳定性;建立指标成分含量测定和指纹图谱方法,采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确红花标准汤剂中的主要化学成分。结果:标准汤剂出膏率32.6%,羟基红花黄色素A的转移率61.2%,pH 4.1;标准汤剂中羟基红花黄色素A平均质量浓度3.6 g·L~(-1),指纹图谱相似度均0.9,标准汤剂的主要成分为黄酮类。结论:建立了系统评价红花标准汤剂的质量评价方法,为所有源于红花水煎液的制剂的质量标准制定提供参考,所得红花标准汤剂的指标成分转移率高、质量均一性良好。