液液萃取电感耦合等离子体光谱法测定碳酸盐岩中的单质硫

建立了碳酸盐岩样品中单质硫的分析方法,此法以正己烷为萃取剂,在180.7 nm和182.0 nm波长下用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定国家标准物质GBW(E)07108和碳酸盐岩样品。正己烷萃取碳酸盐岩中单质硫的回收率在90%～110%之间;每个样品测定7次,相对标准偏差(RSD)<5.0%。结果表明,此法满足实验要求,可用于大批量碳酸盐岩样品中单质硫的测定。      

双波长等吸收点光度法同时测定矿石中铂和钯

在SnCl_2存在的1mol/LHCI溶液中,用双硫腙-四氯化碳(H_2D_2-CCl_4)溶液同时萃取Pd和Pt。选择参比波长λ_1=776.6nm,测定波长λ_2=638.0nm,双波长等吸收点光度法测定Pd;再选择Pt的λ_(max)(720nm)单波长法测定Pt。方法可用于矿石中Pt和Pd的同时测定。     

液-液萃取-气相色谱法测定水中9种有机氯农药

采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中9种有机氯农药。优化了实验条件:添加两种替代物作为分析过程的质量监控;使用浓硫酸磺化法净化去除杂质;采用Rtx-5MS和Rtx-1701柱双柱定性,保证数据准确可靠。9种有机氯农药的方法检出限为0.0017～0.0079μg/L,回收率为74.7%～105.1%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%～9.3%,9种农药在0.5～100μg/L内与峰面积呈良好的线性关系。方法检出限低,准确度和精密度高,简便,适用于批量样品的分析。     

1-（4-硝基苯基）-3-（3，5-二溴吡啶）三氮烯的合成及其与镍的显色反应

合成了1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPD-BPDT与镍的显色反应。在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,表面活性剂Triton X-100存在下,镍与试剂生成摩尔比为1∶4的络合物在470 nm处有最大正吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.02×105L.mol-1.cm-1;在540 nm处有最大负吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.15×105L.mol-1.cm-1;以540 nm为参比波长、470 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.17×105L.mol-1.cm-1。镍含量在0~480μg/L内符合比尔定律。方法用于合金样品中镍的测定,结果与原子吸收法相符,加标回收率为98.0%~102.0%;精密度小于5%(RSD,n=6)。     

1-（4-硝基苯基）-3-（3-硝基-5-氯吡啶）三氮烯的合成及其与锌的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(3-硝基-5-氯吡啶)三氮烯(NPNCPDT)的合成及其与锌的显色反应研究。在Triton X-100存在下,pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与锌发生显色反应,锌与NPNCPDT形成摩尔比为1∶2的黄色配合物,在450 nm处有一最大正吸收,540 nm处有一最大负吸收。以450 nm为参比波长、540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.50×105L.mol-1.cm-1。锌量在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌,方法精密度小于2.5%(RSD,n=6)。     

延吉市粘性土液、塑限关系的回归分析

液限和塑限是土力学和岩土工程非常重要的基本稠度指标。延吉市区内的粘性土的液、塑限之间存在着线性相关关系。其相关方程为:塑限=0.514×液限﹢1.732。此方程的相关分析结果为:相关系数等于0.98;方差分析结果为:高度显著,工程实践检验有96%的试样误差在10%的范围内,说明此方程有意义。     

OP乳化剂-水杨基荧光酮光度法测定锌湿法冶炼净化液中锗

在盐酸介质中,在OP乳化剂存在时,水杨基荧光酮与锗形成水溶性络合物,最大吸收波长在510nm处,该络合物具有灵敏度高,选择性好的特点,锗含量在0~8μg/25m l范围内符合比耳定律,该方法已用于锌净化液中锗的测定。     

氧化偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定钒

在H2SO4介质中，V(Ⅴ)对偶氮胂Ⅲ有褪色作用，且褪色的程度与V(Ⅴ)的含量呈线性关系，由此建立了光度法测定V的新方法。方法的最大吸收波长为530nm，表观摩尔吸光系数为1.14×104L·mol-1·cm-1，V2O5的测定范围为0～10mg/L。方法用于铁矿石中微量钒的测定，其RSD(n=5)为0.53%～2.05%。     

延吉市粘性土的液、塑限关系的回归分析

液限和塑限是土力学和岩土工程非常重要的基本稠度指标.延吉市区内的粘性土的液、塑限之间存在着线性相关关系.其相关方程为塑限=0.514×液限 1.732.此方程的相关分析结果为相关系数等于0.98;方差分析结果为高度显著,工程实践检验有96%的试样误差在10%的范围内,说明此方程有意义.     

