泥岩岩石热解分析标准物质研制

岩石热解作为一项油气地球化学检测分析技术,广泛应用于油气勘探,在评价烃源岩生烃潜力和储集岩含油性识别等方面具有快速、经济和有效的特点。岩石热解标准物质用于岩石热解仪的校准和质量监控,以及定量计算烃源岩和储集岩岩石热解分析参数的关键物质基础。目前,岩石热解标准物质相对匮乏,现场录井岩石热解测试中大部分采用量值传递样品进行仪器校准和质量控制,给数据质量带来的一定的不确定性。同时,中国岩石热解标准物质缺少烃源岩评价的重要参数S₄,国外岩石热解标准物质只有一个量值不能进行梯度标定,因此无法满足油气勘探中岩石热解分析技术应用和发展需求。鉴于此,本文按照国家标准物质研究标准和规范,研制了5个岩石热解标准物质GBW(E)070323、GBW(E)070324、GBW(E)070325、GBW(E)070326、GBW(E)070327。候选物样品采自鄂尔多斯盆地三叠系延长组、二叠系山西组、太原组和石炭系本溪组的暗色泥岩、油页岩、炭质泥岩。候选物样品经过挑选、杂质处理、颚式破碎、球磨机细磨、粉末过筛200目、混匀机混匀、⁶⁰Co照射消毒灭菌、均匀性初检合格后...     

交流电弧直读发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的方法研究

本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K2S2O7、NaF、Al2O3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质（GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456）作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0011×10-6、B:054×10-6、Sn:019×10-6、Mo:0034×10-6、Pb:066×10-6,精密度为:Ag:401%～833%、B:377%～786%、Sn:294%～817%、Mo:303%～1094%、Pb:201%～1111%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。     

IAEA和中国的硫同位素参考物质的δ~(33)S、δ~(34)S值与~(32)S/~(33)S、~(32)S/~(34)S绝对比值

用六氟化硫法对IAEA S 1、IAEA S 2、IAEA S 3、IAEA SO 5、IAEA SO 6、GBW 0 44 14和GBW 0 44 15的δ3 3 S、δ3 4 S值进行了测定。用人工配制的同位素混合物和六氟化硫法对IAEA S 1、IAEA S 2、IAEA S 3和GBW 0 44 14、GBW 0 44 15的3 2 S 3 3 S、3 2 S 3 4 S绝对值进行了标定。其结果对IAEA硫同位素系列参考物质的定值起到了关键作用。     

泛滥平原沉积物标准物质研制

泛滥平原沉积物能代表流域内元素的平均分布规律并具有普遍的适用性,是地球化学填图工作的重要介质。目前国际上尚无泛滥平原沉积物标准物质,国外相似标准物质的研制注重于环境方面,定值成分较少;我国同类的土壤和水系沉积物标准物质受限于不同工作需要,研制目的各不相同,且多数标准物质不足。为满足需求,本文研制了长江流域、赣江流域、汉水流域、淮河流域、黄河流域、海河流域、黑龙江流域共7个泛滥平原沉积物国家一级标准物质(编号为GBW07385～GBW07391)。此系列标准物质采用X射线荧光光谱压片法测试了26种成分,主量成分的RSD小于1%,微量元素的RSD约为2%,所有成分的RSD均小于7%,方差检验的F值均小于临界值F0. 05(24,25)=1. 96,表明样品的均匀性良好。在23个月的考察期内,检验的24种成分未发现统计学意义的明显变化,证明样品的稳定性良好。由全国13家实验室采用不同原理的、可靠的多种分析方法共同完成了73种元素和化合物共511个特性成分的定值测试,除GBW07386和GBW07388的CO2未能赋值外,其余494个特性成分给出了认定值与不确定度,15个特性成分给出了参考值,是我国同类标准物质定值最为齐全的一个系列。该系列标准物质代表了各自流域元素的背景含量,适用于多目标地球化学调查、土地质量地球化学调查等样品的分析质量监控,亦可用作环境、农业等领域相关样品测试的量值和质量监控标准。     

