哈尔滨市地下水中29种抗生素分布特征研究

当前对抗生素滥用监管及其研究正在加强,近年来中国主要水域中抗生素均有不同程度的检出,地表水及地下水中抗生素的污染状况持续受到关注。因进入环境中的抗生素种类繁多、结构复杂,一般实验室难以实现同时分析多种类抗生素。本文在哈尔滨市共采集地下水样品26组,采样范围包括人口密集、工业生产、农畜业等生活生产地区。利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用技术分析了样品中的磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类、四环素类、林可酰胺类等6大类共29种典型抗生素含量,研究了哈尔滨市地下水中典型抗生素的检出及分布状况。结果表明：①哈尔滨市地下水中6大类典型抗生素均有不同程度检出,其中以磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类为主,检出率分别为61.5%、46.2%、42.3%、38.5%;②哈尔滨市地下水检出的抗生素含量范围在0.02～612ng/L之间,其中磺胺噻唑、磺胺嘧啶、林可霉素检出的最高浓度超过100ng/L,相比于国内外部分地区（如中国北京、天津,西班牙巴塞罗那）喹诺酮类整体含量偏低;③检出抗生素含量较高的采样点位主要分布在城市的中部、南部和东部地区,这些区域也是该市人口相对密集区,且附近普遍分布有制药厂、家禽牲畜养殖厂、城市排污口等。由此揭示了哈尔滨市城市地下水中抗生素分布特征受人类生产生活活动影响且具有明显的相关性。     

电感耦合等离子体质谱法测定铅合金中的微量杂质元素镉和锡

铅合金中的镉和锡由于含量较低,国家标准方法均为单一元素分析,步骤繁琐,检出限高,难以达到理想的检出要求。本文建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅合金中微量级(μg/g级)杂质元素镉和锡的分析方法。采用单一的低浓度硝酸溶解铅合金,用低温慢溶的方式使样品溶解更加完全,减少了多离子对仪器的干扰;通过铅基体匹配和加入酒石酸保证了标准与样品介质的一致性,同时避免了锡的水解;以~(103)Rh作为内标元素,~(111)Cd和~(118)Sn作为测量同位素克服了质谱干扰。方法检出限为镉0.05 ng/g、锡0.04 ng/g,比国家标准方法的检出限(1~6μg/g)低,精密度小于4%。该方法试剂用量少,减少了处理样品的复杂性,实现了合金中微量级元素的准确测定。     

高效液相色谱法分析地下水和饮用水中苯并(a)芘

采用液-液萃取、高效液相色谱法测定地下水和饮用水中的苯并(a)芘,建立了适用于全国地下水污染调查项目多环芳烃中苯并(a)芘必测组分的检测方法。标准曲线的线性范围为2.00～80.0ng/L,相关系数为0.9999,方法检出限为1.8ng/L,回收率为93.1%～103.2%,相对标准偏差(RSD,n=7)为6.48%。方法检出限低,精密度好。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物

利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立了适用于地下水中氯代烃、苯系物、氯代苯类等25种挥发性有机污染物的分析方法。采用选择离子监测与全扫描交替方式进行质谱定性,内标法定量,方法检出限为0.10～0.20μg/L,样品加标的平均回收率在83.9%～104.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)在3.23%～10.1%。方法检出限低,精密度好,分析快速,适用于大批量地下水中挥发性有机物的分析。     

镇泾油田低渗透油藏岩石渗透率应力敏感性研究

对镇泾油田低渗透油藏岩石进行了渗透率应力敏感性实验研究,并对其进行了应力敏感性评价。实验是在一定围压下,通过降低和增加内压的方式完成的,共进行了2个围压下的变内压实验。实验结果和应力敏感性评价结果表明,镇泾油田低渗透油藏不存在渗透率强应力敏感性,在原始地层压力条件下,衰竭式开发对地层的渗透率几乎没有影响,注水开发对地层的渗透率会有一定程度的改善。同时,通过对有效应力定律方程的研究,得出渗透率有效应力系数为常数且值很小,这从机理上解释了镇泾油田低渗透油藏岩石的渗透率对应力不敏感的原因。     

IBIS-S测量系统动态测量及数据分析

随着科学技术的发展,建筑的设计要求越来越新颖,大楼的建设形状和高度不断突破。在施工、运营阶段,建筑的变形监测工作变得越来越重要。施工中必须实时提供建筑物的形变信息,给施工单位提供足够的数据参考来保证施工过程的正常运作。对大楼建设过程中的安全性进行了评估。IBIS-S系统可以对建筑物进行高精度实时变形监测,实时掌握建筑物的动态变化。     

薄膜梯度扩散(DGT)-UPLC-MS/MS法测量地下水中26种抗生素

近年来地下水中抗生素污染持续受到关注. 由于抗生素含量一般为痕量级, 对地下水样中抗生素的采样提取检测提出了很高的要求. 利用薄膜梯度扩散法建立了原位富集地下水中抗生素的采样方法, 成功富集了磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类等抗生素; 同时, 应用超高效液相三重串联质谱法建立了分析地下水中26种典型抗生素的检测方法, 优化了提取条件. 结果表明, 整套采样及测试方法对地下水中抗生素分析具有较好的富集效果和检测灵敏度. 地下水原位富集采样时间20~30 d为宜, 26种抗生素的仪器检出限为0.002~0.074 ng/L, 平均回收率为47.7%~94.6%, 精密度4.45%~10.84%. 薄膜梯度扩散法原位富集采集地下水中抗生素的采样方式操作简单, 结合三重串联四级杆液相色谱能够实现地下水中抗生素的痕量分析.     

南海天然气水合物储层多孔弹性力学研究

目前大多数对于水合物储层变形的研究都没有考虑毛管力的作用,将储层中的水合物压力和流体压力视为一致。但是在我国的南海海域,水合物储层多为黏土质粉砂,孔隙的孔径较小,因此毛细效应很明显。基于多孔介质力学以及水合物相平衡理论,建立了描述水合物分解过程中的储层变形模型。在该模型中,孔隙内的物质被分为两相,即水合物固体相和包裹不连续气泡的等效流体相。该模型重点研究了水合物固体和等效流体之间的压差,即毛管压力。最后针对我国南海神狐海域的数据具体分析了降压法与注热法两种不同的水合物开采方法。结果显示,对于南海黏土质粉砂储层,毛细效应会对水合物的相平衡条件以及储层变形产生较大的影响。对于给定的压力,水合物的熔点会随着孔径的减小而降低,这使得水合物的相平衡条件在压力-温度图像中表现为一个区域而不是一条曲线,并且如果忽略毛细效应,则会严重低估储层变形。     

废弃油井直接换热技术及应用效果评价

应用吹扫捕集-气相色谱质谱法分析土壤中卤代烃、氯代苯、苯系物类等54种挥发性有机物，应用选择性离子扫描（SIM）的方式进行分段扫描.与全扫描方式相比，SIM方式对土壤中多组分的定量分析更具有积极作用.采用内标法绘制校正曲线，方法检出限范围在0.20×10^-9~1.20×10^-9之间.基体加标回收率范围在82.0%~112.5%之间，准确度相对于全扫描的方式高出0.1~14.5个百分点.     

土壤中23种挥发性氯代烃和苯系物的测定

建立了同时测定土壤中23种挥发性氯代烃和苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法.优化了试验条件,标准曲线在0.32×10^-9~200.0×10^-9范围内呈线性关系,方法检出限（3S/N）为0.077×10^-9~0.69×10^-9,样品标准添加平均回收率86.5%~117.5%,相对标准偏差（n=7）在1.6%~8.2%之间.