锍试金富集贵金属元素1Ⅰ.等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂族元素

纯化了捕集剂，用锍试金结合Ｔｅ共沉淀富集，等离子体质谱法测定了地质样品中的铂族元素。全流程铂族元素回收率大于９４％。一次熔样可同时测定６个铂族元素。按２０ｇ取样计算，方法检出限（ｎｇ／ｇ）分别为：００２４Ｒｕ，００１３Ｒｈ，０２０Ｐｄ，００３３Ｏｓ，０３９Ｉｒ，０１２Ｐｔ；对标准ＧＰｔ６平行测定５次，铂族元素相对标准偏差为１％（Ｏｓ）～８％（Ｐｔ）；对不同类型标样进行测定，测得结果与标准值基本吻合     

峨眉山玄武岩的铂族元素地球化学特征

采用镍锍试金预处理中子活化分析方法,系统地测定了峨眉山玄武岩的铂族元素含量。１４个样品的平均值为：Ｏｓ＝０．３９ｎｇ／ｇ,Ｉｒ＝０．０６９８ｎｇ／ｇ,Ｒｕ＝０．４９ｎｇ／ｇ,Ｒｈ＝０．２５ｎｇ／ｇ,Ｐｔ＝７．７１ｎｇ／ｇ,Ｐｄ＝５．４８ｎｇ／ｇ。相对于原始上地幔,峨眉山玄武岩的铂族元素分异明显,Ｏｓ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｒｈ亏损,Ｐｔ、Ｐｄ富集。（Ｐｔ＋Ｐｄ）／（Ｏｓ＋Ｉｒ＋Ｒｕ）比值（平均１３．９６）和Ｐｄ／Ｉｒ比值（平均７８．５）显著高于原始上地幔、地幔捕虏体、阿尔卑斯型橄榄岩及科马提岩。铂族元素配分模式为铂钯富集型。以上这些特征表明其原始岩浆为上地幔低程度部分熔融形成的玄武岩浆。     

等离子体质谱法快速测定地质样品中的痕量铂族元素和金

１￣５ｇ试样于刚玉坩埚经Ｎａ２Ｏ２熔融分解,王水浸取后蒸发脱水除ＳｉＯ２,碲共常常富集铂族元素和金,用同位素稀释－等离子体质谱法测定Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｆ和Ｐｔ,内标法测定Ｒｈ和Ａｕ。按取样５ｇ计算,方法的测定限小于０．３５ｎｇ／ｇ,经ＣＣＲＭＰ６个铂族元素标样分析验证,其结果与标准值基本吻合,５次平行测定的ＲＳＤ在１．５￣６．５％     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锂辉矿中的主次痕量元素

建立了采用电感耦合等离子体发射光谱测定锂辉矿中的主、次、痕元素的方法。样品经酸溶和碱熔处理后，直接进行了２０种元素的测定。其检出限在０．５－１４．６μｇ／ｇ。样品测定的ＲＳＤｎ＝１１），其主量成分＜０．５％，痕量成分＜１０％。标准加入回收率为８７．２％－１１４．３％。     

锇粉中杂质元素分析方法研究

利用ＩＣＰ＿ＭＳ技术建立了锇粉中痕量杂质元素的分析方法。在浓ＨＮＯ３介质中，锇以ＯｓＯ４形式挥发除去，分离锇基体后，可直接测定的痕量元素达５０余种。取样量０．１ｇ，测定限为０．２～２４６ｎｇ／ｇ，可实现质量分数ｗ（Ｏｓ）为９９．９９９９％锇粉中杂质元素测定。结合ＩＣＰ＿ＡＥＳ测定Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ和Ｐ，可实现锇粉原料及产品的纯度分析。     

缅甸铂族金属砂矿中的矿物种类

采用电子探针分析（ＥＰＭＡ），对缅甸铂族金属砂矿中的矿物种类进行了研究。物质组成研究查明：主要组合矿物是Ｐｔ、Ｉｒ、Ｏｓ、Ｒｕ的自然元素和金属互化物。主要矿物是自然铂矿、铁铂合金、钌铱锇矿、等轴锇铱矿和铱锇矿。次要及稀有矿物是铂族金属的硫化物、砷化物、包括（Ｒｈ、Ｐｄ、Ｐｔ）２Ａｓ和（Ｒｈ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｎｉ）２Ａｓ两种陌生矿物、锑化物，以及含铂族元素的Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ硫化物。     

大道尔吉蛇绿岩型超镁铁岩铬铁矿中铂族元素分布特征

大道尔吉超镁铁质岩体位于祁连中间地块西端南缘沙果河深断裂的北侧。属于被肢解的蛇绿岩残片，由地幔橄榄岩和堆晶杂岩带组成。其中赋存的铬铁矿床普遍含有铂族元素，铂族元素的总量在富矿中平均为０．３０６×１０－６，贫矿中平均为０．１４９×１０－６。铂族元素的含量与矿石中Ｃｒ２Ｏ３的含量呈正消长关系，铬铁矿体即是铂族元素的矿化体。铂族元素的配比关系各类矿石平均为Ｒｕ：Ｏｓ。Ｉｒ＝１７．１：１０：２．２。为钌型铬铁矿床。铬尖晶石的成分特征是铂族元素矿化类型的重要识别标志。     

试论铂族元素地球化学示踪体系

试论铂族元素地球化学示踪体系李胜荣，高振敏，陈南生（中国科学院地球化学研究所，贵阳５５０００２）关键词铂族元素，地球化学示踪，典型配分型式稀土元素作为地球化学示踪剂已为人们所熟知。Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ是一组化学和物理性质颇为相似的元素，...     

