HPLC法测定盐酸表阿霉素-索拉非尼PLGA栓塞微球的载药量和包封产率

目的:建立测定盐酸表阿霉素-索拉非尼聚乳酸-羟基乙酸聚合物(PLGA)栓塞微球载药量和包封产率的方法。方法:采用高效液相色谱法测定该制剂中盐酸表阿霉素和索拉非尼的含量,再通过公式计算载药量和包封产率。色谱柱为Phenomenex Luna 5u C8(2)100A,流动相为甲醇-[水(含0.05%三氟乙酸和0.14%十二烷基硫酸钠)](75∶25,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为252 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:盐酸表阿霉素和索拉非尼检测质量浓度线性范围分别为2.020~101.00μg/mL(r=0.999 8)、2.048~102.40μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为3.297 0、2.546 8μg/mL;检测限分别为0.989 1、0.764 1μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;回收率分别为96.41%~101.80%(RSD=1.64%,n=9)、99.46%~101.45%(RSD=0.70%,n=9)。3批样品中两种成分的载药量≥1.17%,包封产率≥58%。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于测定盐酸表阿霉素-索拉非尼PLGA栓塞微球的载药量和包封产率。     

胸腺肽α1微球的制备及其评价

目的:建立胸腺肽α1(Tα1)微球的制备及评价方法。方法:以聚乳酸-乙醇酸嵌段共聚物(PLGA)为载体材料,采用复乳法(w/o/w)制备Tα1长效注射微球,考察其粒径大小、外观、包封率等理化性质;采用RP-HPLC法测定微球中Tα1的含量。色谱柱为Kromasil柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈∶0.1%三氟乙酸(20∶80),流速1.0 mL/min,柱温为室温,进样量为50μL,检测波长210 nm。结果:Tα1微球球形圆整,包封率在80%以上。Tα1在5~100μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),以Tα1的峰面积(A)对浓度(c)作线性回归,回归方程为A=24 179c-10 967。结论:Tα1微球的制备工艺合理,评价方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定酪丝亮肽PLA/PLGA微球药物含量及包封率

目的建立测定酪丝亮肽PLA/PLGA微球中药物含量及包封率的高效液相色谱(HPLC)法.方法采用二氯甲烷破坏载药微球,水萃取后HPLC法进行测定.色谱柱采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm).流动相为0.02mol·L-1磷酸二氢钾-甲醇-乙腈(75∶15∶10),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长220 nm.结果在此色谱条件下酪丝亮肽与辅料及溶剂峰均得到良好分离,在2.01～50.35 mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=7),平均回收率为98.54%,RSD为0.81%;日内及日间精密度均小于3%(n=5).结论该方法准确可靠、简单快速,可用于酪丝亮肽PLA/PLGA微球药物含量及包封率的测定.     

一种聚乳酸聚乙醇酸缓释微球的制备工艺

目的:研究一种制备聚乳酸聚乙醇酸(PLGA)微球的新工艺,即将海藻酸钠与钙离子螯合形成缓释凝胶的原理与复乳法制备微球的工艺相结合。方法:以牛血清白蛋白(BSA)为模型药,以包封率、载药量、产率作为评价指标,研究PLGA黏度、海藻酸钠浓度及外水相1中氯化钙浓度对微球性质的影响,并通过L9(34)正交试验设计优选微球制备的工艺条件。结果:优选的制备工艺重现性好,微球形态圆整,结构致密,平均粒径为67.5μm,载药量、包封率和产率分别为0.669%、53.38%和80.08%。结论:本研究获得了较为满意的制备PLGA微球的新工艺,微球的理化性质良好。     

高分子材料对卡铂-乳酸/羟基乙酸共聚物微球体外性质的影响

目的:制备卡铂-乳酸／羟基乙酸共聚物(poly(lactic-co-glycolic acid),PLGA)微球,比较不同PLGA所得微球的体外释药特点。方法:采用乳化-溶剂挥发法制备卡铂-PLGA微球,显微镜下测定微球的粒径和粒径分布。采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定微球含药量,计算包封率,考察微球体外释药行为。结果:PLGA来源和规格不同,对微球的形态、粒径、载药量和包封率没有明显影响,所得微球球形较好,平均粒径为38-54μm,含药量为6．4-7．2μg·mg-1,包封率16．3％-22．7％。药物体外释放行为随PLGA不同而有很大差异,PLGA 50／50微球突释快,突释率高。PLGA(50／50,η=0．18)和PLGA(50／50,η=0．53)的微球2 h药物突释率分别为55．06％和83．10％;PLGA(75／25,η=0．19)和PLGA(75／25,η=0.30)的微球12 h药物突释率分别为38．43％和44．04％。缓慢释放期PLGA(50／50,η=0．53)微球释药符合零级释放模型,其他3种材料的微球符合Higuchi释放方程,PLGA (50／50,η=0．18)和PLGA(75／25,η=0．19)微球体外较好地控制药物释放,缓释期药物释放速度常数分别为1．18和2.40 h-1/2。结论:PLGA来源和组成不同,制备的微球体外释药行为差异较大。PLGA(75／25,η=0．19)微球体外较好地控制卡铂的释放。     