减小水样浊度对废水中六价铬测定结果影响的方法探讨

建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定废水中Cr(Ⅵ)的三波长法,减小了水样浊度的影响,但不能减小除浊度之外的其他干扰对Cr(Ⅵ)测定结果的影响。三波长法的测定波长为540 nm,460 nm和660 nm为参比波长,方法检出限为0.3μg/L(3.143s),拟合方程的线性关系为0.9998,8.0μg/L标准点水样测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.44%,实际样品加标回收率均值为84.8%～93.8%。与单波长法相比,三波长法提高了二苯碳酰二肼分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的精密度和准确度,与浊度补偿法相比具有较好的精密度,可减轻分析人员的工作量。三波长法适用于较低浊度废水(显色后样品本底在540 nm处的吸光度小于0.1000)中Cr(Ⅵ)的直接比色分析,浊度较高的样品应适当稀释后显色测定。     

环己二胺四乙酸分光光度法测铜电解净化液中铜

以环己二胺四乙酸(简称CYDTA)为显色剂,pH=2～3的酸性溶液中与Cu(Ⅱ)生成一种蓝绿色的络合物,最大吸收波长在700 nm处,铜含量在0～4 mg/50 mL范围内符合比尔定律.大量镍、铁的影响采用差减方法扣除.该法适合直接测定高含量铜量,结果的准确度及精密度符合要求.     

环己二胺四乙酸分光光度法测铜电解净化液中铜

以环己二胺四乙酸（简称CYDTA）为显色剂，pH=2～3的酸性溶液中与Cu（Ⅱ）生成一种蓝绿色的络合物，最大吸收波长在700nm处，铜含量在0～4mg／50mL范围内符合比尔定律。大量镍、铁的影响采用差减方法扣除。该法适合直接测定高含量铜量，结果的准确度及精密度符合要求。     

自然界中的辉锑矿-硒锑矿矿物系列

自然界中的辉锑矿-硒锑矿系列发现于西秦岭寒武系拉尔玛、邛莫金矿床中。与其密切共生的矿物有硒汞矿、硒铅矿、硒质块硫锑铜矿、硒镍矿、自然金以及石英、重晶石等。辉锑矿–硒锑矿系列的显微压力硬度为101.26~103 kg/mm²。主要元素的质量分数为: Sb 43.78%~73.81%,S 0.00%~28.76%,Se 0.00%~49.72%(但缺乏30.59%~43.04%之间的数据)。根据电子探针分析数据中Se/(S+Se)比值(原子比),可将所测矿物系列划分为(含硒质)辉锑矿、硒质辉锑矿、硫质硒锑矿和(含硫质)硒锑矿。矿物系列代表性的反射率(%)：(470 nm)Rg’=42.62~47.62,Rp’=30.83~40.55;(550 nm)Rg’=41.84~46.75,Rp’=31.48~38.85;(590 nm)Rg’=42.25~46.63,Rp’=30.73~39.46;(650 nm)Rg’=43.30~46.48,Rp’=30.01~41.56。两个含Se量为3%~5%含硒质辉锑矿的晶胞参数值为:a=1.120 9~1.121 2 nm,b=1.1299~1.130 3 nm,c=0.384 7~0.384 9 nm;而硫质硒锑矿、硒锑矿的晶胞参数值分别为：a=1.159 1~1.159 3 nm;b=1.172 4~1.174 7 nm;c=0.394 1~0.398 4 nm。晶胞参数的变化与矿物中硫、硒含量变化密切相关。     

小体积液液萃取气相色谱-质谱法测定地下水中的克百威与3-羟基克百威

克百威和3-羟基克百威是一对典型的农药母体及其代谢产物,由于其水溶性高、毒性大,可通过地表水或地下水进行长距离迁移,对人类健康和环境安全造成危害。以往通常采用液相萃取或固相萃取的方式提取样品中的克百威和3-羟基克百威,但这些方法操作繁琐、耗时较长,不利于室内模拟实验中多组样品的检测。为实现克百威与3-羟基克百威在地下水中的快速定量,本文建立了一种小体积液液萃取的前处理方法进行提取,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行检测,对影响克百威和3-羟基克百威萃取效率的因素进行了研究。通过实验对比不同萃取剂、不同pH、不同离子强度条件下克百威与3-羟基克百威的回收率,优化了前处理条件。结果表明,选择二氯甲烷作为萃取剂且用量为1mL,调节水样pH=5,氯化钠用量为40g/L时克百威和3-羟基克百威的回收率最高,分别为75.1%～98.6%、55.0%～66.3%。性能评价结果显示,方法精密度和方法准确度满足测试要求(相对标准偏差10%,n=5),克百威和3-羟基克百威的方法检出限分别为15.3μg/L、10.2μg/L。该方法操作简便、快速、消耗溶剂少,与传统的液液萃取法相比,本方法耗时约为前者的1/8,消耗溶剂量约比前者小2个数量级,能够满足室内模拟实验需求。     

