X射线荧光光谱法测定多目标地球化学调查样品中主次痕量组分

采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样,用PW2440X射线荧光光谱仪对多目标地球化学调查样品中Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P、K2O、CaO、Ti、Mn、Fe2O3、Co、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Pb、Th、Zn、Cu、Ni、V、Cr、Ba、La等组分进行测定。重点讨论了微量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应,经标准物质分析检验,结果与标准值吻合,用GBW07308和GBW07310水系沉积物国家一级标准物质作精密度试验,统计结果RSD(n=12)除La、Cr、Co和Th<14.00%以外,其余各组分均小于6.00%。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的 36种元素

土壤和水系沉积物地球化学样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸敞开酸溶消解,王水提取,试液直接用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定其中的Li、Be、P、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Mo、Cd、In、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Tl、Pb、Bi、Th、U、Na2O、MgO、Al2O3、K2O、CaO、TFe2O3等36种组分。对各元素的测定同位素及分辨率进行优选,有效消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响。痕量元素的方法检出限(6σ)在0.002～2.031μg/g之间,主量元素的检出限(6σ)在10.0～100μg/g之间(稀释因子=1000),所有元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

波长色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷胎釉中37 个主次痕量元素

采用压片制样波长色散X射线荧光光谱法对古陶瓷胎釉样品的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、Sc、TiO2、V2O5、Cr2O3、MnO、Fe2O3、CoO、NiO、CuO、ZnO、Ga、As、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Sn、Sb、Cs、BaO、La、Ce、Nd、Sm、Hf、PbO、Bi和Th等37个主、次、痕量组分进行测定。使用经验系数法和康普顿散射、背景作内标校正基体效应。方法经土壤和水系沉积物国家标准物质验证,测定值与标准值吻合;除个别组分,大多数元素11次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。方法的检出限、精密度和准确度能满足古陶瓷样品的分析要求,应用于7个古陶瓷样品的分析检测,分析结果与其他分析方法对比具有很好的一致性。     

X射线荧光光谱法测定铝矿石中主次痕量组分

采用熔融玻璃片和粉末压片法制样,选用国家标准样品和人工合成标准样品,用经验α系数和散射线内标法校正元素间谱线重叠干扰和基体效应,使用Magix（PW 2403）X射线光谱仪对样品中的Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、MnO、S、Pb、Zn、Sr、Zr、V、Ga和Cr等组分进行测定,分析结果与标准值或化学法相符,12次测定的相对标准偏差小于10%.     

X射线荧光光谱法在耐火材料成分分析中的应用

采用熔融法制样,用X射线荧光光谱法对耐火材料中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO、TiO2、Cr2O3、MnO、Fe2O3、ZrO2、HfO2组分进行测定,使用康普顿散射线作内标和经验系数法校正基体效应,经标准物质检验与标准值吻合,大部分组分的RSD<5%(n=10)。     

长江与汉江现代沉积物元素组成分析

长江与汉江表层沉积物常量及微量元素组成特征分析表明,长江沉积物的常量化学组分中CaO、MgO相对较汉江高,汉江沉积物中Fe2O3、Al2O3、K2O相对较长江高;汉江沉积物的微量化学组分中Cr Ni、Mo、As、Sb、F等元素相对长江高;长江沉积物Cd的赋存形式以离子交换态和碳酸盐态为主,汉江沉积物Cd的赋存形式以残余态为主。长江沉积物与汉江沉积物组成的差异是由其源区表壳岩系决定的,前者呈现高CaO、MgO,并呈碱性(pH:8.02)的特点,而后者相对富Fe2O3,并呈中性(pH:6.8)。     

湘江竹埠港段河床沉积物元素地球化学特征

湘江是我国重金属污染最严重的河流之一。本次工作利用X射线荧光(XRF)和电感耦合等离子质谱(ICP-MS)分析技术,对湘江竹埠港沉积物进行主量和微量元素分析。结果表明沉积物主量元素含量变化相对稳定,富集Mn O、P2O5、Fe2O3、Al2O3,亏损Ca O、Na2O。微量元素含量变化较大,亏损Ba、Sc、Mn、Sr而富集其他微量元素。对主量元素和稀土元素进行了分析,表明沉积物物源主要是由上游花岗岩风化所提供。对沉积物进行因子分析和相关性分析,表明沉积物源主要以陆源碎屑为主,并有磷灰石和软锰矿等自生副矿物,Ni、Pb、Cu可能来自人为污染源。地累积指数表明Ba为清洁无污染,重金属V、Cr、Co、Ni、Th、U为轻度污染,重金属Cu、Pb、Zn为偏中度污染,Mn为中度污染,Sc为偏重度污染。其中重金属Cr、Ni、Cu、Pb、Zn、Mn、Sc污染应引起关注。     

硫酸银催化容量法快速测定土壤中的有机碳

在硫酸溶液中，以Ag2SO4为摧化剂，加入过量K2Cr2O7标准溶液氧化土壤中的有机碳，然后用FeSO4标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7标准溶液，返滴定法测定有机碳含量。实验测得S为0．0186(n＝15)，RSD％为3．60(X^-＝0．518％)；到定土境和水系沉积物等国家标准物质中有机碳的含量，相对误差小于11．5％。     

