GBW10010a大米标准物质复(研)制及数据特征

随着我国对生态文明建设的重视，自然资源综合调查势在必行，对生物标准物质亦提出了新的需求。当前相关调研工作已经大面积开展，自然资源综合调查、农产品与食品安全评价都需要对生物样品元素组成进行准确测试，需要以生物标准物质作为生物成分测试量值比对和溯源的基础，因此对生物基体标准物质的需求量大幅增加。大米作为主要粮食之一，其食品安全日益受到重视，对大米中的化学成分进行准确的分析测试具有重要的现实意义，因而对大米标准物质的需求量尤为突出，但目前大米成分分析标准物质已供不应求。本文严格按照《标准物质定值的通用原则及统计学原理》（JJF 1343—2012）和《地质分析标准物质的研制》（JJF 1646—2017）等相关规范要求，开展了GBW10010a大米成分分析标准物质的复（研）制工作，包括样品采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验、多家实验室协作定值测试及不确定度评定等关键环节。结果表明：本次复（研）制的大米标准物质定值成分多样、量值准确可靠，符合国家一级标准物质的要求。GBW10010a共定值54项主微量元素，包括Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Gd、Ge、Hg、Ho、K、La、Li、Ho、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se、Si、Sm、Sr、Tb、Th、Tl、Tm、U、V、Y、Yb、Zn，其中的39项元素给出了标准值及不确定度，包括Ag、Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Ce、Co、Cs、Cu、Dy、Er、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Se、Si、Sm、Sr、Tb、Tl、Y、Yb、Zn；15项元素提供参考值，包括Be、Bi、Cr、Eu、Gd、Ge、Ho、Ho、La、Nb、Sc、Th、Tm、U、V。与原有GBW10010大米标准物质相比较，GBW10010a中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Zn等重金属元素含量显著下降，其中Cd、Cu、Zn降幅较大，分别下降约39%、43%、38.7%，一定程度上反映了农田生态环境的改善。本批标准物质定值元素总数量增加了6项，新增定值元素Ag、Nb（Nb给出参考值），并且各项元素不确定度范围整体上有所缩小，如Al、Cd、Cu、Fe、K、Mg、Mo、Na、P、Pb、Se、Zn等对生物易有影响的重要元素，表明了地质分析测试方法技术的进步及定值水平的提高。本批标准物质定值元素涵盖了具有生物效应的大部分主微量元素，适用于农业生态环境地球化学调查与评价、生物样品测试、农产品质量与食品安全评价样品测试时的分析仪器校正、分析方法评价和分析质量监控等多个领域。     

中国南方地区水系沉积物中元素丰度

从中国南方12个省自治区230万km2面积上所采集的水系沉积物中按每1∶5万图幅一个组合样的密度组合成5 244件组合样,采用以ICP-MS、ICP-AES和XRF为主的先进的分析测试方法和严格的质量控制方法,准确测试了其中的76种元素。统计计算了中国南方地区76种元素的平均值,给出了中国南方地区水系沉积物中76种元素...     

德兴铜矿尾矿地球化学特征

对德兴铜矿1号尾矿库进行系统钻探取样,采用粒度测试,X射线粉晶衍射测试,主、微量元素测试等多种方法,综合研究尾矿的矿物成分、化学成分及赋存状态等特征,探讨尾矿库中不同元素空间分布特征及尾矿可利用性。结果显示：尾矿主要矿物成分为石英和绢云母,金属矿物含量小于1％,以粉砂质为主。排放过程中的重力分选作用使元素从排砂口向远离排砂口方向呈有规律的分带现象。从排砂口向远处,矿物粒度变细,元素可分为S、Cu、Fe、Mo、Ag、Cr→SiO2、Au、Hg→Al2O3、Tl三个分带。德兴铜矿1号尾矿库经过多年的尾矿堆放,矿物及元素的赋存状态和地球化学特征具有继承加改造的双重属性,黄铁矿含量显著下降,绢云母随时间推移更多的风化为伊利石,Cu、Mo、S、Fe、Ca、C等流失,这都是表生地球化学作用的结果。     

