分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量铅

对萃取剂和分散剂进行了筛选,并研究了pH、APDC的用量、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。将分散液-液微萃取(DLLME)与火焰原子吸收光谱法(FAAS)相结合,建立了快速、高灵敏度测定水样中痕量铅的新方法。在优化条件下,富集6.0mL样品溶液,铅的检出限为1.35μg/L,线性范围10.0～600.0μg/L,对含有20μg/L和400μg/L Pb2+的标准溶液平行萃取测定11次,相对标准偏差分别为3.35%和2.78%。本方法应用于自来水、河水、地下水和海水中痕量铅的分析,加标回收率在95.5%～99.7%之间。     

影响12种壬基酚同分异构体液液萃取效率的因素研究

壬基酚是一种新型持久性有机污染物,具有强烈的雌激素效应。近年来壬基酚对水体的污染备受国内外关注,因此实现水体中壬基酚的提取显得尤为重要。目前国内外对于壬基酚萃取效率的研究都是针对总量,对单独异构体萃取效率的研究极少。本文选用传统的液液萃取方法对壬基酚同分异构体进行提取,并进行GC-MS测试,对影响12种壬基酚同分异构体萃取效率的因素进行研究。通过实验比较不同萃取溶剂、萃取溶剂不同用量、不同盐度、不同pH条件下12种壬基酚同分异构体的回收率,研究优化了液液萃取壬基酚的条件。结果表明,选择二氯甲烷作为萃取溶剂,且用量为60 mL,调节水样pH1,氯化钠用量为60 g时,12种壬基酚同分异构体的萃取效率达到88.7%~101.2%,精密度(RSD,n=3)为10.3%~13.6%,检出限9.0~41.4 ng/L。该萃取效率能够达到USEPA规定的回收率在70%~130%范围内,已用于水样中壬基酚的提取。     

原位生成离子液体分散液液萃取-高效液相色谱法测定水样中的莠去津

本文引入绿色溶剂离子液体作为萃取剂,建立了超声辅助-原位生成离子液体分散液液微萃取水样中莠去津的方法。即处理5 m L水溶液样品,以80μL的[HMIM]Cl为萃取剂,加入400μL配对离子交换剂双三氟甲磺酰亚胺锂盐(Li NTf2),通过原位生成的疏水性离子液体[HMIM]NTf2,对水中莠去津进行液液微萃取,经辅助超声10 min后4000 r/min离心8 min,结合高效液相色谱测定莠去津。莠去津的检出限为0.01mg/L,方法线性范围为0.01~0.5 mg/L,加标回收率(100.4%~106.7%)显著优于直接离子液体分散液液萃取法(67%)。这种原位生成离子液体微萃取技术有望应用于更广泛的有机污染物分析检测中。     

在线液-液萃取微型万用分相器的设计和应用Ⅲ.流动注射液-液萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱测定矿石中钼和钨

设计的在线液-液萃取分相器及相应流路系统与电感耦合等离子体原子发射光谱联用具有良好的分析性能.用于测定地质样品中的Mo和W,检出限(3σ)分别为3.6 μg/L和28 μg/L,两元素在0～2.0 mg/L有良好的线性.对于1 mg/L的Mo和W的测定,RSD(n=7)分别为4.0%和2.7%,测定速率为25～30/h.     

C18固相膜萃取-气相色谱法测定饮用水中12种有机氯农药

利用C18固相萃取膜提取水样，气相色谱法（电子捕获检测器）测定饮用水中12种有机氯农药。对洗脱液、水样pH值、萃取压力等条件进行了优化选择，并与液-液萃取做了比较。结果表明，与液-液萃取相比，固相膜萃取具有操作简单、富集倍数高、节省溶剂和耗时短等优点，是萃取水中有机氯农药的有效方法。12种有机氯农药的回收率为85．97％～127．7％，相对标准偏差（RSD，n=5）为4．74％～12．2％，方法检出限为0．014～0．047μg/L。     

液-液萃取-气相色谱法测定水中9种有机氯农药

采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中9种有机氯农药。优化了实验条件:添加两种替代物作为分析过程的质量监控;使用浓硫酸磺化法净化去除杂质;采用Rtx-5MS和Rtx-1701柱双柱定性,保证数据准确可靠。9种有机氯农药的方法检出限为0.0017～0.0079μg/L,回收率为74.7%～105.1%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%～9.3%,9种农药在0.5～100μg/L内与峰面积呈良好的线性关系。方法检出限低,准确度和精密度高,简便,适用于批量样品的分析。     

气相色谱法测定地下水中15种有机氯农药

通过优化色谱分离条件,建立了一种以正己烷为液-液萃取溶剂,气相色谱法(电子捕获检测器)检测地下水中15种有机氯农药组分的分析方法。采用内标法降低了系统误差,定量分析结果更加准确。加标20ng/L时测定回收率为84.8%～101.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.9%～5.6%;基于5ng/L加标样品计算的检出限为0.6～1.4ng/L。方法适用于地下水中有机氯农药的检测。     

一种新型熏力分相器在流动注射液-液萃取原子吸收间接测定硝酸根的应用

本文应用一种新型的四通道重力分相器，通过实验，选定了流动注射液-液萃取原子吸收间接测定硝酸根的最佳化学条件和仪器参数，方法的精密度RSD和检出限分别是为1.85%(0.25mg/L,n=10)和0.0028mg/L，测定速度为25样/h，用本系统测定水样中的硝酸根和亚硝酸根，加标回收率为100%-110%。     

