RP-HPLC法测定盐酸伊托必利片的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定盐酸伊托必利片的含量方法。方法：色谱柱为Hypersil ODS2C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：0．05mol·L^-1磷酸氢二钠溶液[含0．32％三乙胺,并用磷酸调节pH至5．0]-乙腈（78：22）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：258nm;结果：盐酸伊托必利的浓度在0．5—3．0μg·ml^-1范围内,线性关系良好（r=1．0000）,平均回收率100．2％,RSD为0．5％（n=6）。结论：方法准确、重复性好,可用于盐酸伊托必利片的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中佐匹克隆的浓度

目的：建立高效液相色谱法测定血浆中佐匹克隆浓度。方法：采用Eurospher 100—5 C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相：0．02mol·L^-1磷酸二氢钾（含0．2％三乙胺,pH=4．0）-甲醇（38：62）;流速：1．0ml·min^-1;柱温：3092;激发波长：315nm,发射波长：385nm。结果：血浆佐匹克隆在2．0～200．0ng·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9995）。低、中、高3种浓度绝对回收率分别为92．64％,92．97％,94．66％,日内、日间RSD均小于10％。结论：本法可用于佐匹克隆血浆中浓度的测定以及药物动力学研究。     

HPLC法测定盐酸多沙普仑注射液中盐酸多沙普仑的含量

目的应用HPLC法测定盐酸多沙普仑注射液中盐酸多沙普仑的含量。方法色谱柱为依利特KromasilC18（5μm,4．6mm×250mm）,流动相为0．82g·L^-1醋酸钠溶液（用冰醋酸调pH值为4．5）-乙腈=71b：30,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为214nm,柱温为室温。结果盐酸多沙普仑在12．87～90．12mg·L“范围内,浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9997）;平均回收率为98．96％,RSD=0．44％（n=9）。精密度实验RSD分别为0．85％（n=6）。结论该方法测定结果准确、灵敏、可靠。     

HPLC法测定盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因的含量

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因的含量。方法：采用AgilentSB—C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸（75：25：0．5：0．2）;检测波长310nm;流量1．0mL·min-1;进样量20μ;柱温30℃。结果：盐酸丁卡因在4～16μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．0％（RSD=0．71％）。结论：本方法简便、快速、准确,专属性强。为盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因含量测定方法的修订提供了依据。     

RP—HPLC法测定战创伤涂膜剂中3组分的含量

目的：建立高效液相色谱法测定战创伤涂膜剂中替硝唑、盐酸达克罗宁和醋酸氯己定3纽分的含量。方法：色谱柱为Diamonsil C18（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液（含三乙胺0．4％,用磷酸调节pH至2．5）（50：50）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长分别为317nm,280nm,261nm;柱温：25％。结果：替硝唑、盐酸达克罗宁和醋酸氯己定的线性范围分别为1．02～10．20,12．48～124．80和5．42～54．20μg·ml^-1,相关系数均为1．0000;平均回收率分别为101．6％、100．1％和102．3％。结论：本法简便准确,重复性好,可用于战创伤涂膜剂的质量控制。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪和利血平的含量

目的 建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪和利血平的含量。方法采用C18柱为固定相（150mm×4．6mm×5μm）,0．01mol·L^-1庚烷磺酸钠：乙腈：三乙胺（53：47：0．1）,用磷酸溶液调节pH至5．5为流动相,检测波长为230～380nm。结果氢氯噻嗪在0．1934—2．9013g·L^-1浓度范围内线性关系良好,r=0．9999,平均加样回收率为100．44％,RSD为0．54％（n=6）;盐酸异丙嗪在0．135～2．025g·L^-1浓度范围内线性关系良好,r=1．0000,平均加样回收率为100．25％,RSD为0．18％（n=6）;利血平在1．965—29．475mg·L^-1浓度范围内线性关系良好,r=1．0000,平均加样回收率为100．73％,RSD为0．47％（n=6）。结论该方法具有操作简便、结果准确的优点,可用于复方利血平片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪和利血平的含量。     

HPLC法测定鼻腔洗液中盐酸溴乙新和氢化可的松含量

目的建立HPLC法测定鼻腔洗液中盐酸溴乙新和氢化可的松的含量。方法采用Kromasil C18（5μm,4．6×250mm）色谱柱;流动相为水（含0．025mmol·L^-1 KH2PO4、0．1％三乙胺、0．3％磷酸）：乙腈（60：40）：检测波长249nm;流速为1．0ml·min^-1;进样量20μl。结果盐酸溴乙新和氢化可的松的线性范围分别为1．6～12．8μg／ml（r=0．9996）,5～40μg/ml（r=0．9999）;平均加样回收率分别为：99．2％（RSD=0．5％）,99．4％（RSD=0．4％,n=6）;日内RSD分别为0．5％和0．6％（n=5）,日间RSD分别小于0．7％和0．6％（n=3）。结论该方法简便、准确,适合该制剂质量检验分析。     

