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毛细管气相色谱法分析枸杞子及其制剂中有机氯农药残留 总被引:6,自引:0,他引:6
目的建立毛细管气相色谱法同时测定枸杞子及其制剂中有机氯农药六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等9个组分残留。方法采用SE-54弹性石英毛细管(0.32 mm×30 m,25μm)色谱柱,进样口温度为230℃;检测器温度300℃。不分流进样,程序升温,电子捕获检测器,高纯度氮气为载气,外标法定量。结果9种有机氯农药在1~100μg·L-1内线性关系良好。枸杞子及其制剂中9种有机氯农药的加样回收率为86.8%~108.8%,相对标准偏差为2.24%~7.02%。各种农药的最低检出限范围为0.02~0.15μg·L-1。结论该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适于批量样品的测定。 相似文献
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目的 建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时分析中药材中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、硒(Se)、锗(Ge)7种元素的方法.方法 样品经微波消解后,以钪(45Sc)、钇(89Y)、铟(115In)、铋(209Bi)作为内标物质,直接用ICP-MS分析上述7种元素,并通过标准曲线计算含量.结果 7种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数(r)在0.999 3~0.999 9之间;检出限0.019~0.107 μg·L-1;加样回收率88.92%~115.0%;5次平行实验的分析结果在3 d内稳定性良好,且所有元素的相对标准偏差(RSD)均小于10%;除砷(As)略低外,标准物质茶叶(GBW 07605)中其他元素的测定值都在标准值范围内.结论 该方法是一个灵敏、可靠、稳定的中药材多元素分析方法. 相似文献
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毛细管区带电泳法测定酒石酸唑吡坦片的含量及降解产物 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 :采用毛细管区带电泳色谱法 (CZE)测定酒石酸唑吡坦的含量 ,并对其中的降解产物进行控制。方法 :采用CZE以 0 .0 3mol·L-1的磷酸盐缓冲液 (pH5 .0 )做运行液 ,运行电压 :16kV(运行电流 :35~ 4 5 μA) ;进样时间 :10s;检测波长 2 14nm。结果 :酒石酸唑吡坦在 2 5~ 2 5 0mg·L-1的范围内呈良好的线性关系 ,相关系数为r=0 .9995。平均回收率为 10 1.2 5 % (n=5 ) ,RSD为 0 .80 %。酒石酸唑吡坦与降解产物分离良好。结论 :本方法简便、快速、准确 相似文献
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目的:建立丙二醇的质量控制和二甘醇检查的方法。方法:应用气相色谱-质谱联用仪(GC—MS)对丙二醇和二甘醇同时进行分析;色谱柱起始温度40℃,维持时间5min,以20℃·min^-1速率升至80℃,维持1min.再以30℃·min^-1升至250℃,维持5min,不分流进样,通过监测总离子流色谱图以及色谱峰的质谱图,对丙二醇、杂质以及二甘醇进行检测。结果:该方法对丙二醇和二甘醇都具有良好的专属性、灵敏度和精密度。结论:该方法能用于丙二醇的质量控制和其中的二甘醇的检查。 相似文献
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ICP-MS同时分析中药材中7种微量元素的方法研究 总被引:5,自引:0,他引:5
目的建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时分析中药材中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、硒(Se)、锗(Ge)7种元素的方法。方法样品经微波消解后,以钪(45Sc)、钇(89Y)、铟(115In)、铋(209Bi)作为内标物质,直接用ICP-MS分析上述7种元素,并通过标准曲线计算含量。结果7种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数(r)在0.999 3~0.999 9之间;检出限0.019~0.107μg·L-1;加样回收率88.92%~115.0%;5次平行实验的分析结果在3 d内稳定性良好,且所有元素的相对标准偏差(RSD)均小于10%;除砷(As)略低外,标准物质茶叶(GBW 07605)中其他元素的测定值都在标准值范围内。结论该方法是一个灵敏、可靠、稳定的中药材多元素分析方法。 相似文献
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目的 应用高效液相色谱(HPLC)方法,建立多维元素片(29)中维生素B1、维生素C、维生素B6和烟酰胺的同时测定方法。 方法 采用Alltima C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以50 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液(磷酸调至pH 3.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长275 nm。 结果 在本方法中,维生素B1、维生素C、维生素B6和烟酰胺的线性关系良好,线性相关系数(r)都大于0.999 7;专属性强,4种成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间都有良好的分离度;精密度良好,相对标准偏差(RSD)都小于2.10%;回收率良好,回收率在98.82%和100.3%之间;稳定性能满足实验要求,维生素C在4 h内保持稳定;方法学比较显示:维生素C测定值和国标方法测定值的相关性好。结论 该方法准确、简单、快速,可作为多维元素片(29)中维生素B1、维生素C、维生素B6和烟酰胺的同时测定。 相似文献
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目的:应用高效液相色谱建立同时测定多维元素片中维生素B1、维生素B6、维生素C、烟酰胺和泛酸含量的方法。方法:以0.05%(V/V)磷酸溶液和0.3%(W/V)硫代硫酸钠溶液为提取液,采用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以50 mmol.L-1磷酸二氢铵溶液(磷酸调至pH 3.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速0.5 mL.min-1,维生素B1、维生素B6、维生素C、烟酰胺的检测波长为275 nm,泛酸的检测波长为210 nm。结果:在本方法中,5个成分的线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.9999;专属性强,5个成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间均有良好的分离度;精密度良好,RSD小于2.0%;回收率良好,3个加样浓度的回收率在99.45%和100.5%之间;稳定性满足实验要求,混合对照品溶液中维生素C在常温下12 h内保持稳定,供试品溶液中维生素C在常温下2 h内保持稳定;方法学比较显示:本方法和美国药典方法测定结果一致。结论:该方法准确、简单、快速,可作为多维元素片中维生素B1、维生素B6、维生素C、烟酰胺和泛酸同时测定的方法。 相似文献