HPLC法测定β-榄香烯亚微乳注射液的含量及包封率

目的:建立榄香烯亚微乳注射液中β-榄香烯的含量及包封率的高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱:迪马C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-水（87:13）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:210 nm。结果:β-榄香烯在0.1149～3.447 0μg之间线性关系良好,r=0.999 9,回收率为100.4%,RSD为1.0%。包封率为91.6%。结论:该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可用于榄香烯亚微乳注射液的含量及包封率的测定。     

榄香烯原料药的化学成分

目的对榄香烯原料药化学成分进行系统研究。方法采用氧化铝柱色谱、硅胶柱色谱和制备型HPLC等分离方法从榄香烯原料药中分离化合物,采用NMR等光谱学手段对它们进行结构鉴定。结果共分离得到4个化合物,分别鉴定为β-榄香烯(1)、γ-榄香烯(2)、β-石竹烯(3)和δ-榄香烯(4)。结论不仅对榄香烯原料药的3个主要活性成分进行了结构确证,而且对原料药中的1个主要杂质成分β-石竹烯进行了结构确证,并首次对文献中β-石竹烯碳谱数据中有误的归属进行了纠正。为榄香烯原料药质量控制和临床试验的研究提供了明确的物质基础。     

HPLC法测定β-榄香烯自微乳浓缩液中的药物含量

目的建立β-榄香烯自微乳浓缩液中药物的含量测定方法 .方法采用高效液相色谱法测定β-榄香烯,Diamon-sil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(92∶8),检测波长205nm,流速为1mL·min-1,检测波长205nm,柱温为25℃.结果β-榄香烯在3.4~136μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.3%(n=9),RSD=1.1%.结论该方法简便准确,重现性好,能有效测定自微乳浓缩液中β-榄香烯的含量.     

榄香烯乳注射液的不良反应及防治

榄香烯乳注射液属二类抗肿瘤新药。其主要成分为中药温莪术提取物β-榄香烯,属挥发油类,主要用于恶性肿瘤的治疗。榄香烯乳注射液的主要不良反应包括静脉炎、发热、疼痛、诱发出血、过敏反应和药液外渗(漏)致局部组织坏死等。本文对其不良反应及其防治措施加以介绍。     

榄香烯靶向抗肿瘤递送系统研究进展

榄香烯(主要是β-榄香烯)是安全性好的多谱抗癌活性成分。榄香烯原料药存在稳定性差、易挥发、非水溶性等问题,其制剂在给药时用药剂量大、生物利用度低。目前,通过肿瘤靶向递送系统解决榄香烯的以上问题已获得初步成就。本文旨在通过对近年来榄香烯药物递送系统相关文献的综述,对榄香烯药物递送系统(包括物理靶向、纳米粒、微乳、微球、微胶囊、脂质体)的设计、特点及应用进行总结,为榄香烯的进一步研究提供参考。     

HPLC测定鲜肿节风挥发油中b-榄香烯的含量

目的建立鲜肿节风挥发油中β-榄香烯的TLC鉴别方法和HPLC含量测定方法。方法TLC鉴别采用硅胶G薄层板,以正己烷为展开剂;HPLC含量测定采用Waters 5C18-AR-Ⅱ（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇-乙腈-水为流动相,流速1mL·min^-1,检测波长210nm,柱温30℃。结果供试品薄层色谱在与β-榄香烯色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。β-榄香烯在0.2215～2.2148μg呈良好的线性关系（r=0.9999）,精密度试验的RSD为1.89%,方法平均回收率为98.49%,其RSD为1.02%（n=6）。结论该方法为评价鲜肿节风挥发油的质量提供了可靠保证。     

HPLC法测定β-榄香烯脂质体药物含量及包封率

目的:建立β-榄香烯脂质体药物含量及包封率测定的 HPLC 法。方法:采用 Diamonsil C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(80:20),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温25℃,进样量20μL。采用葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)柱分离脂质体中游离药物。结果:在本色谱条件下β-榄香烯与辅料及溶剂峰分离良好,β-榄香烯浓度在5.0～60.0μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994),精密度试验的 RSD 为1.4%～4.2%(n=5),重复性试验的 RSD 为3.1%(n=5),平均回收率为101.8%(n=15)。结论:该方法简便、易行,可用于β-榄香烯脂质体含量及包封率的测定。     

榄香烯乳注射液的细菌内毒素检查

目的:建立榄香烯乳注射液的细菌内毒素检查法,以替代热原检查法.方法:参照2000年版<中国药典(二部)>收载的细菌内毒素检查法,确定榄香烯乳注射液的细菌内毒素限值,并应用不同厂家的鲎试剂对榄香烯乳注射液进行干扰试验.结果:榄香烯乳注射液对细菌内毒素检查不产生干扰.结论:对榄香烯乳注射液使用细菌内毒素方法检测是可行的.     