流动注射在线罗丹宁纤维预浓集快速测定地质样品中痕量金

应用流动注射在线罗丹宁纤维预集火焰原子吸收法快速测定地质样品中痕量金。选用微型细柱，内装有新型螯合罗丹宁纤维，在２０％王水质中，样品流速为７．９ｍｌ／ｍｉｎ，上柱４０ｓ；用０．０２５％硫脲就可洗脱，洗脱液流速为２．６ｍｌ／ｍｉｎ，分析速度为６０Ｎ／ｈ，浓集倍数为２５（浓集效率为２５ＥＦ／ｍｉｍ）。对于０．２０μｇ／ｍｌ Ａｕ测定２１次，ＲＳＯ为１．９％。方法检出限（３σ）为０．００１μｇ／ｍｌ Ａ     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锑合金中九个杂质元素

拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定铅锑合金中Ａｓ、Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｓｅ和Ｚｎ等九个元素的分析方法,考察了Ｐｂ、Ｓｂ基体对待测元素的干扰情况。样品以ＨＮＯ３分解,酒石酸抑制Ｓｂ水解,ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定多元素。方法对各元素的测定限在０．０７～５．２μｇ／ｇ,相对标准偏差（ｎ＝８）为０．７８％～２５．５％,加标回收率均大于８６％,经与原子吸收光谱法和原子荧光     

铂族元素地球化学标准物质的研制

ＧＰｔ＿１～７系列标准物质由土壤、水系沉积物、富镁超基性岩、富铁超基性岩、含铜镍贫铂矿石及铬铁矿等不同类型７个样品组成。铂族元素的含量范围从土壤和岩石的背景含量到矿石达４～５个数量级。经方差检验样品均匀度良好。标准物质的定值分析采用了不同类型的试金和湿化学法分离富集,以原子吸收、催化比色、催化极谱、等离子体质谱、发射光谱和中子活化等方法进行测定。定值的元素为Ｐｔ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ｒｈ６个铂族元素及Ａｕ。该系列标准物质主要适于作铂族元素地球化学勘查和铂矿勘查中铂族元素分析的量值标准与测试的质量监控。     

蚀变超基性岩金（镍）矿床中的贵金属元素──以云南墨江金矿和陕西煎茶岭金矿为例

云南墨江金矿和陕西煎茶岭金矿中Ａｇ、Ａｕ和ＰＧＥ（铂族元素）的丰度和共生状况如下：（１）两矿床中的Ａｇ－Ａｕ关系呈三种情况：硅质岩型矿石和其他类型低品位金矿石中Ａｇ－Ａｕ基本上不具相关关系；石英脉型矿石中Ａｇ－Ａｕ呈明显的正相关关系；氧化矿石中Ａｇ－Ａｕ呈负相关关系。（２）所有样品中的ＰＧＥ均低于７１×１０（－６），其ＰＧＥ的特征是Ｐｔ≥Ｐｄ和Ｒｕ＞Ｏｓ、Ｉｒ、Ｒｈ。（３）这些样品的地幔标准化ＰＧＥ分布模式是以Ｒｈ为峰的上凸曲线，而墨江样品又具Ｉｒ的负异常。与一般超基性岩的情况不同，这些样品的模式曲线中Ｐｄ－Ａｕ部分呈陡弯折，它表明矿化元素金可能主要由区域成矿流体提供。     

加热柱芯电极发射光谱测定化探样品中痕量金砷铋锑

探讨了加热柱芯电极的蒸发和激发过程。利用ＺｎＯ为载体，Ｆｅ_２Ｏ_３作增强剂，ＭｇＯ作稳定剂，碘溶液作卤化剂，样品不需化学预富集，使测金的检出限达到１：５万化探扫面要求，同时还可测定砷、铋、锑。各元素检出限分别为：１．ｌ×ｌ０－９Ａｕ，ｌｘ１０－６Ａｓ，０．ｌ×ｌ０－６Ｂｉ，２×ｌ０－６Ｓｂ，试样分析的ＲＳＤ（ｎ＝１０）在４．２％～１９．８％范围，质量符合要求。     

流动注射－化学发光法测定钽

利用Ｔａ对鲁米诺－Ｈ２Ｏ２－Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６化学发光体系的抑制作用，建立了痕量Ｔａ的化学发光分析法，由流动注射－化学发光仪实现测定。方法的检出限是５．０ｎｇ／ｍｌＴａ（Ｖ）测定范围为０．０１－１μｇ／ｍｌＴａ（Ｖ），测定０．０１μｇ／ｍｌＴａ（Ｖ）１１次的相对标准偏差为３．８％。方法已应用于矿石中Ｔａ的测定。     