HPLC法测定5-氟尿嘧啶磁性碳微球的药物含量及包封率

目的:建立磁性碳微球中5-氟尿嘧啶(5-fluorouracil,5-Fu)含量及包封率的HPLC测定法.方法:色谱柱为DiamonsilTM ODS-C18柱(200mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(10∶90)为流动相,流速1.0 ml· min-1,检测波长为260 nm,柱温为30℃,采用磁性分离法分离微球和游离药物,测定并计算药物含量和包封率.结果:5-Fu在1.0～300.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r =0.999 9),方法回收率为99.52％～ 100.12％,日内、日间RSD均小于1.0％,制备的微球平均包封率为(66.62±1.18)％,平均载药量为(221.69±3.99) μg·mg -1.结论:本法简便,灵敏,准确,可用于5-Fu磁性碳微球的含量及包封率测定.     

RP-HPLC法测定头孢噻肟钠的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定头孢噻肟钠含量的方法。方法:色谱柱为ultimate-C18,流动相为1.0 g.L-1的三乙量胺水为2溶0液μ(L用。磷结酸果调:p头H孢值噻至肟6.2钠)在-2.甲7醇×1(608-∶63～20.)0,2流0速7 g为.1L.0-1(mrL=.0m.i9n9-91 9,检)的测范波围长为内2线54性n关m,系柱良温好:25,检℃出,限流速为9为×11.00-9m gL..Lmi-1n-1,RS,进D=样0.18%。结论:所建立的方法分析速度快、灵敏度高,可用于头孢噻肟钠产品的含量测定。     

HPLC法测定利血平注射液中利血平的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定利血平注射液中利血平含量的方法。方法:色谱柱为Venusil XBP-C18,流动相为甲醇性范-水围(为524:～481,6pHμg=·(m3L±-(10.r2=))0,.9检99测1波);长平为均2回68收n率m为,流9速9.6为9%1,mRLS·Dm=in0-.91,8柱%(温n为=29)8。℃结,进论样:本量方为法10准μ确L。、可结靠果、:重利复血性平好检,测可浓用度于该线制剂的含量测定。     

丹皮酚聚乳酸羟基乙酸微球的制备及体外释药考察

目的:制备丹皮酚聚乳酸羟基乙酸(PLGA)微球,考察其体外释药过程。方法:以丹皮酚为芯材,以PLGA为载体,采用乳化溶剂挥发法制备丹皮酚PLGA微球;以聚乙烯醇质量分数、PLGA质量浓度、药物与PLGA质量比及水油相体积比为考察因素,以包封率和载药量的综合评分为评价指标,采用正交试验优选制备工艺;扫描电镜和光学显微镜观察微球的外观和粒径,并测定其体外释药过程。结果:优选的工艺为聚乙烯醇质量分数0.9%、PLGA质量浓度60g/L、药物与PLGA质量比1∶3、水油相体积比1∶10。制得的微球球型规则,表面平滑,平均粒径为(31.75±0.13)μm。微球的载药量为(21.16±0.51)%,包封率为(66.91±1.62)%,8h体外累积释药量为37%。结论:所选工艺可用于制备丹皮酚PLGA微球,可为缓释药物传递系统的开发提供参考。     

长春西汀聚乳酸-聚乙醇酸缓释微球的研制

目的:制备长春西汀聚乳酸-聚乙醇酸(PLGA)缓释微球,并研究其药剂学性质。方法:采用改良O/W乳化-溶剂挥发法制备微球,以PLGA浓度、理论载药量、有机相与分散介质的比例和分散介质中明胶的浓度为4因素,每个因素选定3个水平,按L9(34)的正交设计方案,以载药量、包封率和粒径分布为指标,优化处方。用扫描电镜观察微球的形态,用光学显微镜观察并计算微球的粒径分布,用差示扫描量热(DSC)法研究药物在载体中的分散状态,用紫外分光光度法检测微球中长春西汀含量并计算载药量和包封率,用动态透析释药法进行微球的体外释放研究。结果:最佳处方为PLGA浓度16%,理论载药量20%,有机相与分散介质的比例1:10,分散介质中明胶的浓度1%;制备的长春西汀PLGA缓释微球的形态圆整、光滑,粒径分布均匀,平均粒径为(10.0±0.18)μm(n=500),DSC法分析药物确已被包裹于微球中,载药量为(18.46±0.26)%,包封率为(91.30±0.98)%(n=3),24h累积释药率约为18%。结论:长春西汀PLGA缓释微球制备工艺稳定,质量符合药剂学要求,缓释性好。     

槲皮素固体脂质纳米粒的包封率与载药量测定

目的:建立槲皮素固体脂质纳米粒(SLN)的包封率和载药量测定方法。方法:采用高速离心-高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsiL-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-4.3%乙酸溶液(55∶45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:槲皮素检测浓度在2.0～200.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为97.83%,RSD=1.03%(n=6)。该条件下,槲皮素SLN的包封率为80.2%,载药量为1.7%。结论:所建方法便捷、可靠,可用于SLN包封率与载药量的测定。     

