1H核磁共振定量法用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量研究

目的:建立25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的¹H核磁共振定量法(¹H qNMR)含量测定方法。方法:采用外标法,以鲁斯可皂苷元对照品为对照,分别以δ 5.42、3.45和3.79处的信号为25(R,S)-鲁斯可皂苷元、25R鲁斯可皂苷元和25S鲁斯可皂苷元的定量峰,以δ 6.63处的信号为内标富马酸的定量峰进行校准,对25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体进行定量研究。结果:25(R,S)-鲁斯可皂苷元的含量分别为97.88%(RSD=0.93%,n=5),与外标法(97.88%)、质量平衡法(97.98%),紫外分光光度法(98.40%)基本一致;25R-鲁斯可皂苷元含量为49.63%(RSD=1.5%,n=5)和25S-鲁斯可皂苷元含量为46.47%(RSD=1.5%,n=5),测定结果之和与25(R,S)-鲁斯可皂苷元总量基本一致。结论:¹H qNMR方法简便易行,可用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量测定,为光学异构体的含量测定提供了新的技术方法;同时开展了外标法核磁定量测定方法的研...     

GC法测定鼻炎康片中盐酸麻黄碱的含量

建立气相色谱法测定鼻炎康片中盐酸麻黄碱的含量。采用HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱,程序升温,火焰离子化检测器(FID);以甲醇为溶剂超声提取30 min制得供试品溶液,以峰面积外标法进行定量分析。本法测定盐酸麻黄碱峰形漂亮,理论塔板数大于5 000,分离度大于4.0,无杂峰干扰;在10.14~101.39μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.999 6(n=6);加样回收率为98.4%,精密度为RSD=0.92%(n=6)。方法灵敏度高,重现性好,准确度高且操作简便,相比于液相色谱法有减少环境污染等优点,可用于鼻炎康片中的盐酸麻黄碱的含量控制。     

一测多评法检测六味五灵片中6种成分的含量

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS)法测定六味五灵片中连翘苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素等6种有效成分的含量,验证该方法在制剂中应用的准确性和可行性。方法: 采用HPCL法,在230nm检测波长下建立五味子甲素与五味子乙素、五味子丙素、五味子酯甲、五味子醇甲和连翘苷的相对校正因子(f),计算六味五灵片中各成分的含量,实现一测多评。同时采用外标法测定,并计算QAMS法含量计算结果(W_f)和外标法含量测定结果(W_s)的相对误差,验证一测多评法的准确性,并对其重现性进行考察。结果: 建立用于测定六味五灵片中6种成分含量的QAMS法,并对10批制剂中六味五灵片的指标成分进行测定,其计算值与测定值的差异较小(RSD＜5%)。结论:QAMS法用于测六味五灵片6种有效成分的含量,方法简单、有效、结果准确。QAMS法测六味五灵片的质量评价模式得到了验证,可用于六味五灵片的质量控制,并为后续的一测多评的研究提供参考价值。     

气相色谱法测定保健食品中二十八烷醇的方法

二十八烷醇是天然的含28个碳的高级脂肪醇,在自然界,游离态存在的极少,绝大部分以脂肪酸酯的形成出现。可溶于热乙醇、乙醚、苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷和石油醚等有机溶剂,不溶于水。国外大量研究表明,二十八烷醇有提高机体抗疲劳和减少心肌耗氧量等作用。因此,测定食品中二十八烷醇的含量是对保健食品中功效成份检测的重要评价指标。目前,国家尚未制定标准检测方法。根据二十八烷醇的溶解特性,采用氯仿做溶剂,超声提取．探讨了样品的提取和测定条件,初步建立了用气相色谱仪分析,采用外标法定量,测定食品中二十八烷醇含量的方法,现报告如下。     