Carius管溶样-标准加入电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘

建立了利用Carius管提取与标准加入电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘的方法。样品用φ=10%的NH.H2O溶液于密封的Carius管中150℃提取4 h,溶液适当稀释后离心分离沉淀,取出5等份样品上清液,分别加入不同浓度的碘标准储备液,用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中的碘,以126Te作为内标。应用该方法分析了土壤国家一级标准物质GBW07404、GBW 07406、GBW 07407中碘的含量分别为(9.58±0.02)μg/g、(19.83±0.01)μg/g和(18.88±0.03)μg/g。分析结果与标准值相符。碘的检出限为0.02μg/g。     

国家地质实验测试中心成功获批14种烃源岩国家二级标准物质

正2021年6月9日,由自然资源部中国地质调查局国家地质实验测试中心研制的14种烃源岩标准物质,包括1种灰岩、10种泥岩、3种油页岩中岩石热解和总有机碳分析标准物质通过全国标准物质管理委员会评审,获批国家二级标准物质,填补了目前该领域的空白。本次获批的14种标准物质定值指标包括岩石热解参数热解烃(S2)、最高热解峰温(Tmax)、总有机碳含量(TOC)和总碳(TC),这些参数是油气资源调查与评价的关键性参数。由于相关标准物质的缺失,     

两种质谱仪在辉钼矿铼-锇年龄测定中的应用比较

对同一地区但Re、Os含量不同的一组辉钼矿样品,分别采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和负离子热表面电离质谱(NTIMS)对其Re-Os年龄进行了测定比较。结果表明,该组样品的平均Re-Os模式年龄分别为(138.3±4.0)Ma和(141.0±3.6)Ma(2σ,n=9),采用ISOPLOT软件的模式1进行等时线计算,得到等时线年龄分别为(138.6±2.9)Ma(2σ,n=9)和(141.6±1.9)Ma(2σ,n=9),两者在目前水平下的误差范围内基本一致。另外,分别采用ICP-MS和NTIMS对辉钼矿Re-Os年龄国家一级标准物质GBW04435和GBW04436进行了测定,所得的结果吻合也较好。     

硅酸盐氧同位素标样研制

本文介绍了硅酸盐氧同位素标准物质(SH和H)的研制。均匀性检验证实该标准物质是均匀的。该标准物质采用直接比较测量法标定,即直接与国际标准V-SMOW和SLAP进行比较。 国际标准水样采用CO_2-H_2O平衡法制备CO_2;石英标样采用BrF_5法制备CO_2。将六个定值实验室提供的数据统一处理后,获得SH和H的δ~(18)Ox/v-s_(MOW)值分别为11.11±0.06(‰)和-1.75+0.08(‰)。该标准物质于89年12月被国家技术监督局批准为国家一级标准物质,山阳石英标样(SH)统一编号为GBW04409,浒坑石英标样(H)为GBW04410。     

IAEA-S-1 参考物质及V-CDTS 同位素标准的32S/34S绝对比值

采用高纯S同位素物质和SF6的分析方法对IAEA-S-1参考物质及V-CDT S同位素标准的32S/34S绝对比值进行了实验标定，V-CDT的32S/34S比值为22.6496±0.060，IAEA-S-1的32S/34S比值为22.6564±0.0060.     

