一测多评法测定洋金花叶中醉茄内酯类成分的含量

目的：建立同时测定药材洋金花叶中多种醉茄内酯类成分的一测多评质量控制方法。方法：以DaturataturinA为内标物,考察不同色谱柱、流动相系统、HPLC仪器条件下,DaturataturinA与Baiman-tuoluosideB、daturametelinI之间的相对校正因子,实现一测多评,同时采用外标法测定3种醉茄内酯的含量,比较计算值与实测值的差异,验证该质量控制方法的准确性和可行性。结果：BaimantuoluosideB（BB）、daturametelinI（dI）与DaturataturinA（DA）间的相对校正因子分别为0．664,1．136,相对校正因子重现性良好。洋金花叶中醉茄内酯成分采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著性差异。结论：该方法可用于洋金花叶醉茄内酯类成分的定量分析。     

建立UPLC-MS/MS法测定急性髓系白血病患者维奈克拉血药浓度

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定急性髓系白血病患者维奈克拉血药浓度。方法 用乙腈为沉淀剂沉淀蛋白,采用Waters Xevo TQ-S cronos/H-Class Plus三重四极杆超高效液相色谱质谱仪进行检测。采用C₁₈色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行色谱分离,流动相：0.1%甲酸(A)-100%乙腈(B),流速0.4mL·min^-1,梯度洗脱。使用电喷雾离子源和正离子反应监测模式进行监测反应。定量分析离子对为m/z 868.5→321.0(ESI⁺),外标-标准曲线法进行定量分析。结果维奈克拉标准曲线方程为Y=10.900 7X-221.636。维奈克拉在线性范围125～800 0 ng·mL^-1(r=0.998 3)内线性关系良好,定量下限、低、中、高浓度的质控样品所测得的日内精密度分别为12.41%、10.57%、5.13%、6.19%;日间精密度分别为11.70%、6.84%、4.14%、6.97%。回收率均≥90%。在室温下放置6h,在4℃...     

用HPLC法测定抗感解毒片中黄芩甙含量

本文报道了HPLC外标法测定抗感解毒片的含量，本试验选ODS色谱柱，甲醇-0.025mo1／L磷酸(48：52)为流动相，采用日本岛津LC-6A高效液相色谱仪，测定黄芩中黄芩甙含量。在现行的色谱条件下，黄芩甙与其它组成分分离良好．阴性液无干扰。     

鱼腥草中甲基正壬酮气相色谱的定量方法研究

目的:气相色谱内外标法测定鱼腥草含量比较。方法:采用气相色谱测定鱼腥草中甲基正壬酮的含量,HP-5弹性石英毛细管柱。结果:甲基正壬酮在24～366 ng线性关系良好,r=0.999,平均回收率99.61%。结论:气相色谱外标法甲基正壬酮的测定方法稳定,重复性好,可作为鱼腥草药材质量控制方法。     

一种节省杂质对照品的优化HPLC测定方法及其应用

有关物质是包括化学反应的前体、中间体、副产物和降解产物等影响药品纯度的物质,是药品质量标准中重要的安全性控制项目,随着对药物安全性要求的提高[1],各国对此都非常重视。目前,国内外药品标准有关物质或杂质的测定,大多采用分离性能良好的HPLC法和TLC法。本文针对目前我     

不同纯度高良姜素的药代动力学比较研究

目的研究不同纯度高良姜素(galangin,GL)在大鼠体内的药代动力学。方法取健康SD大鼠(240～300)g随机分组,每组6只,单次口服给药后尾静脉分时采血、处理。采用反相高效液相色谱法,以外标法测定GL在大鼠血浆中的浓度,应用DAS2.0软件计算主要药代动力学参数。结果在所建立的方法学下,GL在0.05～1.8 mg.L-1的血浆浓度范围内呈良好的线性关系,最低检测限为0.03 mg.L-1(S/N=3),在0.24、0.47、0.94 mg.L-1 3个浓度下的绝对回收率为75.5%～86.9%,相对回收率为85.8%～91.2%,日内和日间RSD均小于5.0%(n=5)。按100 mg.kg-1单次口服给药后,GL在大鼠体内的药代动力学过程均符合二室模型,主要药代动力学参数T12α、T12β、Ka、AUC、Cl/F、V1/F,90%GL分别为19.415 min、33.983 min、0.059 min-1、101.722 mg.min.L-1、0.983 L.min-1.kg-1、5.073 L.kg-1;99%GL分别为24.398 min、31.719 min、0.048 min-1、55.201 mg.min.L-1、1.812 L.min-1.kg-1、6.861 L.kg-1。结论所建立的方法简便、准确、快速,能够满足GL的药代动力学要求。GL纯度为99%时较90%吸收缓慢,消除快。     

高效液相色谱法测定头孢氨苄干混悬剂中头孢氨苄的含量

目的 采用高效液相色谱(HPLC)外标法测定头孢氨苄干混悬剂中头孢氨苄的含量.方法 采用安捷伦1100色谱系统,色谱柱为C18 ODS柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为水-甲醇-3.86％醋酸钠-4％醋酸(742:240:15:3),检测波长为254nm,进样量为15μ1,流速为1ml/min.结果 头孢氨苄...     

一测多评法与外标法测定双黄连制剂中黄酮类成分含量的比较分析

 目的 分别采用一测多评法（QAMS）与外标法（ESM）测定双黄连制剂中4种黄酮类成分的含量,以证明一测多评法在复方中应用的可靠性。方法 采用RP-HPLC,色谱柱：Xtimate^TM C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长274 nm。结果 一测多评法的计算值和外标法的实测值无显著差异。结论 “一测多评”法可作为一个新的质量评价模式用于双黄连制剂中黄酮类成分的质量评价。     

RP-HPLC外标法测定黄体酮含量

目的　建立高效液相色谱外标法测定黄体酮的含量。方法　采用ODS柱, 以甲醇水(82 .5∶17 .5, v/v)为流动相, 流速为1 .0 mL·min-1, 检测波长为254 nm。结果　线性范围为0 .1~4μg, r=1. 000, 含量测定重复性RSD为0. 19%。结论　该方法快速简便, 结果准确可靠。     

临床医学分析仪器的实验数据处理方法的应用

实验数据处理是整个仪器分析实验的一个重要组成部分,是分析测试过程的延伸,是获得可靠分析数据和结果的必不可少的重要环节.临床光学仪器分析方法是基于常规实验数据处理方法,本文从光学分析方法的基本原理入手,介绍了标准曲线法、标准加入法、归一法、外标法和内标法、终点法.