高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素质量浓度

目的建立测定血浆样品中万古霉素浓度的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为菲罗门双子星C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为50mmol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈（91．0：9．0）,流速为1．0mL／min,检测波长为230nm,柱温30℃。结果万古霉素质量浓度在5,0～100．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,最低检测质量浓度为0．2μg／mL;日内、日间精密度RSD分别为3．1％～3．6％和3．5％～5．6％（n=5）;低、中、高3种质量浓度净化回收率分别为64．9％,66．3％,65．6％（n=3）,方法回收率分别为100．6％,100．2％,98．9％（n=5）。结论HPLC法快速、简便,结果准确,可用于万古霉素血药浓度监测及体内药代动力学研究。     

HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片的含量

目的：建立HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片中盐酸伪麻黄碱和盐酸西替利嗪的含量。方法：色谱柱为Hypersil ODS C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0．3％冰醋酸溶液-0.3％庚烷磺酸钠溶液（45：30：25），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为244nm。结果：盐酸伪麻黄碱在360～1800mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为99．3％（n=5），RSD为0．4％；盐酸西替利嗪在14～72mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为98．7％（n=5），RSD为0．6％。结论：该方法简便、准确、快速，可同时测定两组分的含量。     

HPLC法同时测定苋菜黄连素胶囊中甘草酸和盐酸小檗碱的含量

目的：采用同时测定苋菜黄连素胶囊中甘草酸和盐酸小檗碱的含量。方法：色谱柱用CAPCELLPAKC18（4．6mm×250mm,5μm）;以0．025mol·L-1磷酸二氢钾溶液-0．0025mol·L-1庚烷磺酸钠水溶液一乙腈（30：30：40）为流动相,流量1．0mL·min-1;检测波长250nm。结果：甘草酸在0．00128-0．0128mg·mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0．9994）,平均回收率为99．1％,RSD为0．81％;盐酸小檗碱在0．008-0．080mg·mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0．999998）,平均回收率为97．5％,RSD为1．08％。结论：方法简便、专属性强,可用于苋菜黄连素胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中甲哌卡因的浓度

目的:建立反相高效液相色谱紫外法测定人血浆中甲哌卡因浓度。方法:采用Diamonsil ODS C₁₈分析柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,柱温为室温,流动相为甲醇-乙腈-0.03 mol·L^-1KH₂PO₄缓冲液（H₃PO₄调pH为5.3）（50:50:250）,流速:1.0ml·min^-1;0.5 ml血浆样品经固相萃取方法处理后,洗脱液在50℃条件下空气吹干,残渣用流动相溶解进样,紫外检测器检测,检测波长为210 nm。结果:标准曲线在20～4 000 ng·ml^-1范围内线性良好,最低定量限为20 ng·ml^-1,甲哌卡因及内标的保留时间分别为7.5 min和19.4 min,日内和日间RSD均<14.0%,方法提取回收率分别在103.5%～109.2%。结论:本法具有简便、灵敏、准确等优点,成功用于经硬膜外给予200 mg盐酸甲哌卡因患者血浆液中甲哌卡因浓度测定及药动学研究。     

HPLC法同时测定口腔溃疡液中3组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定口腔溃疡液中氯霉素、醋酸地塞米松及盐酸丁卡因等3组分的含量。方法:色谱柱采用Kromasil C₁₈柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-水-乙腈（45:45:10）（含0.02%庚烷磺酸钠,0.34%磷酸二氢钾,用三乙胺调pH至6.5）为流动相。检测波长240～340nm。结果:氯霉素在8.527-25.581mg·ml^-1（r=0.9992）,醋酸地塞米松在0.127～0.381mg·ml^-1（r=0.999 9）,盐酸丁卡因在5.014～15.019mg·ml^-1（r=0.9992）浓度范围内线性关系良好。氯霉素的平均回收率为99.16%,RSD为0.47%;醋酸地塞米松的平均回收率为99.03%,RSD为0.62%;盐酸丁卡因的平均回收率为100.40%,RSD为1.16%。结论:该方法具有操作简便,结果准确的优点,可用于口腔溃疡液中的氯霉素、醋酸地塞米松及盐酸丁卡因的质量控制。     

HPLC法同时测定特益乳膏中盐酸特比萘芬和硝酸益康唑的含量

目的：建立同时测定特益乳膏中盐酸特比萘芬和硝酸益康唑含量的HPLC方法。方法：采用HypersilODS,色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇一磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2．5g,加水溶解并稀释至1000na）（85：15）,流速：1．0ml·min^-1,柱温：25℃;检测波长为232nln。结果：盐酸特比萘芬在80．0～640．0μg·ml^-1。范围内呈良好的线性关系（r=0．9993）,平均回收率分别为100．69％、100．97％、99．06％;硝酸益康唑在20．0～200．0μg·ml^-1。范围内呈良好的线性关系（r=0．9991）,平均回收率分别为101．41％、99．68％、98．56％。结论：建立的方法准确、可靠,可用于特益乳膏的质量控制。     

