基于选择性羟基保护合成3-烷基-5,7-二羟基-6-氯-4-色满酮

以2,4,6-三羟基苯甲酸为起始原料,经氯代、脱羧、酰化得1-(3-氯-2,4,6-三羟基苯基)烷基酮,该中间体采用MOMCl进行选择性羟基保护,随后经环合、脱保护得到两个标题化合物,总收率分别为30.9％和32.2％.产物结构经1HNMR、ESI-MS进行确证.此合成方法具有原料廉价易得、操作简单、收率较高等特点,适合在多酚羟基存在的条件下利用选择性酚羟基保护策略区域选择性地合成目标产物.     

4-(2-氨乙基)苯磺酰胺合成工艺的研究

以β-苯乙胺为主要原料,经酰化、氯磺化、氨解和碱水解四步反应合成4-(2-氨乙基)苯磺酰胺.总收率达到46％,产品纯度在99％以上.探讨了水解温度、水解时间和催化剂用量等因素对收率的影响.     

N-Boc-6-氨基-3-苄基-3-氮杂双环[3.2.1]辛烷的合成

以降冰片烯-2-酰胺为原料,经霍夫曼降解、氨基保护、双键臭氧化、苄胺的还原氨化等反应合成N-Boc-6-氨基-3-苄基-3-氮杂双环[3.2.1]辛烷,通过对关键步骤的优化,总收率达到55.3％.该方法简单,操作容易且收率较高.     

离子液体中合成2-溴-4-甲氧基苯胺的研究

研究了在离子液体中对甲氧基苯胺经溴化合成2-溴-4-甲氧基苯胺的方法.以98.2％的收率得到质量分数为99.5％的2-溴-4-甲氧基苯胺.探讨了不同溴化剂及其用量、反应温度、反应时间等因素对溴化反应的影响.该方法原料易得,反应条件易于控制,收率高,离子液体可以重复使用,对环境友好.     

6-丙基-2-硫尿嘧啶的合成

在无水氯化镁、三乙胺存在下,丁酰氯与丙二酸单乙酯钾盐经缩合、酸解得到丁酰乙酸乙酯;然后与硫脲经脱水、缩合成环后得到6-丙基-2-硫脲嘧啶.结构经1H NMR、IR和MS表征.最佳反应条件为:n(硫脲)/n(丁酰乙酸乙酯)/n(氢氧化钾)=1.00/2.30/2.30时,产物收率为84.71％.本工艺反应条件温和,操作简单,收率高,适合工业化生产.     

2-甲基-1,2-丙二胺的制备

2-甲基-1,2-丙二胺是合成抗疟药物OZ277重要的中间体,以丙酮氰醇为原料,经氨解、乙酰化、加氢还原、水解四步反应制得2-甲基-1,2-丙二胺.重点考察了温度、催化剂种类、原料不同配比对乙酰化合成收率的影响,改进了粗品除水工艺,总收率62.68％,产品结构经红外、核磁、质谱确认.     

1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成

研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺.以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得.各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40～45℃下反应5h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比为1∶2.5,选用毒性较低的乙醇代替二氯甲烷为溶剂,收率由文献值67％提高到93 7％;酰化反应:以三乙胺为缚酸剂,选用三氟乙酰氯代替剧毒气体光气作为酰化剂,配料摩尔比为1∶1.5∶2(N,N-二甲基氨基丙烯腈∶三氟乙酰氯∶三乙胺),收率78.6％;环化反应:以甲醇和水的混合溶剂为反应体系,收率74.3％.该工艺收率高、原料廉价易得、反应温和以及操作简便,因此具有较好的工业价值.中间体和产品的结构经1H-NMR确定.     