TM图像中道路目标识别方法的研究

提出了一种新的TM图像中道路目标的识别方法。算法充分利用了TM图像的特点,在底层处理中运用方向可调滤波器(SteerableFilter)的方法提取出潜在的道路目标;在中层处理中使用链码表示目标并提取其特征参数;最后在高层处理中进行道路识别和一些后处理,整个算法可以进行自动的识别。实验证明该算法对于TM图像中的道路识别是很有效的。     

泛滥平原沉积物标准物质研制

泛滥平原沉积物能代表流域内元素的平均分布规律并具有普遍的适用性,是地球化学填图工作的重要介质。目前国际上尚无泛滥平原沉积物标准物质,国外相似标准物质的研制注重于环境方面,定值成分较少;我国同类的土壤和水系沉积物标准物质受限于不同工作需要,研制目的各不相同,且多数标准物质不足。为满足需求,本文研制了长江流域、赣江流域、汉水流域、淮河流域、黄河流域、海河流域、黑龙江流域共7个泛滥平原沉积物国家一级标准物质(编号为GBW07385～GBW07391)。此系列标准物质采用X射线荧光光谱压片法测试了26种成分,主量成分的RSD小于1%,微量元素的RSD约为2%,所有成分的RSD均小于7%,方差检验的F值均小于临界值F0. 05(24,25)=1. 96,表明样品的均匀性良好。在23个月的考察期内,检验的24种成分未发现统计学意义的明显变化,证明样品的稳定性良好。由全国13家实验室采用不同原理的、可靠的多种分析方法共同完成了73种元素和化合物共511个特性成分的定值测试,除GBW07386和GBW07388的CO2未能赋值外,其余494个特性成分给出了认定值与不确定度,15个特性成分给出了参考值,是我国同类标准物质定值最为齐全的一个系列。该系列标准物质代表了各自流域元素的背景含量,适用于多目标地球化学调查、土地质量地球化学调查等样品的分析质量监控,亦可用作环境、农业等领域相关样品测试的量值和质量监控标准。     

渤海湾表层海水中浮游细菌群落随离岸距离的分布特征及其影响因素

为研究渤海湾近岸污染对远近岸海域微生态的影响，利用高通量测序技术，对渤海湾不同离岸距离的6个站位采集表层海水，进行浮游细菌群落结构分析，结合环境、空间因素探究影响其变化的主要因素。结果表明:研究区域存在环境因子的梯度变化，如氮营养盐在近岸高于远岸；细菌α-多样性在不同站位间差异不显著，但仍显示在近岸相对较高；细菌群落结构随离岸距离变化显著，γ-变形菌和拟杆菌在近岸显著富集，且与氮营养盐的含量有关；蓝细菌在远岸显著富集，且与氨氮、透明度、电导率有关；邻体矩阵主坐标单独解释部分对群落结构变异的贡献率最大(38.1%)，说明可能存在尚未测量但具有空间结构的环境变量影响群落空间分布；结合功能预测的结果推测近岸区域的富营养与烃类污染等可能影响群落变化。本文从环境和空间影响两方面探讨了渤海湾不同离岸距离的海域浮游细菌群落结构变化，为研究渤海湾海洋生态及环境保护提供一定的参考。     

