雷公藤制剂中雷公藤红素的含量研究

目的建立高效液相色谱法测定雷公藤片及雷公藤多苷片中雷公藤红素的含量方法,并比较11个不同生产企业66批次雷公藤制剂中雷公藤红素含量。方法采用Welch UltimateTMXB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(80∶20)为流动相,柱温25℃,流速1mL.min-1,检测波长425nm。结果雷公藤红素在0.472～188.8μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),在雷公藤片及雷公藤多苷片中平均加样回收率(n=9)分别为98.32%(RSD=3.13%)和101.19%(RSD=2.17%)。结论该方法简单,准确,重复性好,可用于雷公藤制剂中雷公藤红素的含量测定。不同生产企业甚至同企业不同批次雷公藤制剂中雷公藤红素存在较大差异。     

高效液相色谱-串联质谱法测定雷公藤制剂中5种有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定雷公藤制剂中雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱和雷公藤红素的含量.方法:采用电喷雾正电离模式和多反应监测模式.雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱和雷公藤次碱含量测定,以含5 mmol·L-1碳酸氢铵的水溶液和纯甲醇作为流动相,采用梯度洗脱方式在ACE UltraCo...     

HPLC法测定不同产地雷公藤药材中雷公藤内酯甲的含量

目的:建立测定不同产地雷公藤药材中雷公藤内酯甲含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch material Inc C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(含0.2%三乙胺)(85∶15,V/V),检测波长为210 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃。结果:雷公藤内酯甲的进样量在0.20².00μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率为97.86%,RSD=1.34%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于雷公藤药材及其制剂中雷公藤内酯甲的含量测定与质量控制。     

雷公藤药材中雷公藤红素的高效液相色谱法测定

目的建立雷公藤药材中雷公藤红素的HPLC测定方法。方法外标法,色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-10mL.L-1醋酸溶液(87∶13);检测波长:425nm;流速:1.0mL·min-1;进样量:20μL;柱温:25℃。结果雷公藤红素在40.96～204.8mg·mL-1之间呈良好的线性关系,r=0.9996(n=5),平均回收率为98.7%,RSD为1.7%(n=6)。结论方法具有操作简便,准确,回收率好,精密度高,重现性好,分析快速的优点,可作为雷公藤药材中雷公藤红素的定量分析和质量控制方法。     

雷公藤甲素与雷公藤红素含药血清对小鼠巨噬细胞一氧化氮分泌的影响

目的研究雷公藤甲素与雷公藤红素抗炎作用量效关系。方法健康雄性Wistar大鼠灌胃给予雷公藤甲素与雷公藤红素的混合液,分别于给药前0h和给药后0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0和12.0h收集血清,利用液相色谱-质谱联用法检测大鼠血清中雷公藤甲素和雷公藤红素的浓度;采用小鼠腹腔巨噬细胞线RAW264.7,利用脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)作为刺激剂构建炎症模型,向细胞模型中分别加入雷公藤甲素、雷公藤红素药液或含药血清,采用Griess试剂利用紫外分光光度法检测孵化液中一氧化氮(NO)的分泌情况。结果雷公藤甲素质量浓度高于200μg·L-1,即可抑制LPS对RAW264.7细胞的刺激,雷公藤红素药液质量浓度高于80μg·L-1时,也可产生此作用,并呈现浓度依赖关系。血清中雷公藤甲素的质量浓度在0.5和1.0h时高于300μg·L-1,雷公藤红素的血清质量浓度在0.5⁶.0h内维持在200μg·L-1左右。大鼠服用雷公藤甲素和雷公藤红素后0.56.0h内维持在200μg·L-1左右。大鼠服用雷公藤甲素和雷公藤红素后0.5⁶.0h内的含药血清能明显抑制LPS对RAW264.7细胞的刺激作用,6.0h后含药血清抑制效果不显著。结论雷公藤甲素、雷公藤红素药液及大鼠服用雷公藤甲素和雷公藤红素后的含药血清均具有抗炎作用,该作用与这2种化合物体内浓度相关。     

HPLC法测定粉背雷公藤中雷公藤甲素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定广西产粉背雷公藤中不同部位雷公藤甲素的含量方法。方法：采用C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45：55）,检测波长217nm,流速1mL／min,柱温24℃,进样量为20μL。结果：雷公藤甲素在0．5～10μg／mL范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为99．61％,RSD为1．69％（n=5）;粉背雷公藤根部和茎枝中雷公藤甲素的平均含量分别为14．98和3．64μg/g。结论：本方法简便可行、定量准确、重现性好,可用于粉背雷公藤中雷公藤甲素的质量控制。     