1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯的合成及其硝酯化

以间二氯苯为原料、发烟硫酸和硝酸钾为硝化剂,制备得到标题化合物(DCTNB).以硝酸银为亲核试剂与DCTNB进行亲核取代反应,合成一种新型的含能化合物2,4,6-三硝基苯-1,3-二硝酸酯(TNPDN).同时考察了硝化剂用量、反应温度和反应时间等工艺条件对DCTNB收率的影响.结果表明,较佳的工艺条件为100 mL发烟硫酸、35.5 g硝酸钾、反应温度为160℃、反应时间为4h,收率为75.4％.DCTNB与硝酸银在50℃下反应2h,TNPDN收率可达32.4％.经红外光谱、核磁共振、元素分析对产物进行结构表征.     

2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的合成研究

以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,经氟化、水解、酰化、还原、甲醚化五步反应,合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇,反应总收率55％,产物纯度99％以上.着重对中间体2,3,5,6-四氟对苯二甲醇经选择性甲醚化合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的反应进行研究,得到优化的工艺条件：以硫酸二甲酯作为甲基化试剂,氢氧化钠为反应碱、甲苯为有机溶剂,硫酸二甲酯的物质的量为原料2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的1.3倍,反应温度40～50℃.合成工艺具有反应步骤短,反应总收率高,污染排放少等优点,适合工业化生产.     

4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶的合成研究

以硫脲,丙二酸二乙酯为原料,经环合、甲基化、氯化、甲氧基化、氧化五步反应制得4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶.着重对氯化及氧化反应的工艺进行优化,总收率58.1％,纯度98.6％.中间体及产品结构均经红外光谱及核磁共振氢谱确认.     

3,4-二甲基苯胺的合成研究

分别以邻二甲苯和对硝基甲苯为起始原料,通过两种不同方法制备标题化合物。邻二甲苯经酰化、成肟、贝克曼重排、水解得到目标产物,纯度达98%,总收率53%。以对硝基甲苯为原料,经N-(2-甲基-5-硝基苄基)乙酰胺中间体合成标题化合物,纯度达99%,总收率50%。产物均经红外、核磁、质谱确认结构。     

N-月桂酰肌氨酸钠的开发研究

采用碳酸钾做中和剂 ,四氢呋喃 -水做溶剂合成N 月桂酰肌氨酸钠 ,收率由 85 %提高到94.2 % ,产品质量分数由 85 %提高到 98.8%。对合成后的N 月桂酰肌氨酸钠用MS、IR和1 H NMR作了表征。中试结果与小试结果基本一致     

FC-32A加氢裂化催化剂的工业应用

介绍了FC-32A催化剂在扬子石化2.0 Mt/a加氢裂化装置的工业应用结果,包括催化剂的装填,标定期间的产品收率与主要性质以及装置的能耗结果。结果表明,标定期间重石脑油收率为28.63%,较设计值低5%;航煤收率为19.44%,较设计值高6%;柴油收率为29.56%,较设计值高4%;加氢尾油含有50%柴油馏分,其收率为14.07%,但BMCI值不大于15,仍然是优质的蒸汽裂解制乙烯原料。     

3，3＇-二氯联苯胺的合成

以邻硝基氯苯(Ⅰ)为起始原料,经过三步化学反应合成3,3＇-二氯联苯胺(Ⅳ)I在0.2g1,4萘醌催化下与CH     

ＭＢ-１新型抗镍钝化剂在RFCCU上的应用试验

在研究金属型和非金属型单组分钝镍元素的基础上,通过具有协同作用元素间的复配和优化,并考虑工业应用的可行性和成本,研制了无毒、高效、稳定性好的ＭＢ-１水溶性钝镍剂,在内蒙古呼和浩特炼油厂60万吨／年RFCCU上进行了工业应用试验。结果表明,当原料油中掺渣8%～10%,平衡剂上镍含量高达11000～13000ｐｐｍ,使用ＭＢ-１钝镍剂前后相比较,轻油收率增加１.４ｗｔ％,焦炭产率相对下降１２ｗｔ％～１３ｗｔ％,氢气产率相对下降５３ｗｔ％～５４ｗｔ％,平衡剂活性指数增加３～４个单位。新型无毒ＭＢ-１钝镍剂钝化效果显著,使用方便,有显著的经济效益和社会效益。     

