UPLC-LTQ/Orbitrap MS快速筛查确证化妆品中89种禁用物质

采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm)分离;正离子模式下,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相;负离子模式下,以5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。以保留时间和Orbitrap获得的一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对化妆品中多种类物质的快速筛查;以Orbitrap碰撞诱导解离(CID)获得的碎片离子精确质量数进行确证。结果表明:化合物的线性关系良好,线性相关系数R20.99;除邻苯二甲酸二苯酯外,其他化合物的最低检出限(LOQ)均在5~10μg/kg之间;在添加浓度为1倍、2倍、10倍LOQ 3个水平下,绝大多数化合物的平均回收率在60%~117%之间,相对标准偏差小于13%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于化妆品中多种类别禁用物质的检测。     

高效液相色谱-四极杆轨道阱高分辨质谱对动物 源食品中抗生素类成分的快速筛查

目的 建立动物源食品中抗生素快速筛查的Q-Exactive方法。方法 采用酸性乙腈提取动物源食品中的抗生素类化合物, QuEChERS净化, 乙腈水定容, ACQUITY BEH C18色谱柱分离, 以0.1%甲酸-乙腈为流动相, 梯度洗脱分离。Q-Exactive一级全扫描得到的准分子离子的精确质量数用于快速筛选分析, 保留时间和离子阱的二级质谱数据用于进一步定性确证。结果 31 种抗生素的精确质量相对偏差小于5×10?6,线性相关系数均大于0.99, 最低检出限(limit of detection, LOD)均≤10 μg/kg。结论 应用该方法对鱼、牛奶、蜂蜜等实际样品筛查的分析结果良好, 说明该方法是动物源食品中抗生素类成分快速筛选和确证的有效方法。     

高效液相色谱-四极杆轨道阱高分辨质谱对动物源食品中抗生素类成分的快速筛查

目的建立动物源食品中抗生素快速筛查的Q-Exactive方法。方法采用酸性乙腈提取动物源食品中的抗生素类化合物,QuEChERS净化,乙腈水定容,ACQUITY BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。Q-Exactive一级全扫描得到的准分子离子的精确质量数用于快速筛选分析,保留时间和离子阱的二级质谱数据用于进一步定性确证。结果 31种抗生素的精确质量相对偏差小于5×10-6,线性相关系数均大于0.99,最低检出限(limit of detection,LOD)均≤10μg/kg。结论应用该方法对鱼、牛奶、蜂蜜等实际样品筛查的分析结果良好,说明该方法是动物源食品中抗生素类成分快速筛选和确证的有效方法。     

高效液相色谱-串联质谱法研究克伦特罗在猪毛发中残留及蓄积代谢规律

目的建立一种检测动物毛发中克伦特罗含量的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)并研究克伦特罗在毛发中的残留及蓄积代谢规律。方法选择成长期白猪(平均体质量50 kg),饲喂克伦特罗日粮,喂药周期为35 d,停药32 d。分别于喂药后的d 2、5、7、9、11、13、15、17、19、21、23、25、27、32、35,每个时间点随机采毛发样品3份,l.0 mo L/L氢氧化钠溶液溶解,叔丁醇:乙酸乙酯(3:7,v:v)震荡萃取,过阳离子交换(mixed-mode cationic exchange,MCX)固相萃取柱净化后用LC-MS/MS法检测克伦特罗残留量。于休药后的d 0、3、5、7、9、11、13、15、17、19、21、23、25、26、27、30、32,每个时间点简单随机直抽法处死3只白猪,取毛发样品处理后用HPLC-MS/MS法检测克伦特罗残留量。结果克伦特罗在毛发中的残留浓度随用药增加呈上升趋势(喂药d 35为866.75μg/kg);克伦特罗在毛发中的残留在休药后浓度先升高后慢慢降低,休药d 32仍能够检出量为87μg/kg。结论该方法操作简单、重复性好、回收率高,适于检测动物毛发中的克伦特罗含量,可为食用动物饲养过程的有效监管提供技术依据。     

实时直接分析-高分辨质谱法快速筛查乳粉中抗生素残留

建立了实时直接分析-高分辨质谱（DART-Q-Orbitrap HRMS）法快速检测乳粉中抗生素残留。通过优化DART载气类型、离子化温度、进样速度等条件,采用QuickStrip （QS）样品卡模块,以氦气作为载气,离子化温度400 ℃,进样速度1 mm/s,使用四极杆-离子回旋轨道阱高分辨质谱仪（Q-Orbitrap）在正离子模式下直接进样分析。结果表明,该方法能够完成16种常见磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素的筛查检测,筛查限浓度水平为100 μg/kg,回收率在72.5%~106.7%之间,假阴性率≤5%,且通过实际样品检测验证了此筛查方法的可行性。该方法前处理简单、分析速度快、结果可靠,能够满足乳粉中抗生素残留快速筛查分析的要求。     

论化学污水处理技术

化学污水处理是我国当前的一项重要工作之一，随着经济和技术的发展和进步，污水处理的新技术也层出不穷，为化学污水和工业废水等的处理奠定了基础。但是新的技术也同样有很多需要注意的事项，因此，在采用新技术进行污水处理时，应该结合当地的实际情况，来选择一些适合的技术和设备。本文将介绍污水处理系统的基本情况和种类。     

液相色谱串联质谱法测定纸制食品接触材料中芳香族伯胺迁移量

目的 建立纸制食品接触材料中24种芳香族伯胺迁移量的液相色谱串联质谱检测方法。方法 以不同种类食品模拟物进行模拟迁移实验, 模拟迁移液过0.22 μm滤膜测定。液相色谱使用ZORBAX-C18反相色谱柱, 以乙腈和0.1%甲酸为流动相, 在梯度条件下分析。在正离子模式下多反应监测(MRM) 采集质谱信号, 进行定性和定量分析。结果 24种初级芳香胺在50%乙醇溶液(v/v)模拟物中标准曲线的线性相关系数为0.9876~0.9999, 加标回收率为72.98%~97.88%, 相对标准偏差均在0.30%~9.90%, 定量限均小于或等于3.0 μg/kg。结论 该方法快速简便、灵敏度高、准确性好, 满足了相关法规的限量测定要求。     

液相色谱-串联质谱法检测奶制品中9种β-受体阻断剂药物残留量

目的建立同时检测奶制品(牛奶、奶粉、奶酪)中9种β-受体阻断剂(β-blockers,BBS)残留的液相色谱-串联质谱方法。方法混合均匀的试样经β-葡糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,乙腈提取,硅藻土与Bond Elut分散固相萃取填料双重快速净化后,利用液相色谱-串联质谱法进行定性定量分析。结果 9种BBs在0.1~20.0μg/L线性范围内线性关系良好(r≥0.995);定量限(limit of quantity,LOQ,S/N≥10),均达到0.5μg/kg;3个添加水平(0.5、1.0和5.0μg/kg)下的回收率为89.5%~112.5%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.2%~11.5%。结论该方法快速、准确、灵敏,可用于奶制品样品中多种BBs残留的同时有效测定。