不同采收阶段益母草的质量评价

目的:通过对不同产地、不同采收阶段的益母草进行测定,评价市场上益母草的质量情况.方法:通过外观性状判断益母草的采收阶段,采用薄层色谱法对益母草中黄酮类成分进行鉴别;采用HPLC法对益母草进行特征图谱鉴别;采用HPLC法测定盐酸水苏碱和盐酸益母草碱的含量.结果:益母草中总黄酮类成分、盐酸水苏碱及盐酸益母草碱随着采收时间的不同而呈现明显差异.结论:营养期的益母草质量最好,其次是童子期,花期及果期质量最差.     

HPLC法测定不同产地益母草中盐酸水苏碱的含量

目的:建立改性活性炭-中性氧化铝纯化方法,用HPLC法测定不同产地益母草中盐酸水苏碱的含量.方法:用三乙胺处理活性炭,制备载氮改性活性炭,益母草经乙醇提取后过改性活性炭-中性氧化铝柱,系统考察活性炭改性方式、用量、中性氧化铝用量、上样及洗脱流速、乙醇洗脱体积;采用-NH2柱在反相条件下测定不同产地益母草中盐酸水苏碱的含量.结果:在选定的色谱条件下盐酸水苏碱可以得到较好的分离,线性范围2.046～20.46μg,平均回收率为98.31％,RSD为1.434 1％(n=6).11个产地的益母草药材中盐酸水苏碱含量差异较大.结论:该方法测定准确、稳定、重复性好,可用于不同产地益母草药材及饮片的质量评价.     

益母草颗粒的质量标准

目的：建立益母草颗粒质量控制方法。方法：用薄层色谱法对益母草进行鉴别;采用HPLC—ELSD测定益母草中盐酸水苏碱的含量。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰,易于观察,盐酸水苏碱在460～23000ng范围内（r=0．9986）线性关系良好。平均加样回收率为99．1％（RSD=1．6％）。结论：方法操作简便,可行,重复性好,可作为制荆的质量控制。     

温经化瘀合剂质量标准的研究

目的 制定温经化瘀合剂的质量标准。方法 用薄层色谱法鉴别当归和益母草。用HPLC法测定阿魏酸的含量。结果 定性定量方法简便、可靠、重复性好、专属性强。结论 建立的方法可用于温经化瘀合剂的质量控制。     

基于UPLC-Q/TOF MS对不同产地东北铁线莲化学成分的比较

目的明确东北铁线莲药材中是否含有肾毒性成分马兜铃酸Ⅰ,不同产地药材在化学成分上是否存在差异。方法采用UPLC-Q/TOF MS方法,通过与马兜铃酸Ⅰ的保留时间、质谱裂解行为进行比对,确定东北铁线莲药材中是否含有马兜铃酸Ⅰ,通过比对不同产地药材的总离子流色谱图,确定不同产地样品在化学成分上的差异。结果产于辽宁、吉林与朝鲜的东北铁线莲样品中均不含有马兜铃酸Ⅰ成分,同时木兰花碱在吉林和朝鲜样品中含量较高,在辽宁样品中含量却较低。结论 UPLC-Q/TOF MS检测方法能够快速分析东北铁线莲药材中是否含有马兜铃酸Ⅰ,木兰花碱的丰度能够区分辽宁与其他产地的东北铁线莲药材样品。     

浓缩当归丸质量标准的提高及阿魏酸的含量测定研究

目的：对浓缩当归丸的质量标准进行完善和提高,将现有浓缩当归丸或者当归丸（浓缩丸）的标准进行统一。方法：采用薄层色谱法（TLC）对浓缩当归丸中当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）,以阿魏酸作为检测指标,进行定量测定。结果：薄层色谱法能有限的鉴别浓缩当归丸中的当归药材,阴性无干扰;阿魏酸在1.22～39.01μg?mL-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=4.89×104X－0.83×104,r2=0.999 9;检测限为0.25ng,定量限为0.75ng;平均加样回收率为99.75%,RSD为1.88%（n=6）。测定样品16批,含量测定结果在0.16～0.43 mg?g-1之间。结论：新建立的质量标准将原有的当归药材鉴别整合,并增加了阿魏酸的含量测定项,使质量的可控性更强,实验操作性更强;建立的实验方法准确可靠,简便快捷,适用性良好,可用于该制剂的质量控制和质量评价。     

不同产地刺五加叶的质量比较

目的 采用薄层色谱（TLC）法和高效液相色谱（HPLC）法对不同产地刺五加叶中主要活性成分进行定性定量研究,比较不同产地刺五加叶的质量. 方法 采用TLC对齐墩果酸和异嗪皮啶进行鉴别,HPLC法测定绿原酸的含量对药材质量进行考查. 结果 不同产地刺五加叶所含成分及绿原酸含量差异较大. 结论 薄层鉴别结合绿原酸含量测定为刺五加叶质量控制提供依据.     

