电感耦合等离子体发射光谱法测定石英砂中15种杂质元素

用氢氟酸-高氯酸消解体系分解样品,建立了石英砂中铁、钛、镁、锰、锌、铜、铅、砷、镉、镍、铬、钴、锑、铝、钡等15种杂质元素的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。系统研究了氢氟酸-高氯酸和氢氟酸-硫酸消解体系对测定结果的影响,对氢氟酸、高氯酸试剂的用量、消解温度和仪器条件等参数进行了优化。选取石英砂样品进行加标回收试验,方法平均回收率为90.4%~110.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.0%,检出限为0.17~0.88μg/g。方法简单、快速,样品一次前处理即可完成多种元素的检测,灵敏度高,精密度好,可满足生产企业对石英砂产品和原料杂质含量的控制。     

玻璃熔片制样X射线荧光光谱法测定矾土中主次量组分

建立了玻璃熔片-X射线荧光光谱测定进出口矾土中主、次量组分的分析方法,用可变α系数校正元素基体效应,同时进行谱线重叠校正。利用高纯化学试剂配制合成标准参考物质,球磨机混匀,熔融玻璃片法制备系列校准样片,用X射线荧光光谱法对样品中的二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷、二氧化钛进行测定。方法回收率为98.1%~111.0%,经国家铝矾土标准物质GBW 07178、GBW 07179验证,结果与标准值基本一致。建立的方法解决了测试过程中标准样品种类和数量不足的难题。