UPLC-ELSD法同时测定鸦胆子中两种脂溶性成分的含量

目的建立同时测定鸦胆子药材中1,2-油酸-3-亚油酸甘油酯和甘油三油酸酯两种脂溶性成分含量的方法。方法采用UPLC-ELSD法,色谱柱为Thermo Accucore XL C18柱(250 mm×2.1 mm,4μm);流动相为乙腈-二氯甲烷(体积比70∶30);流速为0.4 m L·min-1;柱温为30℃;进样量为4μL;漂移管温度为45℃;雾化器载气压为0.276 MPa。结果 1,2-油酸-3-亚油酸甘油酯和甘油三油酸酯进样量分别在0.509~2.55μg(r=0.999 6)和0.685~3.42μg(r=0.999 1)内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.5%和99.5%,RSD分别为1.7%和2.3%(n=9)。结论建立的方法可用于同时测定鸦胆子中1,2-油酸-3-亚油酸甘油酯和甘油三油酸酯的含量,为控制鸦胆子药材质量提供试验依据。     

HPLC-ELSD测定灵芝孢子油中甘油三酯的含量

目的 采用HPLC-ELSD法研究灵芝孢子油中甘油酯组成。方法 采用ACCHROM Unitary- C₁₈色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈－异丙醇(51:49),流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测器为蒸发光散射检测器。结果 甘油三亚油酸酯、1,2-二亚油酸-3-油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯、1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯的线性范围分别为0.02870～0.8610 μg、0.1468～4.404 μg、0.05075～1.523 μg、0.2796～8.388 μg、0.2421～7.263 μg、0.6132～18.40 μg、0.3416～10.25 μg、0.06915～2.075 μg(r₂ = 0.9993,0.9988,0.9994,0.9993,0.9989,0.9989,0.9990,0.9995),加样回收率分别为103.3%,99.4%,103.3%,97.9%,100.7%,105.1%,96.4%和106.2%,RSD分别为4.9%,5.4%,3.8%,5.0%,5.7%,4.0%,4.6%和3.3%。灵芝孢子油中8个甘油酯中相对含量较高的依次是1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯、甘油三油酸酯、1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-油酸甘油酯,约占8个成分总量的90%。结论 该方法简便、专属性、重复性良好,可为灵芝孢子油的品质鉴定及油脂掺伪鉴别提供理论依据。     

HPLC-ELSD法测定鸦胆子油乳注射液中甘油三油酸酯的含量

目的:建立鸦胆子油乳注射液甘油三油酸酯的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法测定鸦胆子油乳注射液中甘油三油酸酯的含量.色谱柱为Diamonsil C18(150 mm ×4.6 mm,5μm);以二氯甲烷-乙腈(33∶67)为流动相,流速1.0 ml·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃,以氮气为载气,流速3.0 ml·min-1.结果:甘油三油酸酯在0.493 0～14.79 μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率100.7％,RSD为1.91％(n=6).结论:该法专属性强,重复性良好,可用于鸦胆子油乳注射液中甘油三油酸酯的含量测定.     

一测多评法同时测定薏苡仁油中4种甘油三酯类抗肿瘤成分的含量

目的:建立同时测定薏苡仁油中4种甘油三酯类抗肿瘤成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)。色谱柱为Inertsil ODS-3 C_(18),流动相为乙腈-异丙醇(57∶43,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL;蒸发光散射检测器漂移管温度为70℃,气体流速为2 L/min。以甘油三油酸酯为内标,分别计算其与甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯的相对校正因子(RCF),通过RCF计算薏苡仁油中上述3种成分的含量,同时采用外标法测定薏苡仁油中这4种成分的含量,比较一测多评法和外标法的含量测定结果。结果:甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯进样量检测线性范围分别为0.15～4.50、0.15～4.50、0.35～10.50、0.35～10.50μg(r≥0.999 5);定量限分别为0.13、0.06、0.07、0.12μg,检测限分别为0.04、0.02、0.02、0.03μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率为95.43%～102.67%(RSD<2.0%,n=6)。甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯的平均RCF分别为0.31、0.88、1.21。在不同试验条件下,RCF重现性良好。一测多评法和外标法的含量测定结果比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简单快捷、结果准确可靠,可用于薏苡仁油中甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯4种抗肿瘤成分含量的同时测定。     

灵芝孢子粉质量标准提高研究

目的 建立灵芝孢子粉的HPLC特征图谱及三油酸甘油酯的含量测定方法。方法 采用ACCHROM Unitary-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-异丙醇(51∶49),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测器为蒸发光散射检测器。结果 建立了灵芝孢子粉HPLC特征图谱,确定了10个共有峰,指认了其中8个共有峰的成分分别为三亚油酸甘油酯、二亚油酸油酸甘油酯、二亚油酸棕榈酸甘油酯、二油酸亚油酸甘油酯、棕榈酸油酸亚油酸甘油酯、三油酸甘油酯、二油酸棕榈酸甘油酯和二油酸硬脂酸甘油酯。三油酸甘油酯进样量在0.613 2~18.40 μg(r=0.998 9)内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为104.1%(RSD=1.8%)。结论 特征图谱结合三油酸甘油酯的含量测定,能更好地控制灵芝孢子粉的质量。     