偏硼酸锂碱熔-电感耦合等离子体质谱法同时测定海洋沉积物中48种元素

海洋沉积物常用的分析方法如敞开消解或高压密闭消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)或电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定,粉末压片或熔片结合X射线荧光光谱法(XRF)测定,分别存在消解不完全、速度慢、检出限高等缺点,导致样品前处理效率低、待测元素少。针对上述问题,本文采用偏硼酸锂为熔剂分解样品,5%硝酸浸取,用ICP-MS法进行测定,建立了一种快速分析海洋沉积物中48种元素的方法。使用海洋沉积物国家标准物质作为高点绘制标准工作曲线,确定了助熔剂偏硼酸锂用量、稀释倍数、各待测元素的分析同位素及内标元素、仪器测定模式及个别元素的干扰校正方程等,得到最佳分解条件及测定条件。结果表明:由于高温损失,P、As、Se、Cd、Hg等元素无法得到准确结果,可改用微波消解等方式前处理后再进行测定;Cu、Zn、Cr、Ni、Co等共计48种元素使用本法均能得到准确结果,各元素方法精密度(RSD)均小于9.7%。本方法应用于分析海洋沉积物国家标准物质GBW07333、GBW07314、GBW07335、GBW07336,测定值和认定值相符;分析海洋沉积物实际样品,各元素加标回收率介于83.6%~118.6%。本方法可测定元素多,极大提高了分析效率,适合大批量样品分析。     

Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪在勘查地球化学中的应用

使用粉末样品压片制样，用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品尹的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分。方法简便、快速，分析结果的精度和准确度能满足野外现场分析的要求。     

X射线荧光光谱法同时测定石灰石中主次痕量组分

采用熔融玻璃片和粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,用ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪对石灰石样品中CaO、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、TFe2O3、P2O5、TiO2、MnO和S等主次痕量组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相符,12次测定的相对标准偏差小于10%。     

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷矿石中主次量组分

采用碳酸锂-硼酸混合熔剂在高频熔样机上熔融样品酸化定容后,直接用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷矿石中五氧化二磷、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铁、氧化铝、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶11种组分的含量,对入射波长、雾化压力、入射功率、提升量等分析条件进行了优化。方法检出限为0.0001~0.019μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.78%~2.60%。建立的方法抗干扰能力强,线性范围宽,精密度高,结果准确,适用于磷矿石中主次量组分的分析。     

X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中主次量组分

采用铁矿标准样品和高纯二氧化钛混合配制钛精矿的校准样品,X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、磷、硫、氧化钙、二氧化钛、五氧化二钒、锰、铁等主次量成分,并对熔剂选择、熔融条件、钒Kα峰位确定及基体效应校正等进行了探讨。测定结果与标准样品标称值吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)除低含量的磷、硫外均在5%以下,能满足钛精矿的检测需要。     

海洋沉积物中氧化亚铁的分析测定

海洋沉积物试样用Ｈ２Ｏ２－ＨＡｃ浸取,用以除去干扰测定ＦｅＯ的锰化合物和硫化珠,并以Ｈ２ＳＯ３－Ｎａ２ＳＯ３混合溶液破坏过乘的Ｈ２Ｏ２,不需过滤分离,即可用ＨＦ－Ｈ２ＳＯ４分解试样,Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７标准溶液滴定ＦｅＯ。方法经海洋沉积物国家标准物质分析验证,结果与参考值相符,ＲＳＤ为６．３３％。     

电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定碳酸盐中常量和微量元素

采用偏硼酸锂熔矿分解试样,稀盐酸提取,电感耦合等离子体发射法同时测定碳酸盐中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、氧化锰、二氧化钛、五氧化二磷、三氧化硫等多种常量和微量组分。各元素选择光谱干扰少、准确度高的多向观测方式(轴向、径向衰减),改善方法的检出限和精密度。方法回收率为94.7%~104.6%,相对标准偏差(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本相符。     

玻璃熔片制样X射线荧光光谱法测定矾土中主次量组分

建立了玻璃熔片-X射线荧光光谱测定进出口矾土中主、次量组分的分析方法,用可变α系数校正元素基体效应,同时进行谱线重叠校正。利用高纯化学试剂配制合成标准参考物质,球磨机混匀,熔融玻璃片法制备系列校准样片,用X射线荧光光谱法对样品中的二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷、二氧化钛进行测定。方法回收率为98.1%~111.0%,经国家铝矾土标准物质GBW 07178、GBW 07179验证,结果与标准值基本一致。建立的方法解决了测试过程中标准样品种类和数量不足的难题。     

福建三沙湾海洋沉积物中重金属和过渡元素来源分析

依据2004年的调查资料,分析了三沙湾海洋沉积物的重金属和过渡元素的含量,对过渡元素的分布特征、过渡元素与重金属的相关性进行了系统研究,并探讨了其环境和物源意义。结果表明:沉积物中的Cd、Cu、Hg、Pb与Fe2O3有很好的相关性。三沙湾周边的山脉富含金属矿石,这种矿石含有Fe2O3、Ni和Mn等多种元素,矿石经过暴雨冲刷和江河径流将多种元素带入海洋沉积物中,使得Cu和Zn都有较高含量,高于中国浅海沉积物含量,高于福建省土壤背景值,说明这种现象主要是天然来源占多数,人为输入占少量。     

有机溶剂辅助微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定多种原油中微量金属元素

建立了二氯甲烷溶剂辅助微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定原油中V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Co、Pb等16种微量金属元素。研究表明,用CH2Cl2分散原油样品,以浓HNO3-H2O2为消解体系,采用CEM微波消解系统消解样品,各元素线性关系良好,相关系数≥0.9995;检出限可达ng/L;方法精密度较高,相对标准偏差(RSD,n=3)<5.0%;回收率为92%～110%。以w(Ni)/w(V)与w(Fe)/w(V)比值为变量参数对不同原油样品进行聚类分析,表明国内与国外不同地区原油样品中各金属元素含量差异较大。