肤痒颗粒质量标准研究

目的 制订肤痒颗粒的质量标准，寻找控制产品质量的方法。方法 对处方中苍耳子和地肤子进行薄层鉴别，采用高效液相色谱法（HPLC法）对制剂中川芎的有效成分阿魏酸进行含量测定。结果 苍耳子和地肤子的薄层色谱重现性好；阿魏酸进样量在0．0312—0．1560μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999，回收率为97．67％，RSD为1．80％。结论 HPLC法准确可靠、重现性好，可用于该制剂的质量控制。     

益脑康提取液指纹图谱的建立及4种成分含量的测定

目的：建立益脑康提取液的HPLC指纹图谱及其指标成分含量测定方法,结合指纹图谱和含量测定结果,为评价益脑康的质量提供依据。方法：采用HPLC法,建立10批益脑康提取液的HPLC指纹图谱,标定共有峰,并进行相似度评价;对采用对照品对比确认的盐酸益母草碱、阿魏酸、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷等4个成分进行含量测定,比较不同批次样品的质量差异。结果：10批益脑康提取液相似度均大于0.9,确定了22个共有峰,指认出峰5为盐酸益母草碱、峰8为阿魏酸、峰9为毛蕊异黄酮苷、峰18为芒柄花苷;4种成分在各自范围内线性关系良好（R²≥0.999 6）,精密度、稳定性、重现性试验中的RSD均小于5%,平均加样回收率为99.00%~103.62%,10批益脑康提取液中4种成分的含量为0.703~1.099,0.918~2.428,0.258~0.475,0.112~0.222 mg·g^-1。结论：所建立的指纹图谱和含量测定方法准确可靠,重现性好,可用于益脑康提取液的质量控制,并为益脑康相关制剂开发与质量评价提供参考。     

白药子质量标准研究

目的：建立白药子的质量标准。方法：采用显微鉴别法、薄层色谱法鉴别白药子;以《中国药典》规定的方法测定水分、总灰分和浸出物;用HPLC法测定千金藤素含量。结果：初步建立了白药子显微鉴别法、薄层色谱法及HPLC法测定含量。结论：为提高白药子标准提供参考。     

高效液相色谱法测定舒肝颗粒中黄芩苷和阿魏酸的含量

目的：建立舒肝颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对其中柴胡、当归进行鉴别;建立高效液相色谱（HPLC）法测定其中黄芩苷和阿魏酸的含量,色谱柱：HYPERSIC ODS C₁₈柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（22∶78）;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：280 nm;柱温：30℃。结果：TLC鉴别柴胡对照药材、当归对照药材均具有良好的分离效果,阴性对照无干扰;高效液相色谱（HPLC）法黄芩苷在12.64~126.40 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为97.7%（RSD=1.02%）;阿魏酸在9.46~94.60 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.5%（RSD=1.22%）。结论：所建立的薄层鉴别方法专属性强,含量测定方法简便,准确,可用于舒肝颗粒的质量控制。     

归芪补肾颗粒成型工艺及其质量控制

目的:建立归芪补肾颗粒剂的成型工艺条件及其质量控制方法。方法:选用单因素实验设计,以颗粒剂的成型率、吸湿率为指标筛选归芪补肾颗粒的成型的最佳条件;采用TLC法对处方中黄芪、当归、川芎、牡丹皮、白术、厚朴进行定性鉴别;运用HPLC测定阿魏酸含量,检测波长316 nm。结果:最佳成型工艺为:浸膏-乳糖-糊精(1:0.5:1.3),润湿剂为65%乙醇,制得颗粒流动性好。黄芪、当归、川芎、牡丹皮、白术、厚朴的TLC鉴别斑点清晰且阴性无干扰;阿魏酸在20.25~101.25 mg·L^-1的范围内呈良好线性关系,平均回收率为96.76%,RSD为1.09%,阿魏酸含量不得低于0.056 mg·g^-1。结论:优选成型工艺可行,建立的质量控制方法专属性强、重复性好,能用于控制归芪补肾颗粒的质量。     

