磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸昂丹司琼对映体

目的：建立反相高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分盐酸昂丹司琼对映体。方法：采用Hedera C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,考察手性添加剂的种类和浓度、水相pH、缓冲盐的种类和浓度、有机相的种类和比例、柱温等对盐酸昂丹司琼对映体拆分效果的影响。结果：当流动相为10 mmol.L-1NaH2PO4溶液（含5 mmol.L-1磺丁基醚-β-环糊精,磷酸调至pH 3.0）-甲醇（75∶25）,检测波长为310 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃时,盐酸昂丹司琼对映体可达到基线分离。结论：该方法可实现盐酸昂单司琼对映体基线分离,且操作简便,比手性固定相法更经济。     

α_1-酸性糖蛋白柱用于HPLC分析某些类型的手性药物

α_1-酸性糖蛋白(AGP)手性键合相,特别是第二代的 Chiral-AGP 柱,很适于分离某些酸性、碱性及非质子化药物对映体。本研究将该柱用于氟美西诺(Ⅰ)等。α-乙基二苯基甲醇衍生物及氨基酸衍生物对映体的分离,并对地尔硫(Ⅱ)作了对映体纯度测定。色谱条件 Chiral-AGP柱(100×4.6mm);α-乙基二苯基甲醇衍生物及(Ⅱ)对映体的分离采用含10％异丙醇的磷酸盐缓冲液(pH7)作流动相,氨基酸衍生物对映体的分离采用含1％异丙醇的磷酸盐缓冲溶液     

普瑞巴林中(R)-对映体的微波辅助柱前衍生化-HPLC法测定

建立了微波辅助柱前衍生化-HPLC法检测普瑞巴林中的(R)-对映体.含(R)-对映体的普瑞巴林与手性衍生化试剂N<'α>-(5-氟-2,4二硝基苯基)-D-缬氨酰胺在DMSO中,于微波辅助条件下进行快速衍生化反应,生成具有紫外吸收的一对非对映体衍生化产物.采用Hypersil BDS C<,18>色谱柱,以0.1 mol/L甲酸铵溶液(用甲酸调至pH 3.0)-乙腈(49:51)为流动相,检测波长340 nm.(R)-对映体在2～20 μg/ml浓度范围内与其衍生物峰面积线性关系良好.定量限为0.24μg/ml.     

西酞普兰中间体在纤维素键合手性固定相上的拆分

目的:建立西酞普兰中间体(CTD)手性对映体的高效液相色谱分析方法,用于测定不同分离过程所得产品的光学纯度。方法:采用Chiralpak IC(250 mm×4.6 mm,5μm)键合型手性柱,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃,系统考察了以正己烷为主体的标准流动相和四氢呋喃、甲基叔丁基醚、二氯甲烷等非标准流动相体系中CTD对映体的分离效果;在优选的2种流动相中进一步考察了柱温对分离的影响以及系统适用性。结果:优选的标准流动相正己烷-正丙醇-三乙胺(80∶20∶0.1,v/v)中CTD对映体的分离度为9.04;非标准流动相正己烷-二氯甲烷-乙醇-二乙胺(50∶50∶2∶0.1,v/v)中CTD对映体的分离度为10.22,S-(-)-CTD先于R-(+)-CTD出峰。结论:CTD对映体在优选的流动相中分析时间短、分离度高、系统适用性好,所建立的分析方法高效、快速,重现性好,可用于西酞普兰中间体的光学纯度测定。     

α1—酸糖蛋白手性柱拆分泮托拉唑对映体

目的:建立泮托拉唑对映体拆分和对映体光学纯度测定方法。方法:用α1-酸糖蛋白手性固定相,考察了缓冲液的种类和pH、有机改性剂的种类和比例、流速及柱温对泮托拉唑对映体拆分的影响。采用Chiral-AGP柱(150 mm×4.6 mm,5μm,配有手性AGP预柱),以10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH 5.5)-乙腈(93:7)为流动相,在流速为0.9 mL·min-1,检测波长为290 nm,柱温为20℃的条件下拆分泮托拉唑对映体。结果:用α1-酸糖蛋白手性固定相能完全分离泮托拉唑对映体,分离度达1.77,并测定了泮托拉唑对映体过量百分率。结论:流动相pH和有机改性剂含量是影响对映体分离的重要因素,可以以调节流速和柱温来提高柱效、改善分离。     

高效液相色谱手性流动相法拆分布洛芬对映体

目的:建立 HPLC 手性流动相法拆分布洛芬对映体。方法:选用 Agilent Eclipse XDB-C_8柱(4.6mm×250mm,5μm);Lab Alliance C_8保护柱(4.6mm×10mm);流动相:水-甲醇-乙腈(78:17:5,含80.0 mmol·L~(-1)羟丙基-B-环糊精、0.2%磷酸,pH 4.50);流速:1.0mL·mm~(-1);紫外检测波长:265nm,进量样:20μL;柱温:室温。结果:建立了羟丙基-β-环糊精动态手性流动相法分离布洛芬对映体的方法。结论:该方法分离度好,简便,且比手性固定相经济。     

美托洛尔对映体的高效液相色谱拆分

目的:建立 HPLC 手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法。方法:选用 Agilent Eclipse XDB-C_8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),Lab Alliance C_8 保护柱(4.6mm×10mm),流动相:水-甲醇-乙腈(38∶24∶38,含80.0mmol·L~(-1)羟丙基-β-环糊精、0.2%磷酸、pH 2.0),流动相流速:0.8mL·min~(-1),紫外检测波长:275nm,进量样:20μL,柱温:室温。结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法。结论:该方法分离度好,简便,比手性固定相经济。     

烯丙基-β-环糊精毛细管电色谱整体柱分离愈创甘油醚对映体

目的:建立一种用毛细管电色谱拆分愈创甘油醚对映体的方法。方法:采用制备的烯丙基-β-环糊精手性毛细管整体柱,在电色谱模式下,对愈创甘油醚对映体进行手性分离,考察了流动相配比、背景电解质溶液pH、柱温及分离电压等因素对分离的影响。结果:在优化的实验条件下,愈创甘油醚对映体达到基线分离。结论:毛细管电色谱首次分离愈创甘油醚对映体,该方法操作简单,分离效果好。     

消旋棉酚拆分的研究——Ⅳ.苏(-)或(+)-1-(对硝基苯基)-1,3-二羟基丙胺-2为拆分剂

本文介绍以光学活性苏-1-(对硝基苯基)-1,3-二羟基丙胺-2为拆分剂,与消旋棉酚缩合,用常压柱色谱或溶剂结晶法分离得到两个光学纯的非对映体,然后分别水解得(+)和(-)-棉酚。     

消旋棉酚拆分的研究——Ⅱ.手性α-甲基苯乙胺及α-甲基苄胺为拆分剂

本文报道用中压柱色谱快速分离S或R-α-甲基苯乙胺及S或R-α-甲基苄胺缩(±)-棉酚的方法,可得光学活性胺缩( )或(一)-棉酚非对映体,经水解分别得到( )或(一)-棉酚。并证明胺缩光学活性棉酚非对映体之间有互相转化的性质,此特性可利用于棉酚对映体的转化。