头孢地嗪钠原料药中聚合物的测定

[目的]建立原料药头孢地嗪钠中聚合物含量的测定方法。[方法]用凝胶色谱柱,采用自身对照外标法,测定头孢地嗪钠原料中聚合物含量。[结果]头孢地嗪缔合物在17.83～178.26 g/L范围内,以及头孢地嗪聚合物在5.237～50.041 g/L范围内,与峰面积呈良好的线性关系。[结论]该方法操作简单,准确,灵敏度高。     

一测多评法与外标法测定新清宁片中大黄蒽醌类成分含量

目的:采用“一测多评”法与外标法测定新清宁片中4种大黄蒽醌类成分的含量,并对测定结果进行比较.方法:采用RP-HPLC,Aecurasil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4％磷酸水溶液(85∶ 15),流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长254 nm.结果:20批新清宁片中4种蒽醌类成分QAMS计算值与ESM实测值无显著性差异,RSD＜ 5％.结论:在一定色谱条件下,QAMS确定的相对校正因子可作为常数用于含大黄制剂的质量评价.     

一测多评法测定补骨脂中不同类型成分的含量

目的:探讨一测多评法在补骨脂质量评价中的应用.方法:以补骨脂药材为研究对象,选取补骨脂素为指标,确定该成分与其他药效成分——异补骨脂素、补骨脂甲素(补骨脂二氢黄酮)、补骨脂乙素(异补骨脂查耳酮)间的校对因子.考察一测多评法和外标法测得结果的差异性,并研究不同仪器及色谱柱对相对校正因子的影响.结果:补骨脂素对异补骨脂素的相对校正因子、补骨脂素对补骨脂甲素的相对校正因子及补骨脂素对补骨脂乙素的相对校正因子分别为0.8630(1.17％),0.299 6(0.86％),0.201 3(0.37％);一测多评法和外标法测得的数据间RSD均＜3％;不同仪器及色谱柱所得的相对校正因子无显著性差异.结论:一测多评法用于补骨脂的质量评价是可行的.     

基于一测多评的舒血宁注射液定量测定方法研究

目的采用一测多评法同时测定舒血宁注射液中山柰素、槲皮素、异鼠李素和白果内酯与银杏内酯A、B、C的量,并建立以上实验的方法学考察模式。方法分别以山柰素和白果内酯为内参物,建立舒血宁注射液中这2种成分与槲皮素、异鼠李素和银杏内酯A、B、C间的相对校正因子(fk/s);采用外标法测定舒血宁注射液中山柰素和白果内酯的量,通过fk/s计算输血宁注射液中其他5种成分的量,并将用一测多评法测定的5批舒血宁注射液的结果与用外标法测定的结果进行t检验。结果在一定的线性范围内,山柰素与槲皮素及异鼠李素的fk/s分别为1.873、0.324,白果内酯与银杏内酯A、B、C的fk/s分别为2.280、1.659、1.429,且在不同的实验条件下重现性良好;5批舒血宁注射液的一测多评法计算值与外标法测定值经t检验无显著性差异,实验所得的fk/s可信。结论本实验所建立的fk/s重复性良好,可用于舒血宁注射液中多个成分的定量分析与质量评价。     

高效凝胶色谱法测定重组人白介素—11的含量

目的 :建立重组人白介素 - 11的高效凝胶色谱含量测定方法。方法 :采用外标法 ,色谱柱 :BiosepSEC -S2 0 0 0 (30 0mm× 7 8mm) ,流动相 :0 2mol·L-1磷酸盐缓冲液 (pH 6 8) ,流速 :0 5mL·min-1,检测波长 :2 80nm。结果 :线性范围 :2 5～ 30 μg (r =0 9990 ) ,平均回收率 10 1 1%～ 10 1 9% (RSD<1 8% ,n =9)。精密度 :RSD=0 75 % (n=5 ) ;最低检测限 0 15 μg。 结论 :该法用于测定重组人白介素 - 11的含量 ,简便 ,准确 ,重现性好。