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以金刚烷乙酸为起始原料,经溴代、混酸氧化、氨解、氨基Boc保护以及(1R,2S)-2-氨基-1,2-二苯基乙醇拆分得到(S)-N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷甘氨酸,之后再与(1S,3S,5S)-2-氮杂二环[3.1.0]己烷-3-甲酰胺对甲苯磺酸盐在HATU条件下缩合得到N-[(1S)-2-[(1S,3S,5S)-3-氨甲酰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-基]-1-(3-羟基-1-金刚烷)-2-氧代乙基]氨基甲酸叔丁酯,最后经酰胺脱水、氨基脱保护反应得到沙格列汀,总收率为16.1%,纯度为99.8%,e.e.99.9%。 相似文献
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以廉价易得的反式L-羟基脯氨酸为原料,经脱羧、苄基化、甲磺酰化、构型翻转及水解等5步反应得到标题化合物,总收率41.72%,手性纯度>99%.目标产物经高分辨质谱、核磁氢谱等确证.整条路线收率高、成本低且操作简便,适用于放大生产. 相似文献
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为加强对牛磺熊去氧胆酸原料药和制剂产品的质量控制,合成了可能存在的两个有关物质:牛磺鹅去氧胆酸和牛磺石胆酸,结构经1HNMR和MS确证,并通过高效液相色谱仪建立了牛磺熊去氧胆酸有关物质的分析方法,可为化学药的仿制研究及其原料药与制剂的质量控制提供依据和参考。 相似文献
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以肉桂酸为原料,先后经酯化、Michael加成反应、环合、乙硼烷还原、钯碳催化氢化共5步反应制得目标化合物,其结构经1HNMR和MS确证。该工艺使用原料简单易得、合成路线短、反应条件温和,制备方法简便,总收率54.1%。 相似文献
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以异香草醛为起始原料,经8步反应首次全合成得到了天然产物天葵碱。其结构经过~1HNMR、~(13)CNMR和高分辨质谱鉴定,与文献报道一致,为天葵碱及其衍生物的进一步研究奠定了化学基础。 相似文献
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为了应对SoC研发的机遇、困难和高昂花费,寻求对目标应用领域的最佳支持与广泛适用性之间的恰当平衡已成为目前电子系统设计的中心课题。通过一个从基于3G终端到网络多媒体播放器应用的架构扩展实例,重点论述了对SoC架构设计中适应性扩展方法的研究;另外,提出了一种基于IP的多处理器共享及层次结构存储体系,用以应对高密度的计算及传输任务需求;并通过系统级设计工具CoCentric,建立软硬件协同仿真平台,验证了本实例的扩展思路。 相似文献
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为了采用同位素稀释质谱分析法准确测定环境中的痕量 99Tc,需要以 97Tc作稀释剂。采用天然Ru为辐照原料,建立了碱熔→水浸取→沉淀→萃取→阴离子交换的化学分离流程,确定了 97Tc的制备工艺。该流程的化学产额大于70%,对Ru的去污因子大于10 7。 相似文献
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在裂变径迹法筛选铀微粒的技术中,热中子辐照后如何实现微粒与径迹的对应以及微粒的转移是非常关键的步骤。采用激光烧蚀仪在介质膜与裂变径迹基片分离前刻蚀出标记,根据标记形状及微粒间的相对位置可实现微粒与径迹的对应关系,不需要介质膜与径迹片复位。采用微区溶解的方法,显微镜下手工挑出微粒并用热表面电离质谱仪对其同位素比值进行了分析。 相似文献
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本文根据立体对成像技术建立了一个微结构形貌的三维重建模型.根据金属断口的特点,提出了一种基于特征和区域结合的立体匹配方法,实验结果表明检出的特征点定位准确.同时,在匹配过程中引入了多种约束条件,提高了匹配效率和重建精度.用此模型对于锆-4合金断口表面进行了三维重建,并比较了几种插值方法对离散高程值的插值效果. 相似文献
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以ZrCl4和异丙醇为原料,在适宜的反应条件下,合成了99Mo-99Tcm发生器新型无机聚合物柱填料(锆的多聚物:PZC),并进行了分析与表征.通过静态吸附实验,测定了稳定Mo在PZC上的吸附性质,考察了新型99Mo-99Tcm发生器的淋洗曲线、淋洗效率、放化纯度、化学纯度.实验结果表明,新型柱填料PZC对Mo的最大吸附容量可达318.0 mg/g,最大淋洗效率在第3 mL淋洗体积处.但是新型柱填料的99Mo-99Tcm发生器吸附缓慢、淋洗效率偏低(64.90%). 相似文献
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