乌龙茶和绿茶成分分析标准物质复研制

20世纪80年代至今,中国已研制了9种茶叶成分标准物质。中国地质调查局于2004年下达中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所研制的一套适用于覆盖区农业生态地球化学评价的生物地球化学系列标准物质,其中包括两种茶叶标准物质,定值组分60余项,包括植物营养元素、有毒、有害元素和重金属污染元素以及人们关心的一些微量营养元素等,满足了相关食品卫生安全及生物样品成分检验分析的需要,取得了显著的社会效益。随着农业生态地质调查工作全面部署和展开,对生物样品的分析测试任务加大,对相应地球化学标准物质的需求也随之增加。本文复制了GBW10016a和GBW10052a两种茶叶标准物质,候选物分别为福建武夷山乌龙茶和江西上饶市婺源绿茶。研制过程严格按照JJG 1006—1994、JJF 1343—2012和JJF1646—2017等相关规范要求,侯选物经粗碎、干燥、细碎、过筛、混匀等步骤制备而成,经统计学检验,样品均匀,稳定性良好,定值采用多家实验室合作定值的方式进行,优选国内技术实力较强、仪器设备先进、且有相关标准物质定值测试经验的11家实验室,采用电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)...     

吉林红旗岭镍矿区尾矿地球化学特征研究

文章通过对红旗岭矿区尾砂数据的分析研究,对矿产资源的再度利用提出合理有效的方案,为矿产资源的二次开发开辟新的道路.在红旗岭尾矿库进行尾矿取样研究分析,测试尾砂中的元素含量,分析尾砂中元素的分布规律,依据工业品位要求,以及尾矿含水率等数据初步估算红旗岭矿区尾矿镍金属储量;对镍高品位值地段分析以及尾砂抽稀试验,为红旗岭尾矿...     

钼矿石与钼精矿成分分析标准物质研制

钼矿勘查开发与综合利用评价等工作需对其化学成分进行准确测试,标准物质可为分析测试提供基础标准和技术支撑。我国已有的钼矿石和钼精矿标准物质系列性不足,且余量不多,多数样品已耗尽。本文为满足钼矿资源勘查、开发与贸易的总体需求,研制了3个钼矿石和1个钼精矿成分分析标准物质。根据设计的钼含量的梯度范围和钼矿的矿床成因,在钼矿资源储量最多的河南省采集了1个钼尾矿(Mo含量0.02%)、1个钼矿石(Mo含量0.09%)和1个钼精矿(Mo含量50.0%)。3个钼矿石采用重量法组合制备的方式加工,1个钼精矿为原样粉碎加工,钼精矿在加工制备过程向球磨机内充氩气保护,防止硫化物氧化。按照一级标准物质研制规范,采用13家实验室使用多种准确可靠的方法共同定值,定值元素包括成矿元素(Mo),可综合利用元素(W、S、Cu、Pb、Zn、Fe、Bi),具找矿和矿产评价意义的微量元素(Ag、As、Cd、Mn、P、Pb、Sb)及构成脉石的主成分(SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、Na₂O、K₂O)共计26种。3个钼矿石标准物质Mo的含量分别为0.066%、0.15%、0.54%,1个钼精矿标准物质Mo的含量为50.08%,是已有标准物质的良好补充和完善。标准物质经均匀性和稳定性统计检验具有良好的均匀性和稳定性;标准值计算方法正确,不确定度评定合理,经国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质(编号为GBW 07141~GBW 07144),可用于钼矿的勘查、开发、选冶及贸易中化学成分测试的量值标准与分析质量监控。     

地气测量在戈壁覆盖区210金矿的试验

在新疆哈密和甘肃安西县交界地带的金窝子210隐伏金矿上方,运用泡塑捕集器和液态捕集液进行大比例尺地气测量,深入研究地气测量方法在野外的应用。试验结果显示,隐伏金矿体上方出现了较为明显的Au地球化学异常,并伴随Cu、Pb、Fe等成矿伴生元素的地球化学异常,异常与覆盖层厚度、矿体产状、构造等因素相关。地气法捕集的微量物质的稀土配分模式与210金矿矿石样品的稀土配分模式相似,证明了捕集的微量物质来源于深层隐伏矿体,体现了地球化学深穿透方法在戈壁地区隐伏矿产勘查中具有良好的应用前景。