栀子中京尼平甙的分离与含量测定

给出了一种分离、测定栀子中京尼平甙(即栀子甙)的方法。采用吸附法分离京尼平甙,并研究了不同提取液和吸附材料对分离效果的影响,实验表明,40%乙醇水溶液为最佳的提取液,氧化铝与活性炭(质量1∶1)为最佳吸附材料。采用高效液相色谱测定其含量,使用NovaPakC18(3.9×150mm,4μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水∶冰乙酸(22∶77∶1),流速为1.0ml/min,检测波长为238nm;结果表明,京尼平甙进样量在0.175～2.8μg范围内与峰高具有良好的线性关系,相关系数r=0.9998(n=5),平均回收率为99.25%,RSD=1.05(n=5)。本方法简单,准确,重现性好,可作为质量检验的一种很好的定量方法。     

双波长分光光度法测定微量银的研究

本文用双波长分光光度法研究了Ag-5-Br-PADAP-柠檬酸-十二烷基硫酸钠多元显示体系。实验表明,该体系的显色适宜酸度为pH5.5,测量波长为532nm,参比波长为356nm。表观摩尔吸光系数为1.26×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),灵敏度比单波长提高近两倍。银量在0～20μg/25ml内符合比耳定律。方法简便快速,灵敏度高,适用于地质样品中微量银的测定。     

液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究

应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%～98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%～96.8%)和液液萃取(80.3%～88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。     

荧光光谱法分析油气化探样品中的芳烃

荧光光谱法避免了色谱法所需的大量分离工作,具有灵敏度高、检测限低、分析速度快等特点,非常适用于油气化探样品分析。本文对常规荧光光谱分析的样品前处理方法和仪器测定参数进行优化,建立了适用于测定油气化探样品中芳烃的荧光光谱分析方法。实验采用农残级正己烷作为溶剂,简化了溶剂提纯操作,采用振荡器间歇振荡方式有效地提高了芳烃的提取效果。在优化的仪器条件下对油气化探样品中的芳烃进行检测,选择萘、菲、艹屈三种标准物质,采用单点外标法对样品激发波长265 nm,发射波长为320 nm、360 nm、405 nm的三个特征光谱峰进行定量分析,测定结果采用量化后的浓度值代替常用的荧光强度值,使不同实验室、不同型号仪器间的荧光指标具有统一的定量标准,提高了数据的可比性。本方法检测限为1.8ng/g(以萘计算),优于行业标准(SY/T 6009.8—2003)规定的检出限≤2 ng/g要求,方法精密度(RSD,n=12)为4.5%(320 nm)、9.6%(360 nm)、14.7%(405 nm)。通过质量控制与质量管理体系的完善,本方法已经在大庆地区油气化探工作中得到实际应用,荧光指标对样品采样深度确定及异常点发现具有良好的指示作用。     

荧光熄灭法测定煤矸石中微量锌

在pH8.6的Na2B4O7-HCl缓冲介质中，基于微量Zn^2 对5－溴水杨基荧光酮体系的荧光熄灭效应，建立了测定微量Zn^2 的荧光分析方法。结果表明，当激发波长λex=365nm，荧光发射波长λem=538nm时，Zn^2 量在0.0-400.0μg/L内与体系的荧光熄灭程度呈线性关系，方法的检出限为0.38μg/L。方法用于煤矸石中微量Zn^2 的测定，结果与极谱法结果一致，6次测定的RSD＜3．0％。     

2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚与钒的显色反应及其应用

研究了新试剂 2 - (2 -咪唑偶氮 ) - 5-二乙氨基酚 (IZAPN)与V(Ⅴ )的显色反应 ,在pH 5的HAc NaAc介质中 ,V(Ⅴ )与IZAPN形成稳定的紫红色络合物 ,其组成比为nV∶nR=1∶2 ,最大吸收波长位于 575nm ,表观摩尔吸光系数为 2 96× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,V(Ⅴ )在 0～ 0 8mg/L内服从比尔定律。在NaF和硫脲联合掩蔽下 ,方法可用于铝合金和合成废水中V(Ⅴ )的测定 ,加标回收率 1 0 0 0 %～ 1 0 0 5% ,RSD(n =6)≤ 2 0 %。