X射线荧光光谱－点滴麦勒膜制片法测定金标准样品中金银铜锌

酸分解试样，点滴麦勒膜制片，Ｎｉ元素作内标，使用Ｘ射线荧光光谱法同时测定金银标准样品中Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ和Ｚｎ，分析范围为０．２％～１００％。对于Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ和Ｚｎ含量为８３％、８．Ｏ％、６．２％、３．０％的试样，其Ｒ８Ｄ（ｎ＝６）分别为０．１％、１．１％、０．９％和１．１％。     

流动注射－化学发光法测定钽

利用Ｔａ对鲁米诺－Ｈ＿２Ｏ＿２－Ｋ＿３Ｆｅ（ＣＮ）＿６化学发光体系的抑制作用，建立了痕量Ｔａ的化学发光分析法，由流动注射－化学发光仪实现测定。方法的检出限是５．０ｎｇ／ｍｌＴａ（Ｖ），测定范围为０．０１～１μｇ／ｍｌＴａ（Ｖ），测定０．０１μｇ／ｍｌＴａ（Ｖ）１１次的相对标准偏差为３．８％。方法已应用于矿石中Ｔａ的测定。     

勘查地球化学找矿中重要指示元素的野外快速分析法（二）银的分析方法

发展了一种可在野外快速测定０．０１０—５０μｇ／ｇ银量的新方法。此法由两个各自独立而又配套的部分组成。一是直接测定０．２５—５０μｇ／ｇ银量的Ａｇ－ＴＭＫ－ＳＤＳ三元络合物光导比色测定法；二是测定０．０１０—０．２５μｇ／ｇ银量的巯基棉分离富集微珠析出比色法。可在同一份试液中依次完成。前者检出限为０．００６μｇ／ｍｌ（Ｋ＝３）；测定铜、铅和锌矿石标样ＧＳＯ－Ｃｕ－１（含银３．８７μｇ／ｇ）、ＧＳＯ－Ｐｈ－１（含银１４．７μｇ／ｇ）和ＧＳＯ－Ｚｎ－１（含银１３．５μｇ／ｇ）中的银，ＲＤＳ（ｎ＝１１）分别为１．６％、３．７％和３．４％；后法可检出５ｎｇ／ｇ银；测定地球化学标样ＧＳＤ－３（含银０．５９μｇ／ｇ）中的银，ＲＳＤ（ｎ＝１１）为６．ｔ％。方法较为简便、快速、准确和灵敏。用光导比色计测定，结果准确度、精度均有较大改善，且与室内原子吸收法相当。故所定方法具有广阔的应用前景。     

金川铜镍硫化物矿床铂族元素的赋存状态及分布规律

金川铜硫化物矿床铂族元素球粒陨石标准化型式属于Ｐｔ－Ｐｄ配分类型,Ｐｔ、ｐｄ〉Ｏｓ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｒｈ,存在３种不同形式的图形;ＰＧＥ（铂族元素）在熔离和深熔－－贯入型岩矿体中,ＰＧＥ含量从非含矿岩石→ＳＮ－Ｂ→ＳＮ－Ａ２→ＳＮ－Ａ１依次增加,显示与金属硫化物含量具有正消长关系;矿石中８０％以上的铂和７０Ｔ以上的钯呈矿物相存在;ＰＧＥ富集体主要分布在富矿体膨大处的中、下部。     

色层分离－端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ＿２Ｏ＿３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限（ｕｇ／ｇ）为：ＣｅＯ＿２、Ｐｒ＿６Ｏ＿（１１）、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、Ｓｍ＿２Ｏ＿３、Ｔｂ＿４Ｏ＿７、Ｈｏ＿２Ｏ＿３、Ｅｒ＿２Ｏ＿３，Ｔｍ＿２Ｏ＿３、Ｌｕ＿２Ｏ＿３０．４，Ｌａ＿２Ｏ＿３、Ｇｄ＿２Ｏ＿３、０．２，Ｄｙ＿２Ｏ＿３、Ｙ＿２Ｏ＿３０．０４，Ｙｂ＿２Ｏ＿３０．０２。６次取样分析，各杂质组分加入量为１０ｕｇ／ｇ（ＣｅＯ＿２为２ｕｇ／ｇ），加入回收率在８４％～１１２％；ＲＳＤ＜１３％。方法可用于纯度在９９．９９％～９９．９９９５％Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的测定。     

吡啶聚苯乙烯螯合树脂分离——原子发射光谱法测定碳酸盐岩石中铷铯

研究了以（ＮＨ４）２ＣＯ３为沉淀剂和以吡啶聚苯乙烯螯合树脂为柱床分离Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋的各种条件，制订了吡啶聚苯乙烯螯全树脂分离－原子发射光谱测定Ｒｂ、Ｃｓ的方法。其检出限为０．０６μｇ／ｇ（Ｒｂ）、０．０２μｇ／ｇ（Ｃｓ）相对标准偏差分别是８．７６％、１０．５％。方法应用于碳酸盐岩中Ｒｂ、Ｃｓ的测定，其结果与其它方法十分相近。