水分对神东煤热解产物分布的影响

为考察原料煤中水分对神东煤热解产物分布的影响,通过格金试验和固体热载体小试试验研究了神东煤中水分对热解特性的影响,得到神东煤在不同水分下热解产物的分布规律。格金试验表明,水分对神东煤热解产物中焦油和热解气收率有显著影响。随着水分降低,神东煤热解产物中焦油收率从9.98%降至4.92%,热解气收率从8.47%上升至11.07%,热解水收率从2.74%上升到5.94%。小试试验结果与格金试验趋势基本相同。随着原料煤中水分的降低,焦油收率下降,热解气收率上升;未经干燥的原煤在不同温度下热解的焦油收率比干燥后煤样平均高2.17%,热解气收率平均低1.58%。热解温度对H2和CO比例影响较大,对其他气体比例影响较小。研究结果表明,水分对神东煤的热解过程及其热解产物分布有显著影响,热解原料煤中水分的增加有利于抑制神东煤热解水和热解气的生成,提高焦油收率,因此有望通过控制原料煤中的水分来调节热解产物的分布。     

3,4-二羟基苯甲醛合成藜芦醛的研究

以3,4-二羟基苯甲醛为原料,在碱性作用下进行完全甲基化反应,合成藜芦醛,并对影响产品收率及质量的因素进行了分析,反应温度为80℃;n（硫酸二甲酯）∶n（氢氧化钠）∶n（3,4-二羟基苯甲醛）=2.15∶2.2∶1;反应时间3h,合成的藜芦醛产品收率达到97％以上,纯度99.00％.     

单宁酸磷酸酯的合成及其抗氧化性能评价

以单宁酸为原料、三聚磷酸钠为磷酰化试剂、尿素为催化剂进行磷酸化反应合成单宁酸磷酸酯。通过正交实验优化最佳合成工艺,并利用磷含量计算产率,通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV)表征其结构。研究了单宁酸磷酸酯的电导性,并利用其对羟基自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(·O_2~-)的清除能力评价了抗氧化性能。结果表明,最佳合成工艺条件为n(单宁酸)∶n(三聚磷酸钠)=1∶1、反应时间为18 h、反应温度为65℃,在此条件下的产率可达86.02%。产物的电导率与其质量浓度呈显著正相关,并在一定浓度下电导率比相应单宁酸高出10~15倍;当质量浓度为1 g/L时,产物与单宁酸对·OH和·O_2~-清除率分别为75%和55%。结果证明,在优化的最佳条件下产率较高,所合成的单宁酸磷酸酯具有较好的抗氧化活性。     

固体碱催化Knoevenagel法合成阿魏酸的工艺研究

以香兰素和丙二酸为原料、苯为带水剂、固体碱为催化剂、吡啶为助催化剂,经Knoevenagel反应合成了阿魏酸,经重结晶提纯得到目标化合物,并对化合物进行了结构验证。结果表明,当n(香兰素)∶n(丙二酸)=1∶1.15、吡啶用量为5 wt%香兰素、固体碱催化剂用量为3 wt%香兰素时,反应效果最佳,阿魏酸的收率可达90%以上。     

合成联苯-4-甲酸的新方法

以联苯和草酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成联苯-4-酮酸乙酯,经碱性水解得联苯-4-酮酸,在双氧水作用下,酮酸发生氧化脱羰基反应得目标产物.对酰化条件进行了优化并详细考察了氧化剂种类、双氧水浓度、物料配比、反应温度和时间对氧化脱羰基反应的影响,确定较佳的工艺条件:10％双氧水作氧化剂,n(联苯-4-酮酸)∶n(双氧水)=1∶2,反应时间为3h,反应温度为0～5℃.在此条件下,联苯-4-甲酸的收率为81.9％(以原料联苯计),纯度为99.5％ (HPLC面积归一化法).产物结构经熔点、1HNMR和13CNMR和质谱表征.