当归标准汤剂质量标准研究

目的建立当归标准汤剂的质量标准。方法采用UPLC法测定当归标准汤剂中阿魏酸的含量,计算当归从饮片到标准汤剂的转移率,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立当归标准汤剂的UPLC指纹图谱。结果当归标准汤剂中阿魏酸的平均转移率为67.71%,SD(标准偏差)为7.08%;指纹图谱相似度良好(≥0.90)。结论建立的当归标准汤剂质量标准稳定可靠,可用于当归标准汤剂的的质量控制。     

藏药五根散质量标准研究

目的:建立五根散的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中西藏棱子芹进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定西藏棱子芹中阿魏酸的含量。结果:西藏棱子芹的TLC斑点清晰、分离度好。阿魏酸进样量在0.089 92～0.449 6μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);平均回收率为99.42%,RSD=1.01%(n=6)。结论:所建标准可用于藏药五根散的质量控制。     

香附药材的质量控制方法的探讨

目的:建立香附药材的质量标准。方法:采用中国药典2010年版一部的方法测定香附药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及挥发油含量;采用薄层色谱法对药材的特征性成分香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮进行定性鉴别,运用高效液相色谱法同时测定香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮的含量。结果:共得到11个不同产地香附药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及挥发油含量;建立了香附药材中香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮的薄层鉴别和含量测定方法。结论:本文建立了较完善的香附药材质量标准,进一步完善了现有标准,可为更好地控制香附质量提供参考。     

创伤1号合剂质量标准研究

目的建立创伤1号合剂的质量控制标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别创伤1号合剂中的当归、川芎、西红花、赤芍,采用高效液相色谱法测定制剂中阿魏酸的含量。结果供试品溶液薄层色谱中,在与对照药材溶液或对照品溶液色谱相应位置上出现相同颜色的斑点或荧光斑点,阴性对照品溶液无干扰;高效液相色谱中,阿魏酸质量浓度在1.51～24.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.996 4),平均回收率为99.30%,RSD为1.20%(n=6)。结论薄层色谱法斑点清晰、特异性强,可用于创伤1号合剂的定性鉴别;高效液相色谱法简便快速,精密度高,准确度好,可用于创伤1号合剂的质量控制。     

续断饮片标准汤剂质量评价研究

目的： 制备续断饮片标准汤剂,并建立质量控制方法。方法： 制备了15批续断饮片标准汤剂,以川续断皂苷Ⅵ作为检测指标,计算出膏率、含量和转移率,并建立UPLC特征图谱分析方法。结果： 通过对15批续断饮片标准汤剂进行检测,出膏率范围为29.05%~39.06%,川续断皂苷Ⅵ的含量范围为36.14~84.41 mg·g^-1,转移率的范围为29.10%~49.12%。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）软件进行分析和相似度评价,标定了17个共有峰,并指认绿原酸、咖啡酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ 4个色谱峰,通过和对照图谱比对,相似度均高于0.92。结论： 建立的续断饮片标准汤剂的质量评价方法准确、稳定、重复性良好,可以续断配方颗粒的质量控制提供参照。     

从黑麦麦麸中提取的阿魏酸的检测

利用薄层层析法对从农副产品黑麦麦麸中提取的阿魏酸进行定性测定，以分光光度法进行定量测定，结合两种方法对黑麦麦麸提取物中的阿魏酸进行测定。并用高效液相色谱法进行进一步验证。结果表明：虽然分光光度法易受其它成分的干扰，但与高效液相色谱法比较，相对误差为7％左右且重现性好。可以用分光光度法结合薄层层析法来检测黑麦麦麸提取物中的阿魏酸。     

通脉口服液的质量标准研究

目的完善通脉口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法对通脉口服液中丹参酮ⅡA进行定性鉴别,以高效液相色谱法同时测定其中阿魏酸、葛根素的含量。结果样品薄层色谱中,在与丹参对照品、丹参对照药材相应的位置显相同颜色的斑点;阿魏酸、葛根素检测浓度分别在0·0176～0·0880mg/ml(r=0·9999)、0·0088～0·0440mg/ml(r=0·9994)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率分别为99·75%(RSD=0·62%)、99·92%(RSD=0·63%)。结论质量控制方法简便、准确,所建标准可用于本品的质量控制。     

生发软膏的质量标准研究

目的:建立生发软膏的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对生发软膏中当归、红花2种中药进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定方中阿魏酸的含量。结果:当归、红花的TLC特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。阿魏酸进样量在98.7～592.2μg范围内与峰面积对数值呈良好线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为98.95%,RSD=1.88%(n=9)。结论:所建标准可用于生发软膏的质量控制。