液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究

应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%～98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%～96.8%)和液液萃取(80.3%～88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。     

顶空进样-固相微萃取测定饮用水源水中吡啶

用75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)固相微萃取头顶空萃取15 mL水样中的吡啶,萃取物用气相色谱-质谱法进行分离和检测,采用内标法和质谱的选择离子监测模式进行定量分析。优化了顶空进样-固相微萃取条件,获得较佳的萃取温度(58.0℃)和萃取时间(40 min)。在优化的条件下,方法检出限为1.5μg/L,标准曲线的线性相关系数为0.9994,线性范围为2.5～50.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率为75.6%～81.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为9.60%～12.21%。使用顶空萃取方式可避免样品基体的复杂性,有利于保护萃取头涂层,同时无需使用有机萃取溶剂;使用质谱检测器可减小假阳性带来的影响。顶空进样-固相微萃取操作简单、环保、灵敏度高,适合用于饮用水源水中吡啶的监测分析。     

Définition d'une limite multicritère ; stratigraphie du passage Campanien–Maastrichtien du site géologique de Tercis (Landes,SW France)Definition of a multi-criteria boundary; stratigraphy of the Campanian–Maastrichtian interval of the geological site at Tercis (Landes,SW France)

Lithostratigraphy, physicochemical stratigraphy, biostratigraphy, and geochronology of the 77–70 Ma old series bracketing the Campanian–Maastrichtian boundary have been investigated by 70 experts. For the first time, direct relationships between macro- and microfossils have been established, as well as direct and indirect relationships between chemo-physical and biostratigraphical tools. A combination of criteria for selecting the boundary level, duration estimates, uncertainties on durations and on the location of biohorizons have been considered; new chronostratigraphic units are proposed. The geological site at Tercis is accepted by the Commission on Stratigraphy as the international reference for the stratigraphy of the studied interval. To cite this article: G.S. Odin, C. R. Geoscience 334 (2002) 409–414.     

GEOPHYSICS

正20140634 Cao Lingmin(Key Laboratory of Marine Geology and Environment,Institute of Oceanology,Chinese Academy of Sciences,Qingdao 266071,China);Xu Yi Finite Difference Tomography of the Crustal Velocity Structure in Tengchong,Yunnan Province(Chinese Journal of Geophysics,ISSN0001-5733,CN11-2074/P,56(4),2013,p.1159-1167,6illus.,35refs.,with English abstract)     

PALEOBOTANY

正20140965Jia Gaowen(School of Earth Sciences,Lanzhou University,Lanzhou 730000,China);Liu Kenan Pod and Leaflet Fossils of Dalbergia(Leguminosae)from the Upper Miocene of Lincang,Yunnan Province(Acta Palaeontologica Sinica,ISSN0001-6616,CN32-1188/Q,52(2),2013,p.213-222,6     

NONMETALS DEPOSITS

正20141520 Bo Ying(Key Laboratory of Metallogeny and Mineral Assessment,MLR,Beijing 100037,China);Liu Chenglin Saline Spring Hydrochemical Characteristics and Indicators for Potassium Exploration in Southwestern and Northern Tarim Basin,Xinjiang(Acta Geoscientica Sinica,ISSN1006-3021,CN11-3474/P,34(5),2013,p.594-602,5 illus.,3 tables,28 refs.)     

PROSPECTING EXPLORATION

正20142599Chen Sanming(Guangxi Key Laboratory of Concealed Deposits Exploration,Guilin University of Technology,Guilin541004,China);He Yuzhou Block Model and Reserves Estimation of Panzhihua Iron Deposit Based on 3D Geological Modeling(Journal of Guilin University of Technology,ISSN1674-9057,CN45-1375/N,33(4),2013,p.610-615,9illus.,1table,15refs.)     

STRUCTURAL GEOLOGY

正20140594 Bai Daoyuan(Hunan Institute of Geology Survey,Changsha 410016,China);Zhong Xiang Faults in the Jingzhou Basin and Their Tectonic Settings(Geotectonica et Metallogenia,ISSN1001-1552,CN44-1595/P,37(2),2013,p.173-183,6illus.,59refs.)Key words:basin evolution,tectonic setting,South China In the Upper Paleozoic and Jurassic se-     

MATHEMATICAL GEOLOGY

正20141243Chen Ge(Hangzhou Research Institute of Petroleum Geology,PetroChina,Hangzhou 310023,China);Si Chunsong Study on Sedimentary Numerical Simulation Method of Fan Delta Sand Body(Journal of Geology,     

QUATERNARY GEOLOGY & GEOMORPHOLOGY

正20141664 Abudoukerimu Abasi(Kashi Meteorological Bureau of Xinjiang,Kashi 844000,China);Wang Rongmei The Relationship with Woody Plants Phonological Variation Characters and Climatic Change from 1982to 2010in Kashi(Quaternary Sciences,ISSN1001-7410,CN11-2708/P,33(5),2013,p.927-935,8illus.,3 tables,48 refs.,with English abstract)     

GEOTHERMICS GEOLOGY

正20140958 Mei Huicheng(No.915GeologicalBrigade,Jiangxi Bureau of Geology and Mineral Resources,Nanchang 330002,China);Li Zhongshe Geological Features and Causes of the Huihuang Geotherm in Xiushui,Jiangxi Province(Journal of Geological Hazards and