正交试验优化独子藤果实中雷公藤红素的醇提工艺

目的:优选独子藤果实中雷公藤红素的醇提工艺。方法:采用高效液相色谱法测定雷公藤红素的含量。以提取时间、提取次数、料液比为考察因素,以雷公藤红素的提取率为考察指标设计正交试验,并进行验证试验。结果:最优醇提工艺为45%甲醇提取3次、每次2 h、料液比1∶8;验证试验中,雷公藤红素的平均提取率为0.917 mg/g(RSD=2.85%,n=3)。结论:本研究优化的醇提工艺稳定可行、提取率较高,适用于独子藤果实中雷公藤红素的提取。     

关注雷公藤制剂的用药安全

近期,国家食品药品监督管理局(SFDA)发布了雷公藤制剂引起的安全性问题。雷公藤是常用中药,是卫矛科雷公藤属植物雷公藤Tripterygium wilfordii Hook.f.的根,具有祛风除湿、活血通络、消肿止痛的功效,临床用于类风湿性关节炎等免疫系统疾病。雷公藤制剂作为疗效确切的免疫抑制剂广泛用于临床,如类风湿性关节炎、肾病综合征等。已上市的雷公藤制剂包括:雷公藤多     

高效液相色谱法同时测定注射用复合辅酶中辅酶A和辅酶Ⅰ的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定注射用复合辅酶中辅酶A和辅酶Ⅰ含量。方法色谱柱为Intersil ODS-3（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-pH 6.5磷酸二氢钾溶液（梯度洗脱）,检测波长为259 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃。结果辅酶A和辅酶Ⅰ的检测浓度分别在1.62³2.48 u·mL^-1（r=1.000）、2.14³4.30μg·mL^-1（r=1.000）与各自的峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为101.8%（n=6）、101.8%（n=6）,RSD分别为2.6%、2.2%。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于注射用复合辅酶的质量控制。     

雷公藤多苷片中雷公藤总内酯及雷公藤内酯醇的测定

建立雷公藤多苷片中雷公滕总内酯及雷公藤内酯醇的含量测定方法。方法:采用比色法,以3,5-二硝基苯甲酸显色,于540 nm 波长处测定吸收度,测得雷公藤总内酯含量;另外采用高效液相色谱法,使用 ODS 柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相 A 为甲醇,流动相 B 为甲醇-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾水溶液(20∶80),采用梯度洗脱,于218 nm 处检测,测定雷公滕内酯醇的含量。结果:以比色法测定雷公藤总内酯(以雷公藤内酯醇计),浓度在8～40mg·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=9)为100.6%;以高效液相色谱法测定雷公藤内酯醇,浓度在10～100 mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.6%。测得市售雷公藤多苷片中雷公藤总内酯含量在0.061%～0.363%范围内,雷公滕内酯醇含量在0.002%～0.200%范围内。结论:两方法均准确可靠、耐用性良好,可用于雷公藤多苷片质量分析控制。市售雷公藤多苷片中雷公藤总内酯及雷公藤内酯醇含量差异较大,应该加强其质量控制、保障用药安全与有效。     

HPLC法测定雷公藤多苷片中雷公藤内酯甲的含量

目的:建立高效液相色谱法测定雷公藤多苷片中雷公藤内酯甲的含量.方法:样品以甲醇提取后直接测定,使用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol·L-磷酸二氢钾溶液-乙腈(32∶68)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为210 nm,柱温:室温.结果:雷公藤内酯甲线性范围为18.0～90.0μg·ml-1(r=0.999 7),平均回收率为102.61％,RSD为0.83％(n=6).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于雷公藤多苷片的质量控制.     

HPLC法测定复方雷公藤糖浆中雷公藤甲素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方雷公藤糖浆中雷公藤甲素的方法。方法：采用DiamonsilC18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱分离,甲醇-水（46：54）为流动相,流速为1．0ml·min-1,检测波长为224nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：雷公藤甲素在5．66～33．96μg·ml-1（r=0．9998）范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,其平均回收率为99．35％（RSD=1．02％,n=9）。结论：苓方法简便、灵敏、重复性好,可用于复方雷公藤糖浆中雷公藤甲素的质量控制。     

高效液相色谱法测定帕潘立酮缓释片含量

目的建立反相HPLC法测定帕潘立酮缓释片的含量,并研究用不同的溶剂和提取方法比较帕潘立酮的提取效率。方法采用Waters Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相：0.05 mol·L-1磷酸二氢铵缓冲液-甲醇（55：45,v/v）,检测波长：283 nm,用0.01 mol·L-1HCl溶液超声提取制备供试品溶液。结果帕潘立酮在12.1～120.8μg·mL-1线性关系良好（r=0.999 9）,方法重复性（RSD=0.6%）和平均回收率（99.7%,n=9）均较好,样品溶液在室温放置24 h内稳定。结论本方法简便、准确,适用于帕潘立酮缓释片的含量测定。     