HPLC法测定妇宁阴道泡腾片中苦参碱和氧化苦参碱的总量

目的：建立妇宁阴道泡腾片中苦参碱和氧化苦参碱的总量测定方法。方法：色谱柱：Agilent氨基柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液（85：7．5：7．5）,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：220nm,柱温：30℃,外标法测定。结果：苦参碱、氧化苦参碱与其他杂质之间能够达到很好分离;苦参碱在19．68～157．40μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）;氧化苦参碱在25．25—202．00μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）;苦参碱的加样回收率为99．10％,RSD为1．11％;氧化苦参碱加样回收率为99．01％,RSD为1．54％。结论：该法能够同时准确测定两组分的总量,而且简便、准确、快速,可用于批次样品的含量测定及质量控制。     

HPLC法测定氨氯地平缬沙坦片中D-缬沙坦的含量

目的：建立测定氨氯地平缬沙坦片中D-缬沙坦含量的方法。方法：采用CHIRALPAK ADH（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为正己烷：异丙醇：三氟乙酸：二乙胺=780：220：1：1,流速0．5ml·min^-1,进样量10μl,检测波长230nm,柱温30℃。结果：D-缬沙坦在2．5～7．5μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9994）,加样回收率为99．30％,RSD=2．93％,D-缬沙坦的检测限0．4μg·ml^-1。结论：该方法能够较好地控制氨氯地平缬沙坦片中D-缬沙坦的含量。     

RP-HPLC同时测定诺替可滴耳液中3组分的含量

目的：建立诺替可滴耳液中诺氟沙星、替硝唑、氢化可的松的含量测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇一乙腈加．025mol·L^-1磷酸溶液（用三乙胺调至pH至3．0）-注射用水,梯度洗脱。诺氟沙星,替硝唑,氢化可的松分别为288nm,318nm,245nm,流速：0．8ml·min^-1,柱温：室温。结果：诺氟沙星、替硝唑、氢化可的松分别在30．0～3001μg·ml^-1（r=0．9993）、30．0—300μg·ml^-1（r=0．9997）、5．0～50μg·ml^-1（r=0．9995）浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;平均回收率分别为99．5％（RSD=0．61％）,99．9％（RSD=0．80％）和99．4％（RSD=0．89％）。结论：所用方法简便快速、结果准确可靠,适用于该复方制剂中3组分的同时测定。     

高效液相荧光法测定乙胺吡嗪利福异烟片中盐酸乙胺丁醇的含量

目的：建立高效液相色谱荧光法测定乙胺吡嗪利福异烟片中盐酸乙胺丁醇（EMB）的含量。方法：用苯乙基异氰酸酯（PEIC）作为衍生剂,选择不同溶媒介质,考察反应温度、摩尔比对衍生物的影响,确定反应条件。色谱条件：kromasil C18（200mm×4．6mm,5μm）柱,流动相：甲醇-水（70：30）,荧光检测波长：λex 210nm,λem285nm。结果：以碱性乙腈作衍生化反应条件反应溶媒,在室温下振荡5min,衍生剂与盐酸乙胺丁醇摩尔比6：1。盐酸乙胺丁醇线性范围10～120μg·m^-1（r=0．9967）,平均回收率为99．7％,RSD为0．96％。结论：该方法专属性强,衍生化反应迅速,操作简单,容易控制,适用于复方制剂中盐酸乙胺丁醇的含量测定。     

LC／MS法测定人血浆中的卡维地洛浓度

目的：建立测定人血浆中卡维地洛浓度的LC／MS方法。方法：以盐酸氨溴索为内标,待测血浆样品经乙腈沉淀,高速离心后取上清液进样,色谱柱为SHIMADZU VP-ODS柱（250mm×2．0mm,5μm）,甲醇-0．1％甲酸水溶液：64：36（含10mmol·L^-1乙酸铵）为流动相。ESI离子源;CDL Tempe 250℃,Heat Block Tempe 200℃,Detector Voltage 1．7Kv;正离子方式检测,扫描方式为选择离子扫描（SIM）,用于定量的离子分别为卡维地洛m／z：407;内标（氨溴索）m／z：379;扫描时间：0．2s。结果：内源性物质不干扰卡维地洛的检测,每个样品分析时间约4．4min,卡维地洛的线性范围为0．3—120ng·ml^-1,批内、批间RSD均小于10％,低、中、高浓度的（0．6,5,60ng·ml^-1）平均提取回收率分别为92．43％、85．08％、88．32％。结论：该法操作快速、简单、准确,介质用量少,可用于,临床药物动力学研究中大批量血样的处理。     

HPLC法测定舒痔丸中大黄素与大黄酚的含量

目的：建立舒痔丸中大黄素与大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为254nm。结果：大黄素和大黄酚线性范围分别在2．46～14．78μg·ml^-1（r=0．9999）和5．33～31．97μg·ml^-1（r=0．9999）;浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为99．13％（RSD=0．99％）和99．64％（RSD=0．27％）（n=6）。结论：本方法简便准确,重复性好,可用于舒痔丸质量控制。