宁夏六盘山盆地白垩系马东山组页岩气地质特征与勘探潜力分析

以六盘山盆地固页1井白垩系马东山组泥页岩为研究对象,通过野外观察、岩心编录、岩石热解、X衍射、干酪根元素分析、等温吸附等手段,对六盘山盆地固页1井白垩系马东山组页岩气勘探潜力进行评价。结果表明:(1)六盘山盆地白垩系马东山组具有丰富的荧光、油迹、沥青等油气显示,并见200余米的暗色泥页岩、油页岩层位。(2)马东山组泥页岩有机质类型为Ⅱ～Ⅲ型;65%样品TOC大于1.0%,37.2%的样品TOC大于2.0%;50%样品Ro大于0.8%,T_(max)处于435～445℃,处于低成熟—成熟阶段,属生物成因气与热成因气混合气。(3)马东山组泥页岩具黏土矿物低,长石类和碳酸盐类矿物含量高的特征,碳酸盐类矿物均值达38.2%,长石类含量均值24.4%,石英含量均值17.2%,黏土含量均值仅为13.2%;符合页岩气压裂施工的黏土含量小于30%,脆性矿物含量大于40%标准。其黏土组成以伊利石和伊/蒙间层为主,均值含量分别达69%、26.1%。(4)马东山组泥页岩有效孔隙度介于0.117%～1.268%;渗透率0.0009～0.0042 m D,属低孔低渗储层。马东山组泥页岩具有较强的储气能力,其最大甲烷吸附能力介于0.96～4.6 m~3/t,均值2.29 m~3/t。(5)对比延安组页岩地质、地化参数,认为六盘山盆地白垩系马东山组泥页岩层位具备较好的页岩气勘探潜力,可以作为良好的页岩气层位进行进一步工作,其成果将对河西走廊白垩系非常规油气层位勘探具有借鉴意义。     

岩石坚硬程度对核电厂地基-基础地震响应特征的影响分析

考虑核电厂地基-基础的动力相互作用,应用显式动力有限差分法分析了地震作用下极软岩、较软岩、坚硬岩上核电厂建筑结构基础的地震响应特征,比较了岩石坚硬程度对基础加速度反应谱的影响。研究表明：随着岩石坚硬程度的提高,核电厂建筑物结构基础的地震响应有增加的趋势;在周期轴上,基础处的加速度反应谱曲线会随着岩石坚硬程度的提高逐渐向短周期（高频段）方向移动。在高频段,建造于较坚硬岩石上基础结构的加速度反应谱值偏大;在中等频段,建造于较软岩石上基础结构的加速度反应谱值偏大;在低频段,岩石坚硬程度对加速度反应谱的影响不显著。     

Strains of scattering of near-field of a point source

Three dimensional scattering of near-field is studied for dilatation and rotation in the time domain. The perturbation method is applied to solve the equation of motion for the first order scattering from a weak inhomogeneity in an otherwise homogeneous medium. The inhomogeneity is assumed close enough to the point source so that the near-field intermediate wave is dominating over the far-field sphericalP andS pulses. The integral expressions are derived to relate dilatation and rotation of scattering to the radial fluctuations of velocities and density in the inhomogeneity. These integrals are solved to calculate the strains of scattering from (a part of) an inhomogeneous spherical shell of arbitrary curvature. Variable curvature may allow the shape of inhomogeneity volume element to change uniformly from spherical to rectangular. Rotation of scattering from a spherical shell is independent ofP wave velocity inhomogeneity. Dilatation of scattering does not involveS wave velocity inhomogeneity but its gradient. The back scattering results are obtained as a special case. Strains are computed numerically, for hypothetical models to study the effects of various parameters viz., velocity inhomogeneity, distance of source from inhomogeneity and from receiver, and thickness of inhomogeneity. The curvature of the spherical shell is varied to study the effects of the shape of inhomogeneous volume element on scattering.     