灵芝孢子油指纹图谱研究及其混淆品鉴别

目的 建立灵芝孢子油HPLC指纹图谱并鉴别其油类混淆品。方法 采用ACCHROM Unitary-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-异丙醇(51：49)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,蒸发光散射检测器的HPLC方法。结果 建立了灵芝孢子油脂肪酸酯类成分HPLC指纹图谱,确定了8个共有峰,分别为三亚油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、三油酸甘油酯、1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯。灵芝孢子油混淆品的图谱与灵芝孢子油指纹图谱有明显区别。结论 建立的灵芝孢子油脂肪酸酯类成分指纹图谱能很好地区别灵芝孢子油和其混淆品。     

GC法同时测定鸦胆子油中4种脂肪酸的含量

目的建立同时测定鸦胆子油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸4种成分含量的方法。方法采用毛细管气相色谱法,甲酯化后测定鸦胆子油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。色谱柱:DB-17弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),检测器:氢火焰离子化检测器(FID),柱温恒温:200℃(保持11 min),进样口温度:250℃,检测器温度:250℃,流速:1.0 mL.min-1,分流比:20∶1,内标物:苯甲酸苯酯。结果棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的线性分别为74～738 mg.L-1(r=0.999 6)、51～509 mg.L-1(r=0.999 1)、741～7 410 mg.L-1(r=0.999 1)和265～2 650 mg.L-1(r=0.999 1);各成分的平均回收率(n=9)分别为94.6%、94.2%、94.2%和95.3%。结论此方法可为鸦胆子油的质量评价提供依据。     

HPLC同时测定参坤养血颗粒中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷

目的：采用HPLC梯度洗脱法同时测定参坤养血颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷的含量.方法：Hypersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流速1.0ml·min-1;流动相A为甲醇-乙腈（3∶2）,流动相B为0.2％甲酸溶液;检测波长λ1=260 nm（检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷）,检测波长λ2=210 nm（检测黄芪甲苷）,检测波长λ3=280 nm（检测丹参素和党参炔苷）.结果：毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷分别在0.012 8 ～0.256 0 μg（r =0.999 3）、0.015 2～0.304 0 μg（r =0.999 6）、0.039 4 ～0.788 0 μg（r =0.999 4）、0.100 6～2.012 0 μg（r =0.999 9）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.19％、97.92％、98.13％、97.80％,RSD（n =6）分别为1.76％、1.41％、1.12％、1.19％.结论：该含量测定方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为参坤养血颗粒的含量控制方法.     

HPLC法测定灵芝子实体和孢子粉中灵芝酸C2、灵芝酸G和灵芝酸A

目的 建立灵芝子实体和孢子粉中3种灵芝酸类成分的HPLC测定方法,为全面评价灵芝药材和孢子粉的质量提供依据.方法 采用HPLC方法测定,Diamonsil(钻石)C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.03％磷酸(28∶72),体积流量1.2 mL/min,检测波长250 nm;柱温35℃.结果 灵芝酸C2、灵芝酸G、灵芝酸A分别在0.40～10.06 μg(r=0.999 99)、0.40～10.00 μg (r=0.999 99)、0.40～10.00 μg(r=0.999 99)线性关系良好,平均回收率分别为101.04％、99.39％、101.22％,RSD值分别为1.64％、1.86％、2.20％(n=6):灵芝子实体中3种灵芝酸的质量分数分别在0.06～0.29 mg/g、0.12～0.37 mg/g、0.19～0.41 mg/g,灵芝孢子粉供试品中3种灵芝酸的质量分数分别在0～0.01 mg/g、0、0～0.03 mg/g.结论 本方法简便,稳定,可用于灵芝三萜类成分C2、灵芝酸G、灵芝酸A的定量分析.     

HPLC法测定四维钙片中维生素C、B1、B2的含量

目的：建立高效液相色谱法测定四维钙片中维生素C、维生素B1和维生素B2含量的方法.方法：采用SHISEIDOC18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.05％磷酸溶液（含0.005 mol·L-1己烷磺酸钠）-乙腈（88：12）为流动相,流速：1.0ml· min-1,检测波长：244 nm,柱温：30℃,进样量：20μm.结果：维生素C、维生素B1和维生素B2的线性范围分别为7.52～90.24 μg· ml-1（r=1.000 0）,1.32 ～15.82 μg·ml-1（r=1.000 0）和1.27～15.24μg·ml-1 （r=1.000 0）;平均回收率分别为101.63％、99.77％和100.25％,RSD分别为1.51％、1.48％和1.84％（n=9）.结论：本法操作简便,结果准确、可靠,可用于四维钙片中维生素C、B1、B2的含量测定.     