桂枝汤中桂枝不同配伍对桂皮酸含量的影响

目的:研究桂枝汤中桂枝不同配伍对制剂中桂皮酸含量的影响。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定桂皮酸含量:色谱柱为NVCLEOSILC18(250mm×4.6mm,10μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(33∶67),检测波长为285nm,柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:桂皮酸进样浓度在88.5～531μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为95.9%,RSD=2.1%(n=6)。结论:桂枝汤中桂枝不同配伍对桂皮酸含量有影响。     

HPLC法测定夜香牛中木犀草素的含量

目的：建立夜香牛中木犀草素的含量测定HPLC方法。方法：色谱柱为Agilent C18（150mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．2％磷酸溶液（44：56）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长350m。结果：木犀草素在0．93～9．27μg·ml^-1（r=0．9998）范围内呈良好线性关系,平均回收率为99．2％,RSD=1．7％（n=6）。结论：方法简便,准确,重复性好。可有效地控制夜香牛的质量。     

HPLC法测定鞣酸蛋白原料及制剂中鞣酸的含量

目的：建立HPLC法测定鞣酸蛋白原料及制剂中鞣酸的含量。方法：使用Techmate C18-ST（4.6 mm ×250 mm,5μm）色谱柱;流动相A为0.5％冰醋酸溶液,流动相B为乙腈,流量0.8 mL· min^-1,梯度洗脱;柱温30.0℃;检测波长272 nm;进样量10μL;使用SPSS19.0软件设计正交试验,最优前处理条件为加入6 mol· L^-1盐酸溶液10 mL,5％乙醇5 mL,105℃水解6 h。结果：线性范围为0.001～0.3 mg· mL^-1（r＝0.9999）,平均加样回收率为97.0％,RSD＝0.5％（n＝9）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于测定鞣酸蛋白原料及制剂中鞣酸的含量。     

HPLC法测定蒲元胃康胶囊中延胡索乙素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定蒲元胃康胶囊中延胡索乙素含量的方法。方法:色谱柱为Venusil XBP-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液=60∶40(三乙胺调pH6.0),检测波长为280nm,流速为1mL·min-1,柱温为25℃。以外标法测定含量。结果:延胡索乙素的检测浓度在2.5～100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为94.33%,RSD=1.11%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确,可用于蒲元胃康胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定芬太尼的血药浓度

目的：建立测定人血浆中芬太尼浓度的高效液相色谱法。方法：本实验采用外标法,以正己烷-乙醇（20：1）为提取溶剂;采用HypersilODS-C18（4．6mmX250mm,5Ixm）色谱柱,溶剂A（甲醇：乙腈：冰醋酸=400：200：0．6）-溶剂B[0．2％无水硫酸钠的醋酸铵溶液（1．5—100）]=68：32为流动相（pH=6．5）,流速为1．0mL·min-1,柱温为室温,检测波长为220nm。结果：芬太尼的血浆浓度在0．476～19．048μg·L-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,最低定量限为0．476μg·L-1,方法回收率为100．0％～114．7％,萃取回收率97．3％～98．6％,日内、日间精密度均小于2％。结论：本方法操作简便、准确度和灵敏度高,适用于临床芬太尼微量血药浓度检测及药动学的研究。     

甘露解热口服液中黄芩苷的HPLC分析

目的建立甘露解热口服液中黄芩苷含量测定的HPLC法。方法采用HPLC法,色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）：以甲醇：水：磷酸（48：52：0．2）为流动相;流速为1mL·min的线性关系（r=0．9998）;平均回收率为99．46％（n=6）,RSD黄芩苷的含量测定。;检测波长280nm。柱温25℃。结果黄芩苷在2．5～10μg·mL^-2内呈良好1．98％。结论本方法快速、简便．结果准确、可靠．可用于甘露解热口服液中     

复方新霉素溶液中地塞米松磷酸钠含量测定的考察

目的通过建立HPLC法测定复方新霉素溶液中地塞米松磷酸钠的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：kromasil-C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-0.34%磷酸二氢钾溶液（60∶40）;检测波长：242nm;柱温：20℃;流速：0.7mL.min^-1。结果地塞米松磷酸钠的含量在0.4128-2.0640μg范围内线性关系良好。回归方程：Y=2×10^6X-11264,r=0.9999,加样回收率平均值为100.2%。结论本方法快速、结果准确,可用于质量控制。