土石坝心墙水力劈裂分析

简要分析了水力劈裂的发生条件、力学机理。基于水压楔劈机理,利用有限元方法建立了一种水力劈裂的发生判定方法。该方法假定心墙预先存在局部渗透弱面（裂缝）,通过将裂缝位置的单元材料改为裂缝软材料,考虑库水进入裂缝后对裂缝周围土体的作用,建立水力劈裂分析的平面有限元模型,确定裂缝端部垂直于裂缝面的正应力,进而依据该正应力判断水力劈裂发生的可能性,该方法同时可模拟水力劈裂的发展过程。     

土体再压缩变形规律的试验研究

结合大量不同土性土体的回弹再压缩试验、模型试验,提出再加荷比、再压缩比率的概念,并在此基础上得出了土体再压缩变形的基本规律：当再加荷量为卸荷量的20%时,土样产生的再压缩变形量已接近回弹变形量的40%~50%;当再加荷量为卸荷量的80%时,再压缩变形量与回弹变形量大致相等,则此时回弹变形完全被压缩;当再加荷量与卸荷量相等时,再压缩变形量大于回弹变形量,且再压缩变形的增大程度与土性有关。可见在土样的再压缩过程中,在初始阶段再压缩变形增长速率较大,之后增长速率随着加荷量的增加反而逐渐降低。由此得出土体的再压缩变形发展规律为两阶段线性规律,这一规律具有工程实用意义：基底以下土体的回弹再压缩变形对于减小主群楼之间的差异沉降是一种有利因素;再压缩变形的发展规律为建筑物基底以下土体的回弹再压缩变形而产生的沉降计算提供了依据     

土钉支护失稳分析

某基坑采用复合土钉墙支护,开挖至坑底后,基坑北侧发生失稳事故。本文就其事故发生原因作一探讨。     

地震次生地质灾害风险评估集对态势分析

5．12四川汶川8级强震引发了大量次生地质灾害,加剧了灾情并严重影响抗震救灾。地震次生地质灾害受多重因素制约,其孕育与致灾过程具有不确定性。利用集对分析原理与方法,对地震次生地质灾害进行同异反态势分析,拟定了风险评估的集对分析同一度、差异度、对立度等指标体系的构建原则与赋值标准,对承灾体系统的不确定性及其作用作了刻画与分析,建立了不同风险分区代表性的集对分析联系度表达式,为地震灾害研究提供了可资借鉴的新思路和技术方法。     

下扬子区三叠纪古地理演化

下扬子区在三叠纪期间接受了早-中三叠世海相碳酸盐沉积、中-晚三叠世海陆交互相和陆相湖沼沉积.沉积相带的空间分布和古地理格局的变迁明显地受到区域构造的控制.区内盆地发育与演化是在华南板块与扬子板块、扬子板块与华北板块相互作用的背景下进行的.早-中三叠世末期的印支运动是下扬子区构造-古地理格局改变的决定性因素,使下扬子海盆闭合,沉积类型由海相沉积变为陆相沉积.下扬子区三叠纪古地理的演化特征也为板块碰撞提供了沉积证据.     

多年冻土融沉性分类研究

在冻土工程中,冻土的融沉性评价是工程地质勘察的主要内容之一,融沉性分类是冻土地基基础设计施工的重要依据．根据345个冻土原状样品融沉压缩试验数据,提出了细砾、砂土、粉土、黏性土、泥炭化黏性土和泥炭质土等6类土的融沉系数一含水量或融沉系数一超塑含水量线性回归方程式,得到与各融沉性分级相应的界限含水量或界限超塑含水量．最后...     

长石矿物的三维热释光谱图研究

通过最新研制的三维热释光光谱测量仪器，对长石热释光光谱的分析，,可以寻找其各个波段热释光信号的响应灵敏度差异。测试结果表明，长石矿物不同波长段的热释光量随辐照剂量的增加，呈现不同的增长特性；同时，长石热释光谱图显示出热释光信号光谱的红光／红外光波段的能量释放比相应蓝／紫光波段的能量的释放，提前大约10℃产生，但是各自能量释放的峰值几乎发生在同一温度处。样品发出的热释光中红光部分的峰峰值与紫光部分的峰峰值相比较，有明显的差别，三维谱图显示出该样品分布在从绿光波段直到红光／远红外光波段（500－850nm）的热释光量，明显比分布在紫光波段附近的相应热释光量要大的多。