HPLC法测定染料木素丙烯酸树脂纳米粒的药物含量及包封率

目的：建立测定丙烯酸树脂纳米粒中染料木素含量的HPLC方法。方法：色谱柱：DiamonsilTM C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水=85：15（v：v）;流速：1．0ml·min-1;柱温：25℃;检测波长：261nm;进样量：10斗l、结果：药物峰与辅料峰分离度良好,染料木素浓度在1．0～100．0μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为99．85％（RSD=0．65％,n=9）。结论：本方法简便,快捷,准确度高,专属性强,适用于测定染料木素丙烯酸树脂纳米粒的含量及包封率。     

HPLC法测定卵白蛋白脂质体中蛋白质含量

目的:建立测定卵白蛋白(OVA)脂质体中OVA含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX300SB-C8;流动相A为0.01%三氟乙酸水溶液,流动相B为0.01%三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1;检测波长为220nm;柱温为40℃。结果:OVA检测浓度线性范围为10～500μg.mL-(1r=0.9995);平均回收率为101.2%,RSD=0.74%(n=6)。结论:建立的测定方法灵敏度高、专属性强、简便快捷,可用于OVA脂质体中OVA的包封率以及含量的测定。     

HPLC法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水=5∶95(V/V),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果:奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;以峰面积(Y)为对浓度(C)进行回归分析,得回归方程为Y=78 575 C-4 811.8(n=5,r=0.999 9),奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;检测限为97.6 ng·mL-1;平均回收率为98.58%,RSD=1.83%。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,可用于奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量测定。     

HPLC法测定自发性高血压大鼠血浆中去甲肾上腺素的含量

目的:建立高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法测定自发性高血压大鼠(SHR)血浆中去甲肾上腺素(NA)的含量。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-0.15mo·lL-1磷酸二氢钾缓冲液(1∶9,V/V,pH6.0),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为1.0mL·min-1。结果:NA检测浓度线性范围为0.5～40μg·L-1(r=0.9999),最低检测浓度为0.05μg·L-1,平均回收率为97.49%,RSD小于3.81%。结论:本方法线性、精密度、回收率良好,灵敏度高,操作简便,可用于NA的药动学及相关研究。     

牛血清白蛋白阳离子微球的制备及体外评价

目的制备牛血清白蛋白（BSA）口服阳离子微球,考察天然阳离子物质壳聚糖（CHS）的加入对蛋白微球的粒径、电动电势、包封率、载药量及体外释放情况的影响。方法以乳酸／羟基乙酸共聚物（PLGA）和壳聚糖（CHS）为载体材料,采用W／O／W复乳-溶剂挥发法制备牛血清白蛋白乳酸／羟基乙酸共聚物-壳聚糖（PLGA／CHS）阳离子微球。通过正交设计优化制备工艺,确定最佳处方。建立准确而简便的蛋白含量测定方法,并对微球进行体外评价。结果最佳处方为：BSA浓度为150g·L^-1、PLGA浓度为8％、外水相体积为80mL、壳聚糖浓度为0．2％。制得的微球形态圆整,平均粒径为（6．9±5．5）μm,为表面荷正电的阳离子微球[ζ电势=00．0±0．6）mV],包封率为（75．4±4．6）％,载药量为（9．3±0．2）％。体外释放结果表明,在模拟胃液和模拟肠液中,壳聚糖的加入均能减少突释,延缓药物的释放。结论与PLGA微球相比,制得的PLGA／CHS阳离子微球表面带正电,具有较高的包封率和载药量,可以延缓药物释放,同时减少突释现象。     

RP-HPLC法测定罗哌卡因-醋酸地塞米松PLGA微球中2组分的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定罗哌卡因-醋酸地塞米松聚乳酸羟基乙酸共聚物(PLGA)微球中罗哌卡因和醋酸地塞米松含量的方法。方法:色谱柱为C_(18),流动相为乙腈-甲醇-20 mmol·L~(-1)磷酸二氢钠缓冲液(26:18:56),流速为1 mL·min~(-1),进样量为20μL,罗哌卡因和醋酸地塞米松检测波长分别为210、240 nm。结果:罗哌卡因和醋酸地塞米松检测浓度的线性范围分别为0.2～10、0.2～16μg·mL~(-1)(r=0.999 9);加样回收率均大于97.50%,RSD均小于2.59%。结论:本方法操作简便、重现性好、结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsilTM-C18柱,流动相为甲醇-水-磷酸(v/v=52:48:0.1),流速为1mL.min-1,检测波长为323nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:绿原酸浓度在1.50～40.00μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.22%,RSD=1.45%(n=5)。黄芩苷浓度在0.50～100.00μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.68%,RSD=0.84%(n=5)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于小儿热速清颗粒的质量控制。