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用金属铝与液态溴发生反应生成的AlBr3溶于甲醇、而Al2O3在无水条件下不与液态溴发生反应的不同化学行为特性,实现了Al与Al2O3的分离,采用铝试剂光度法测定铝锭中的微量AAl2O3。结果表明,在pH4.4的NaAc—HCI缓冲溶液中,铝与铝试剂形成的配合物在530nm处有最大吸收。Al2O3含量在0~3.0mg/L遵循比尔定律。方法检出限为0.005mg/L。建立的方法用于实际铝锭样品中Al2O3的测定,精密度(RSD,n=5)为3.50%~14.3%,加标回收率为98.9%~99、7%。 相似文献
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针对凹凸棒石黏土脱色力测试过程中实验条件难统一、影响因素多而复杂、测试结果误差大、现有测试方法规定不明确等现状,结合甘肃省某地凹凸棒石黏土脱色力的测试,通过一些条件实验,提出了较为合理的测试方法。国家标准物质测试结果与标准值相符,方法精密度(RSD,n=6)小于2%。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定富镁铁橄榄岩类矿石中铜镍铁和氧化镁 总被引:2,自引:2,他引:0
样品经氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸混合酸一次加入冷浸直接溶解,在5%(体积分数)的盐酸介质中,用电感耦合等离子体发射光谱法测定富镁铁橄榄岩类矿石中的铜、镍、铁、氧化镁,克服了传统分析方法操作繁琐、周期长、成本高,而过程难以控制等缺点。方法检出限为铜2.0μg/g,镍3.0μg/g,铁10μg/g,氧化镁20μg/g;精密度(RSD,n=12)为0.8%~4.1%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。对于富镁铁岩类矿石中含量较高的硫化物的测定,采用一次加混合酸冷浸除硫后,再加热分解样品,结果令人满意;其中含量较高的铁和氧化镁,采用分取稀释测定,减小基体干扰。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,适用于地质部门批量样品的分析。 相似文献
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循环水及污水中总磷的国家标准方法是用分光光度法测定,当样品中有机磷含量高时,分解易碳化,操作繁琐,分析误差大.本文应用磷钼黄显色示差分光光度技术测定某钢厂循环管道除垢污水中的总磷,通过正交实验确立了采用硝酸-高氯酸消解样品,将样品中聚磷酸盐、有机磷酸盐转化为正磷酸盐,在硝酸溶液中,正磷酸盐与钒钼酸铵作用生成可溶性黄色磷钒钼酸配合物,基于其颜色强度与磷的浓度成正比测定高浓度磷的含量.实验对使用的氧化剂用量、溶解温度、显色条件、测定波长进行优化,结果表明,磷含量在10.0 ~ 40.0 mg/L范围符合朗伯-比尔定律,方法精密度(RSD)<1.0%(n=5),加标回收率为98.8%~105.0%.建立的示差光度法比一般光度法相对误差小,准确度更高;与电感耦合等离子体发射光谱法的测定结果基本吻合,且测定成本更低. 相似文献