一类手征性配体试剂的合成与表征

研究表明,五配位硅、锗等准金属有机化合物具有抗癌、抗菌、调节动植物生长等广谱的生物活性[1],具有广阔的应用前景。在这类化合物的合成中,使用最广泛的配体试剂是醇氨化物,如三乙醇胺等。天然甘氨酸的二羟烷基化产物作为螯合中心的配体,显示了重要的价值[2],但有关手征性配体的研究报道却很少。已经熟知,手征性往往与生理作用密切相关,因而,合成出新型的具有手征性的配体试剂,对于所参与配位的金属有机化合物,不仅在结构上,而且在生物活性的研究上,均有重要意义。本文利用L-丝氨酸及L-苏氨酸与氯乙醇在碱性条件下反应,合成了具有手征性的L-N,N-双(2-羟乙基)丝氨酸(1)和L-N,N-双(2-羟乙基)苏氨酸(2)。     

H6P2W18O62/SiO2催化绿色合成乙酸正丁酯

用SiO2为载体,通过溶胶凝胶法制备了H6P2W18O62/SiO2催化剂,以乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸正丁酯。考察了磷钨酸负载量、催化剂用量、醇酸比、反应时间和反应温度对反应的影响,并提出可能的催化机理。结果表明,最优的反应条件为:负载量为25%,催化剂用量1.12%(按反应体系总质量计算),醇酸比2.0:1.2,反应时间2h,反应温度120℃,在此条件下酯化率可达95.30%。催化重复使用5次,酯化率仍可达63.24%     

S2 O2 -8/ZrO2-WO3复合固体超强酸的制备和表征及其催化合成环己烯的性能

通过沉淀浸渍法制备了S2O2 -8/ZrO2-WO3复合固体超强酸催化剂,采用Hammett指示剂法、FTIR、XRD和BET等手段对其进行了表征;以环己醇液相脱水制备环己烯为探针反应,通过正交实验优化了S2O2 -8/ZrO2-WO3催化剂的制备条件和反应条件.实验结果表明,在w(H2WO4)=10.0%(基于Zr(OH)4粉末)、(NH4)2S2O8溶液浓度为0.75 mol/L、浸渍时间为18 h、焙烧温度为550 ℃的条件下制备的S2O2 -8/ZrO2-WO3催化剂表现出良好的催化性能;采用该催化剂制备环己烯的优化反应条件为:催化剂用量为环己醇质量的2.77%、反应温度为180～185 ℃、反应时间为60 min,在此条件下环己烯平均收率可达96.57%.该工艺具有绿色、安全、操作简单和收率高等优点.     

一类手征性配体试剂的合成与表征

研究表明，五配位硅、猪等准金属有机化合物具有抗癌、抗菌、调节动植物生长等广谱的生物活性[1]，具有广阔的应用前景。在这类化合物的合成中，使用最广泛的配体试剂是醇氨化物，如三乙醇胺等。天然甘氨酸的二羟烷基化产物作为螫合中心的配体，显示了重要的价值[2]，但有关手征性配体的研究报道却很少。已经熟知，手征性往往与生理作用密切相关，因而，合成出新型的具有手征性的配体试剂，对于所参与配位的金属有机化合物，不仅在结构上，而且在生物活性的研究上，均有重要意义。本文利用L一丝氨酸及L一苏氨酸与氯乙醇在碱性条件下反应，…     

1—氯甲基杂氮硅三环的合成

１－氯甲基杂氮硅三是一种在医药,农业等领域具有良好市场前景的化合物。采用氯甲基三乙氧基硅烷与三乙醇胺在碱催化下全成的方法,并对合成工艺进行优化实验研究。     

钒的有机配合物及其抗糖尿病活性

本文对于含有V-O、V-N、V-S配位模型的有机钒配合物，根据它们的配位体类型，对其合成设计、抗糖尿病活性作出简要综述。     

钨酸钠催化过氧化氢合成4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶

以30%(质量分数)的双氧水为氧化剂,钨酸钠与含O的双齿有机配体(草酸)形成的络合物为催化剂,在无有机溶剂、无相转移剂的条件下,研究了4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶(d)催化氧化合成4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶(e)的反应。实验表明,用草酸为配体,当原料DMCP(d)用量为100mmol时,较佳反应条件为钨酸钠∶草酸∶4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶的物质的量比为3.0∶5.0∶100,30%(质量分数)双氧水的体积为35mL,在65～70℃下反应6h,可制得的4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶。并通过HPLC,IR和1H-NMR对目标产品进行了分析。以4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶计,氧化收率>88%,目标产品HPLC纯度大于99%。     

偏氯乙烯/丙烯腈悬浮共聚树脂的粒径及其分布

研究了分散剂浓度、搅拌转速、水油比等因素对偏氯乙烯／丙烯腈悬浮共聚树脂粒径及其分布的影响。结果表明,树脂颗粒的平均粒径随分散剂用量的增加而减少,并趋于平缓;平均粒径受搅拌转速的影响情况与分散剂用量有关,在实验的搅拌转速范围内,分散剂用量高于临界值（约略小于０．４％）时,平均粒径随搅拌转速增加而减小,在低于临界值时,平均粒径随转速增加呈马鞍形变化,平均粒径最低点对应的临界转速约为５００ｒ／ｍｉｎ;平均粒径随水油比的增加而减少,但影响较小。     

磷钨钒杂多酸的制备、表征及催化合成四氢呋喃

通过水热法制备了系列Keggin结构磷钨钒杂多酸催化剂,并通过FT-IR、UV-Vis对催化剂结构进行表征.以1,4-丁二醇脱水合成四氢呋喃为探针反应,考察催化剂催化性能.通过正交实验确定了反应的优化条件:钒原子取代个数为3,催化剂质量分数为3.93％(相对1,4-丁二醇质量),反应温度180 ～ 190℃,反应时间50 min,四氢呋喃平均收率达85.4％.催化剂重复使用3次,收率仍可达82.3％.本工艺具有绿色、安全、操作简单等优点.     

甲基三氯硅烷α-官能团化的研究进展

介绍了甲基三氯硅烷α-官能团化的研究进展。