毛细管柱气相色谱法测定榄香烯及榄香烯注射液的含量

目的建立测定榄香烯及榄香烯注射液含量测定中各组分不能完全得以分离的毛细管柱气相色谱法。方法采用毛细管柱气相色谱法,安捷伦6890型气相色谱仪;安捷伦DB-225毛细管柱,(50%氰丙基苯基)二甲基聚硅氧烷为固定液,长30m、内径0.32mm、膜厚0.25μm。程序升温100℃保持2min,以1℃/min速率升至140℃;载气:99.99%氮气,流速1mm/min;采用分流进样,进样量1μL。结果采用毛细管柱气相色谱法能较大地提高组分之间的分离度。榄香烯的线性关系为Y=9.55X-0.036(r=0.9991)。平均回收率为100.5%,相对标准偏差(RSD)为1.20%(n=9)。结论本方法准确,专属性好,可用作控制榄香烯及榄香烯注射液质量的方法。     

β-榄香烯微乳的制备及理化性质考察

目的制备β-榄香烯微乳,并对微乳理化性质进行考察。方法通过在25℃下绘制伪三元相图选择合适的微乳液组分制备β-榄香烯微乳,考察不同油相、表面活性剂、助表面活性剂、水相pH、离子强度、添加剂以及温度对微乳区域的影响;采用离心法及染色法鉴别所制备的微乳。结果制备了Labrafac cc-磷脂-HS15-1,2-丙二醇-水的β-榄香烯微乳,所制备微乳为O/W型微乳;理化性质为:pH值为7.32±0.01、渗透压为(279±3)mOsm.kg-1、黏度为(5.56±0.11)×10-3Pa.s、电导率为(1.14×10-2±7.9×10-5)s.m-1、折光率为(1.458±0.004)、zeta电位为(-2.64±0.06)mV、平均粒径为(38.3±4.3)nm。结论所制备的β-榄香烯微乳粒径小,分布均匀,理化指标稳定。     

四川攀西地区五色梅中b-榄香烯的含量分析

目的建立五色梅中β-榄香烯的含量分析方法,并对四川攀西地区恶性杂草植物五色梅中的β-榄香烯含量和分布规律进行测定分析。方法采用HPLC测定五色梅样品中β-榄香烯含量,Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙醇-乙腈-水=70︰10︰20,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:210 nm,进样量:20μL,柱温:30℃。用TLC和紫外光谱对样品中的β-榄香烯进行鉴定分析。结果 HPLC测β-榄香烯含量在0.007 5～0.120 0 mg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为99.3%。五色梅叶和花中均含β-榄香烯,而以叶中含量最高,鲜叶与花中含量分别为0.025%和0.007%。鲜叶和自然晒干叶中β-榄香烯含量差异无统计学意义,但均显著高于60℃烘干叶。结论本法适用于五色梅中β-榄香烯的含量测定,本研究可为开辟新的β-榄香烯来源、五色梅的开发利用和治理提供参考。     

β-榄香烯的分析检测方法及制备技术研究进展

目的介绍β-榄香烯的分析检测方法及制备技术研究进展。方法本文对榄香烯的双键异构及β-榄香烯的光学异构体分子结构、分析检测方法及制备技术进行了综述;进一步评述从天然植物中提取及分离β-榄香烯的方法及技术的优缺点。结果与结论气相或液相色谱结合核磁、质谱等光谱技术能较好地检测β-榄香烯成分及含量;众多植物挥发油富含β-榄香烯,采用真空精馏及柱层析联用技术能获得高纯度的β-榄香烯。     

气相色谱-质谱联用测定莪术油中β-榄香烯的含量

目的:建立莪术油中β-榄香烯含量的气相色谱-质谱测定方法。方法:色谱条件为 HP-5MS 色谱柱(30 m×0.25mm×0.25μm),初始温度100℃,10℃·min~(-1)升温至220℃,载气流速1 mL·min~(-1)。溶剂延迟5 min,质谱扫描45～600amu,进样量1μL。结果:β-榄香烯浓度在0.98～9.84μg·mL~(-1)范围内呈线性关系(r=0.9990),加样回收率为98.9%(RSD=3.5%)。结论:建立的方法简单、快速,可用于β-榄香烯及其制剂的含量测定。     

HPLC法测定紫茎泽兰和五色梅中β-榄香烯的含量

目的:寻找抗癌新药β-榄香烯的新资源并降低其原料成本,为恶性入侵杂草植物的开发利用开辟新途径。方法:采用高效液相色谱法对攀西地区产紫茎泽兰和五色梅不同生长部位与不同干燥方法所得样品的β-榄香烯含量进行测定。色谱柱为EclipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙醇-乙腈-水(70:10:20,V/V/V),流速为1.0mL.min-1,检测波长为210nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果:紫茎泽兰和五色梅均以叶中β-榄香烯含量最高,其他部位含量极低。2种植物在自然晒干时不会造成β-榄香烯的损失,但若采取60℃以上温度进行烘干干燥则会造成β-榄香烯的大量挥发损失。紫茎泽兰自然晒干叶中β-榄香烯含量为0.383%,比中药温莪术中β-榄香烯含量高2倍以上;五色梅自然晒干叶中β-榄香烯含量为0.126%,与温莪术的含量相当。结论:从紫茎泽兰或五色梅中提取β-榄香烯,不仅可大幅度降低β-榄香烯的原料成本,而且可为恶性入侵杂草植物的治理和开发利用开辟新的途径。     