HPLC法同时测定畲药檵木叶中没食子酸和槲皮素

目的：建立畲药檵木叶中没食子酸和槲皮素的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent-SBC18（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-0.4％磷酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 ml·min-1,柱温30℃;检测波长254 nm.结果：没食子酸和槲皮素的线性范围分别为0.094～0.282 μg（r ＝0.999 9）,0.015 ～0.136 μg（r=1.000 0）;平均加样回收率分别为98.97％（RSD=1.74％）,99.05％（RSD=1.84％）.结论：该方法简便易行、准确、重复性好,可用于畲药檵木叶的质量控制.     

HPLC法测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量

目的:建立同时测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲含量的高效液相色谱方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液(40:60)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:250 nm,进样量:10 μl,柱温:30℃.结果:甘草酸、五味子醇甲进样量分别在0.050～1.005 μg、0.021～1.068 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率分别为101.12%(RSD=0.98%)和98.51%(RSD=1.05%).结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定五味沙棘颗粒中异鼠李素含量

目的 建立测定五味沙棘颗粒中异鼠李素含量的高效液相色谱法.方法 采用Kromsail C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,四氢呋喃-乙腈-0.4％磷酸水溶液（12：18：70）为流动相,进行等度洗脱,检测波长为370 nm,流速为1 mL/min,室温下测定.结果 异鼠李素进样量在0.3～3 μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r2=0.999 9）,平均回收率为97.93％,RSD为1.55％（n=6）,检测限为0.031 2 μg/mL.结论 该方法简单准确、重复性好,适用于五味沙棘颗粒中异鼠李素的含量测定.     

反相高效液相色谱法同时测定蒲公英中槲皮素和木犀草素的含量

目的：建立蒲公英中槲皮素和木犀草素含量的测定方法.方法：采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为Agilent HC-C18柱（250 mm × 4.6 mm,5μm）;柱温：30℃;流动相：甲醇-0.4％磷酸（52∶48）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：360 nm.结果：槲皮素和木犀草素的浓度分别在1.68～16.80 μg·ml-1（r =0.999 7）,1.52～ 15.20 μg·ml-1 （r=0.999 8）时线性关系良好;平均加样回收率分别为98.67％和98.46％,RSD分别为2.49％和2.89％.结论：本方法测定快速,结果准确可靠,适合同时测定蒲公英中槲皮素和木犀草素的含量.     

香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定

目的建立同时测定香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的高效液相色谱法。方法以Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(74∶26)为流动相,α-香附酮和苍术素的检测波长分别为252 nm和340 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果质量浓度线性范围α-香附酮为0.25～15.96μg/mL(r=0.999 9),苍术素为1.55～99.00μg/mL(r=0.999 9)。结论该方法准确、简便,可用于香附、苍术混合挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定。     

HPLC法测定奥拉西坦原料及其注射剂中奥拉西坦的含量和有关物质

目的：建立用高效液相色谱法测定奥拉西坦原料及其注射剂中有关物质和含量的方法.方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,有关物质测定采用0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至2.5）为流动相A,流动相A-乙腈（50∶ 50）为流动相B的梯度洗脱法,含量测定采用流动相A的等度洗脱法,检测波长为214 nm,流速为0.5ml·min-1,柱温为30℃,进样量为20 μl.结果：主峰和相邻杂质峰能完全分离,杂质A浓度在0.734 0 ～9.787 1 μg·ml-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r =0.999 0,平均回收率为95.6％（RSD =1.5％,n=9）;奥拉西坦在60.71 ～121.41 μg·ml-范围内与峰面积呈良好线性关系,r =0.999 9,平均回收率为100.0％（RSD =0.6％,n=9）.结论：本方法专属性强,能检出更多的杂质,准确度高,能有效质控奥拉西坦原料及注射剂中的有关物质和含量.     

HPLC法同时测定脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷的含量

目的:建立脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(13.5∶86.5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm,柱温为35℃。结果:葛根素在88.512～885.120μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为99.90%,RSD=1.28%(n=6);芍药苷在49.28～492.80μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.42%,RSD=1.02%(n=6)。结论:本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,是脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷同时定量分析的有效方法。     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为EclipseXDBC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88:12),检测波长为254nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067～0.335μg(r=0.9996)、0.070～0.351μg(r=0.9998)、0.068～0.341μg(r=0.9999)、0.070～0.348μg(r=0.9999)、0.038～0.191μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%,n=9)、97.52%(RSD=0.96%,n=9)、98.79%(RSD=0.95%,n=9)、97.77%(RSD=1.18%,n=9)、96.34%(RSD=2.00%,n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于增液承气口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量

目的：建立同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-4%冰醋酸（17∶83,V/V）,检测波长为224nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果：特女贞苷与柚皮苷的进样量分别在0.04～1.00、0.08～2.00μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r均为0.9999）;平均加样回收率分别为101.17%和100.32%,RSD分别为2.10%和2.17%（n均为6）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量测定。