β-榄香烯脂质体的制备及其在大鼠体内的组织分布

目的:研制β-榄香烯脂质体并考察其在大鼠体内的组织分布。方法:采用薄膜分散法制备β-榄香烯脂质体,考察其形态、粒径、Zeta电位、药物含量及包封率。并以榄香烯注射液为对照,大鼠尾静脉注射给药,考察β-榄香烯脂质体在血浆及心、肝、脾、肺、肾的分布特征。结果:制备的β-榄香烯脂质体均匀圆整,粒径为(158±s 37)nm,Zeta电位为(-67±4)mV,药物含量为(5.76±0.21)g·L~(-1),包封率为(45.08±0.15)%(n=3)。大鼠尾静脉注射β-榄香烯脂质体和榄香烯注射液后,2种制剂在心、肝、脾、肾中的AUC_(0-t)均有显著差异,其中β-榄香烯脂质体在肝、脾、肾组织中分布相对较多,在心脏中分布较少。结论:薄膜分散法制备β-榄香烯脂质体方法可行,β-榄香烯脂质体在大鼠体内的分布特性有不同程度的改变,可提高疗效,降低心脏毒性。     

不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯的含量比较

目的:建立以气相色谱法测定不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯含量的方法。方法:以水杨酸甲酯为内标物,采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,气化室温度为240℃,检测室温度为250℃,不分流进样,进样量为1μL。结果:β-榄香烯进样量在0.01507～0.15070μg范围内同其与水杨酸甲酯峰面积的比值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为96.13%,RSD=1.37%(n=9)。温郁金中的β-榄香烯含量相对较高。结论:本方法可作为不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定固体脂质纳米粒中β-榄香烯的含量

目的建立固体脂质纳米粒注射液中β榄香烯的反相高效液相色谱法。方法色谱柱:HypersilBDSC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相:乙腈水(体积比为88∶12);检测波长:210nm;柱温:30℃。结果β榄香烯与其他组分分离良好,线性范围10.6～53.0mg·L-1(r=0.9999),平均回收率为99.6%,RSD为0.93%(n=5)。结论方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定鲜肿节风挥发油中b-榄香烯的含量

目的 建立鲜肿节风挥发油中b-榄香烯的TLC鉴别方法和HPLC含量测定方法。方法 TLC鉴别采用硅胶G薄层板,以正己烷为展开剂;HPLC含量测定采用Waters 5C₁₈-AR-Ⅱ (4.6 mm×250 mm,5 μm) 色谱柱,甲醇-乙腈-水为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温30 ℃。结果 供试品薄层色谱在与β-榄香烯色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。b-榄香烯在0.221 5~2.214 8 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),精密度试验的 RSD为1.89%,方法平均回收率为98.49%,其RSD为1.02%(n=6)。结论 该方法为评价鲜肿节风挥发油的质量提供了可靠保证。     

β-榄香烯抗癌活性及其新型给药系统的研究进展

β-榄香烯可以增强临床多种抗癌药物对肺癌、肝癌、食道癌、鼻咽癌和妇科肿瘤等多种恶性肿瘤的疗效,降低放化疗的毒副作用;临床上主要用于治疗介入、腔内化疗及癌性胸腹水的治疗。由于β-榄香烯的非水溶性、稳定性差、生物利用度低等缺点,使其在临床应用上受到很大的限制。然而随着新辅料、新技术的发展,β-榄香烯传递系统的发展也取得了显著的进步,越来越多的β-榄香烯制剂,可望满足临床治疗中的各种需要。本文对β-榄香烯抗癌活性和新型给药系统如脂质体、微乳、微囊等研究进行综述,为今后β-榄香烯的深入研究提供参考。     

高效液相色谱法测定小鼠肿瘤中β-榄香烯的含量

目的:建立小鼠肿瘤中β-榄香烯的含量分析方法并测定静脉给予β-榄香烯固体脂质纳米粒和乳剂1h后小鼠肿瘤中β-榄香烯的浓度。方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相;乙腈-水(90∶10);检测波长为208nm;流速为1mL.min-1。建立小鼠皮下移植性H22肿瘤模型。结果:β-榄香烯与肿瘤中其他组分能很好分离,在0.4~24.0mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.9995)。相对回收率大于97%。结论:本方法简单、准确、专属性强,可用于测定实体肿瘤中β-榄香烯的含量。